1 吉林农业大学人参新品种选育与开发国家地方联合工程研究中心, 吉林 长春 130118
2 吉林农业大学中药材学院, 吉林 长春 130118
人参主要依靠大田栽培, 耗时长, 利用植物组织培养技术不仅可以缩短育种年限, 还可以用来生产次生代谢产物。 在组织培养中, 光质对于药用植物次生代谢产物的影响受到了人们广泛关注。 以人参愈伤组织为试材, 采用超高效液相色谱法, 研究了不同光质(包括红光、 红蓝光、 蓝光、 绿光、 黄绿光)对人参愈伤组织生长状态、 总皂苷及9种皂苷单体Rg1, Re, Rf, Ro, Rb1, Rc, Rb2, Rb3, Rd含量的影响。 结果表明: 绿光加速人参愈伤组织老化, 促进次生代谢产物的积累, 而蓝光对人参愈伤组织生长有促进作用; 红光和绿光对总皂苷作用不明显, 且蓝光、 红蓝光(1:1)、 黄绿光(1:1)对人参皂苷转化与合成起到明显的抑制作用; 与对照组相比, 绿光处理后Rg1、 Rf含量均偏高, 其含量分别为4.063和1.194 mg·g-1, 对Rg1、 Rf人参皂苷单体含量有促进作用。 表明不同光质对人参愈伤组织生长及皂苷含量有不同的影响, 可以通过绿光处理来获得人参单体皂苷Rg1和Rf。 该研究旨在探究光质对人参愈伤组织生理生化的影响, 提高人参皂苷含量, 为工业化生产提供理论依据。
人参 愈伤组织 光质 人参皂苷 超高效液相色谱 Panax ginseng Callus Light quality Ginsenosides Ultra performance liquid chromatography 光谱学与光谱分析
2022, 42(4): 1318
1 中国矿业大学(北京)化学与环境工程学院, 北京 100083
2 中国农业科学院农业资源与农业区划研究所/农业农村部植物营养与肥料重点实验室, 北京 100081
3 安徽农业大学资源与环境学院/农田生态保育与污染防控安徽省重点实验室, 安徽 合肥 230036
尿素是我国主要的氮肥品种, 但其活性高, 在土壤中水解后极易通过挥发和淋洗损失, 利用率低, 造成养分资源浪费并污染环境。 使用有机酸对尿素进行改性可以延缓尿素分解, 提高尿素利用率, 但有机酸与尿素的结合方式及其增效机理尚不明确。 研究中选取柠檬酸和水杨酸两种小分子有机酸作为添加剂, 分别加入到熔融尿素中, 获得柠檬酸尿素与水杨酸尿素。 利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)分析材料的化学结构, 利用液相色谱-质谱联用(LC-MS)研究材料的物质组成及相对分子质量, 尝试通过以上多谱学的分析方法, 明晰两种有机酸与尿素的结合方式。 结果表明, 柠檬酸和水杨酸与尿素结合后, FTIR在3 348 cm-1处产生了加强的伯胺振动峰, 推测小分子有机酸与尿素在伯胺处发生了反应。 XPS C(1s)和N(1s)图谱分别出现新的碳结构(—CX)和新的氮结构(—NX), 降低了柠檬酸/水杨酸中原有羧基碳结构和尿素中酰胺基氮结构的相对含量, O(1s)图谱出现C—OH化学键断裂, 表明, 柠檬酸/水杨酸的羧基与尿素的酰胺基相互作用生成了新的物质。 LC-MS分析发现柠檬酸尿素/水杨酸尿素中的新物质可能是柠檬酸/水杨酸的羧基与尿素的酰胺基发生脱水反应, 生成含有O=C—NH—C(O)—NH2结构的物质。 因此, 利用光谱分析等手段明晰了有机酸与尿素的结合方式与结合产物特征, 为有机高分子与尿素反应机理的研究提供了理论依据, 为后续高效肥料增效剂的筛选提供了方向。
尿素 小分子有机酸 分子结构 傅里叶变换红外光谱 X射线光电子能谱 液相色谱质谱联用 Urea Low-molecular-weight organic acid Molecular structure FTIR XPS LC-MS 光谱学与光谱分析
2021, 41(10): 3129
1 吉首大学植物资源保护与利用湖南省高校重点实验室, 湖南 吉首 416000
2 云南省农业科学院药用植物研究所, 云南 昆明 650200
青叶胆（Swertia leducii）为獐牙菜属（Swertia）一年生草本植物, 在肝炎病治疗方面效果显著。 其与同属近似种外观极其相似, 加之常以干燥全草入药, 仅从形态难以正确鉴别。 不同物种有效成分存在明显差异, 其药效也有所不同。 基于光谱和色谱数据融合建立青叶胆及近似种的鉴别方法, 为青叶胆药用真实性与安全性提供科学依据。 采集青叶胆及其近似种植物共102份样品的傅里叶变换红外光谱（FTIR）和超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱; 利用标准正态变量（SNV）、 多元散射校正（MSC）、 Savitzky-Golay平滑（SG）、 一阶导数（1D）、 二阶导数（2D）等方法对原始红外光谱数据进行预处理, 通过系统聚类分析（HCA）探讨獐牙菜属不同种类样品化学信息相似性与差异性; Kennard-Stone算法将所有样品按2∶1比例划分为训练集和预测集, 训练集基于FTIR, UPLC, 低级与中级数据融合建立随机森林（RF）判别模型, 预测集用于验证模型预测能力, 其中灵敏性（sensitivity）、 特异性（specificity）、 精密度（precision）和正确率（accuracy）用来评价模型性能。 结果显示: （1）采用SNV+SG+2D组合对FTIR数据进行预处理, R2Y和Q2最大, 分别为91.2%和84.1%, 所有类别被正确区分, 为最佳预处理。 （2）HCA反映了5种獐牙菜属植物样品分类情况与亲缘关系, 除紫红獐牙菜外, 其余4种獐牙菜植物均分类正确, 准确率为93.1%; 青叶胆、 川东獐牙菜、 紫红獐牙菜与西南獐牙菜亲缘关系较近。 （3）基于FTIR、 UPLC、 低级和中级数据融合策略建立RF判别模型, 样品错判总数分别为1, 5, 1和0, 中级数据融合效果最佳, 所有样品均正确分类, 所建模型性能良好。 FTIR与UPLC通过中级数据融合策略结合RF判别分析能正确鉴别不同种类獐牙菜属植物, 结合HCA分析能够明确青叶胆及其近似种之间的亲缘关系, 为獐牙菜属植物资源开发与质量控制提供理论基础。
数据融合 物种鉴别 青叶胆 近似种 傅里叶变换红外光谱 超高效液相色谱 Data fusion Species differentiation Swertia leducii Closely relatvie species Fourier transform infrared spectroscopy Ultra-performance liquid chromatography 光谱学与光谱分析
2020, 40(8): 2440
1 河北大学化学与环境科学学院, 河北 保定 071002
2 河北省食品检验研究院, 河北省食品安全重点实验室, 河北 石家庄 050091
以表面增强激光拉曼光谱技术快速检测了豆制品中碱性嫩黄Ⅱ、 碱性橙Ⅱ和皂黄的含量, 并以高效液相色谱-串联质谱法进行了确证。 优化出最佳提取溶剂为甲醇-水(7+3)溶液, 样品前处理采用快速溶剂萃取仪(ASE)提取和凝胶渗透色谱(GPC)净化, 对ASE和GPC条件进行了优化, 提高了提取效率、 检测灵敏度、 减少提取溶剂用量并且有效去除了基质中大分子的干扰物。 对三种色素的表面增强拉曼谱中的特征峰进行了归属认证。 碱性嫩黄Ⅱ、 碱性橙Ⅱ和皂黄的定量特征峰分别为652, 995和983 cm-1; 方法检出限为3.0, 1.0和4.0 mg·kg-1。 三种色素定量特征峰与色素浓度呈良好的线性关系, 实验的回收率在83.48%～92.59%范围内, 相对标准偏差小于7.2%。 该方法新颖、 前处理、 设备操作简单、 分析速度快、 重现性好、 灵敏度高, 成功的对食品中色素进行了定性和定量测定, 为食品中色素的检测提供了可靠的参考。
表面增强激光拉曼光谱 碱性嫩黄Ⅱ 碱性橙Ⅱ 皂黄 液相色谱-串联质谱法 Surface enhanced Raman spectroscopy Auramine Ⅱ Basic orange Ⅱ Metanil yellow High pergormance liquid chromatography-tandem mass 光谱学与光谱分析
2016, 36(6): 1761
1 柑桔资源综合利用国家地方联合工程实验室, 湖南 长沙 410128
2 湖南农业大学食品科技学院, 湖南 长沙 410128
建立了一种利用固相萃取小柱与高效液相色谱联用, 采用光电二极管阵列检测器测定复合薯片中丙烯酰胺的方法。以0.1%的甲酸水溶液为提取试剂, 采用Waters Oasis HLB固相萃取小柱(200 mg/6cc)对提取液净化处理, 然后以流动相为甲醇/水(5∶95, V∶V), 流速为0.6 mL/min, 检测波长为210 nm, 利用Agilent C18反相色谱柱进样分析。在该条件下丙烯酰胺的回收率达80%以上, 最低检测限小于10 ng/mL。该方法操作简便、重复性好、稳定性高, 可用于油炸复合薯片中丙烯酰胺的快速检测。
固相萃取 高效液相色谱 薯片 丙烯酰胺 测定 solid phase extraction high performance liquid chromatography chips acrylamide determination
1 国家海洋局第一海洋研究所海洋生态研究中心, 山东 青岛266061
2 中国海洋大学化学化工学院, 山东 青岛266100
3 中国地质大学(北京)海洋学院, 北京100083
基于多肽(Polypeptides PC2～PC6)中富有巯基(-SH)官能团, 其与单溴二胺(Monobromobimanes mBBr)能够发生缩合反应, 生成具有荧光信号的多肽衍生物;通过优化色谱分离条件, 建立了高效液相色谱(荧光检测器)测定多肽的方法;试验中利用质谱鉴定了PCs与mBBr缩合反应的比例关系。 结果显示, 通过比较PCs标记前后化合物的质谱图, PCs与mBBr反应比例关系为1∶1, 稳定性好;高效液相色谱-荧光法测定多肽化合物, 五种化合物间分离度较好, 出峰时间集中在16.6～22.0 min间;PC2, PC3, PC4, PC5和PC6线性相关性系数＞0.999 1, 方法定量限分别为0.3, 0.05, 0.3, 0.5和0.8 mg·L-1, 回收率范围为83.0 ％～102.0％;重线性较好, RSD＜2.0%, 该方法实现了多肽类化合物快速、 准确定量分析。
多肽 荧光标记 高效液相色谱 质谱表征 Polypeptide Fluorescence labeling HPLC Mass spectrometric characterization 光谱学与光谱分析
2014, 34(12): 3301
研究建立了加速溶剂萃取-液相色谱-原子荧光(ASE-LC-AFS)测定动物源性食品中阿散酸(ASA)、 硝苯砷酸(NIT)与洛克沙砷(ROX)的残留量的方法。 比较了超声离心提取和加速溶剂萃取技术, 并优化了加速溶剂萃取技术的提取溶剂比例、 提取温度、 提取时间和提取次数。 优化了液相色谱流动相和原子荧光的工作条件。 在0～2.0 mg·L-1范围内内阿散酸、 硝苯砷酸和洛克沙砷的线性关系良好, 线性相关系数大于0.999, 阿散酸、 硝苯砷酸、 洛克沙砷检出限(S/N=3)分别为2.4, 7.4, 4.1 μg·L-1。 2种样品在0.5, 2, 5 mg·kg-13个加标水平下的平均回收率为阿散酸87.1%～93.2%, 硝苯砷酸85.2%～93.9%, 洛克沙砷84.2%～93.7%, 相对标准偏差(RSD)分别为1.3%～4.6%, 1.2%～4.2%, 1.1%～4.5%。 本方法操作简便, 重现性好, 适用于动物源性食品中ASA, NIT和ROX的分析。
加速溶剂萃取 液相色谱 原子荧光 动物源性食品 阿散酸 硝苯砷酸 洛克沙砷 残留 Accelerated solvent extraction Liquid chromatography Atomic fluorescence spectrometry Food of animal origin Arsanilic Nitarsone Roxarsone Residues 光谱学与光谱分析
2014, 34(4): 1100
1 中国检验检疫科学研究院, 北京100123
2 华中农业大学, 湖北 武汉430070
三聚氰胺毒牛奶事件对中国乳制品行业造成了巨大冲击。 为保证食品安全, 贯彻国家相关管理规定, 在乳制品收购环节开展液态乳中三聚氰胺快速检测具有重要的现实意义。 研究通过絮凝过滤进行液态乳中三聚氰胺快速分离的前处理方法, 样品使用碱式氯化铝(PAC)絮凝后经水性滤膜过滤, 即可有效去除液态乳中的脂肪等非水溶性干扰物, 得到澄清滤液用于后续检测。 通过实验确定碱式氯化铝的添加质量比例为2%～3%时有较高的过滤效率; 当混合液为弱碱性条件下具有较好的絮凝效果。 采用高效液相色谱方法实验测得样品回收率在90%以上, 并估算了回收率的置信区间。 采用本方法前处理所得样品与离心前处理方法相比更澄清, 采用增敏拉曼方法获得的光谱曲线基线更平整, 除杂质效果更好。 该前处理方法通用性好, 分离效果好, 比现有三聚氰胺检测标准方法前处理过程更简单、 快速, 如用于现有快速液相法和拉曼光谱法中前处理步骤将使检测效率大大提高。
液相色谱 拉曼光谱 样品处理 三聚氰胺 LC Raman spectroscopy Sample pretreatment Melamine
