青叶胆（Swertia leducii）为獐牙菜属（Swertia）一年生草本植物, 在肝炎病治疗方面效果显著。 其与同属近似种外观极其相似, 加之常以干燥全草入药, 仅从形态难以正确鉴别。 不同物种有效成分存在明显差异, 其药效也有所不同。 基于光谱和色谱数据融合建立青叶胆及近似种的鉴别方法, 为青叶胆药用真实性与安全性提供科学依据。 采集青叶胆及其近似种植物共102份样品的傅里叶变换红外光谱（FTIR）和超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱; 利用标准正态变量（SNV）、 多元散射校正（MSC）、 Savitzky-Golay平滑（SG）、 一阶导数（1D）、 二阶导数（2D）等方法对原始红外光谱数据进行预处理, 通过系统聚类分析（HCA）探讨獐牙菜属不同种类样品化学信息相似性与差异性; Kennard-Stone算法将所有样品按2∶1比例划分为训练集和预测集, 训练集基于FTIR, UPLC, 低级与中级数据融合建立随机森林（RF）判别模型, 预测集用于验证模型预测能力, 其中灵敏性（sensitivity）、 特异性（specificity）、 精密度（precision）和正确率（accuracy）用来评价模型性能。 结果显示: （1）采用SNV+SG+2D组合对FTIR数据进行预处理, R2Y和Q2最大, 分别为91.2%和84.1%, 所有类别被正确区分, 为最佳预处理。 （2）HCA反映了5种獐牙菜属植物样品分类情况与亲缘关系, 除紫红獐牙菜外, 其余4种獐牙菜植物均分类正确, 准确率为93.1%; 青叶胆、 川东獐牙菜、 紫红獐牙菜与西南獐牙菜亲缘关系较近。 （3）基于FTIR、 UPLC、 低级和中级数据融合策略建立RF判别模型, 样品错判总数分别为1, 5, 1和0, 中级数据融合效果最佳, 所有样品均正确分类, 所建模型性能良好。 FTIR与UPLC通过中级数据融合策略结合RF判别分析能正确鉴别不同种类獐牙菜属植物, 结合HCA分析能够明确青叶胆及其近似种之间的亲缘关系, 为獐牙菜属植物资源开发与质量控制提供理论基础。

建立了一种利用固相萃取小柱与高效液相色谱联用, 采用光电二极管阵列检测器测定复合薯片中丙烯酰胺的方法。以0.1%的甲酸水溶液为提取试剂, 采用Waters Oasis HLB固相萃取小柱(200 mg/6cc)对提取液净化处理, 然后以流动相为甲醇/水(5∶95, V∶V), 流速为0.6 mL/min, 检测波长为210 nm, 利用Agilent C18反相色谱柱进样分析。在该条件下丙烯酰胺的回收率达80%以上, 最低检测限小于10 ng/mL。该方法操作简便、重复性好、稳定性高, 可用于油炸复合薯片中丙烯酰胺的快速检测。

基于多肽(Polypeptides PC2～PC6)中富有巯基(-SH)官能团, 其与单溴二胺(Monobromobimanes mBBr)能够发生缩合反应, 生成具有荧光信号的多肽衍生物;通过优化色谱分离条件, 建立了高效液相色谱(荧光检测器)测定多肽的方法;试验中利用质谱鉴定了PCs与mBBr缩合反应的比例关系。 结果显示, 通过比较PCs标记前后化合物的质谱图, PCs与mBBr反应比例关系为1∶1, 稳定性好;高效液相色谱-荧光法测定多肽化合物, 五种化合物间分离度较好, 出峰时间集中在16.6～22.0 min间;PC2, PC3, PC4, PC5和PC6线性相关性系数＞0.999 1, 方法定量限分别为0.3, 0.05, 0.3, 0.5和0.8 mg·L-1, 回收率范围为83.0 ％～102.0％;重线性较好, RSD＜2.0%, 该方法实现了多肽类化合物快速、 准确定量分析。

利用近红外(NIR)光谱技术研究并建立可在线监测人参叶皂苷类成分的大孔树脂分离纯化工艺的方法。 建立人参皂苷Rg1, Re和Rb1的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法, 收集人参叶提取物的40%乙醇大孔树脂洗脱液, 采集其近红外光谱信息, 并用已建立的HPLC法测定其中人参皂苷Rg1, Re和Rb1的含量, 结合偏最小二乘法(PLS)建立上述三种成分及人参总皂苷的定量分析模型。 建模过程中, 以决定系数(R2), 交叉验证均方根误差(RMSECV)为指标, 确定用于建模的最优近红外波段和光谱预处理方法, 结果表明人参皂苷Rg1, Re, Rb1及人参总皂苷模型的最佳建模波段均为12 000.8~7 499.8 cm-1, R2分别为0.988 7, 0.960 3, 0.990 5和0.970 1, RMSECV分别为0.059 7, 0.072 2, 0.004 88和0.075 5。 将1个批次的人参叶提取物大孔树脂分离纯化工艺样品用于验证人参总皂苷定量分析模型的预测性能, 总皂苷的NIR预测值和HPLC测定值的相关系数为0.992 8, 平均预测回收率为100.52%, 表明所建的模型预测效果良好。 该法快速、 简便、 准确, 可用于生产工艺过程中人参总皂苷的含量测定和质量控制。

以人血清白蛋白(HSA)为模型, 研究了蛋白质对测定血清样品中抗精神病类药物(APDs: 安定、 盐酸氯丙嗪及奋乃静)的影响。 以分子荧光光谱法详细研究了抗精神病类药物与HSA的相互作用, 以瑞利散射光谱研究了不同浓度乙醇对蛋白质变性的影响。 研究表明: 药物与HSA存在牢固结合作用, 体积分数为80%的乙醇水溶液为萃取液提取血清样品中的APDs时, 可以使血清中蛋白质缓慢变性, 充分释放与其结合的药物。 乙醇水溶液萃取液中加入K2HPO4无机盐后可形成双水相体系, APDs可进入双水相上相实现药物的均相高效萃取, 上相经过滤后可直接进行高效液相色谱(HPLC)检测。 该方法用于人血清中三种抗精神病类药物的检测, 检出限为18.8～38.4 ng·mL-1, 回收率为94.2%～98.7%。 方法步骤简单, 绿色环保, 准确。

利用近红外（NIR）光谱技术研究并建立可在线监测积雪草药材活性成分——羟基积雪草苷和积雪草苷的大孔树脂分离纯化过程的方法。 收集积雪草药材提取物的50%乙醇大孔树脂洗脱液, 并采集其近红外光谱信息, 建立上述收集液中羟基积雪草苷、 积雪草苷的高效液相色谱（HPLC）含量测定方法; 然后, 采用偏最小二乘法（PLS）建立上述收集液的NIR光谱与其中羟基积雪草苷及积雪草苷含量的线性关系。 建模过程中, 以相关系数（R2）、 交叉验证均方根误差（RMSECV）为指标, 确定用于建模的最优近红外波段和光谱预处理方法, 即羟基积雪草苷和积雪草苷模型的最佳建模波段分别为12 000.8～7 499.8 cm-1和12 000.8～9 750.3 cm-1; R2分别为96.44和96.07; RMSECV分别为0.084 80和0.000 99。 将上述模型用于在线监测积雪草药材提取物大孔树脂分离纯化过程中羟基积雪草苷及积雪草苷的含量, 结果表明此模型预测效果良好。 该方法快速、 简便、 准确, 可用于生产过程中羟基积雪草苷及积雪草苷的在线检测和质量控制。

应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联机技术(HPLC-ICP-MS)建立了中药中AsⅢ, AsⅤ, MMA和DMA等四种砷形态的同时测定方法, 用该方法对黄芪、 大黄、 黄芩、 何首乌、 地黄等五种中药炮制前后砷形态的变化进行了比较研究, 并对一个总砷超标的冬虫夏草样品进行了砷形态的分析。 方法学验证表明: 四种砷形态的线性相关系数(r)都大于0.998 4, 定量限(LOQ)都在0.8～1.0 μg·L-1之间, 重复性和稳定性的相对标准偏差(RSD)都小于10%, 加标回收率都在82.40%～119.5%之间。 测定结果显示: 中药中的砷形态以无机砷(AsⅢ和AsⅤ)为主; 植物来源中药中都未检出MMA和DMA, 但冬虫夏草中检出了MMA; 炮制后, 五种中药无机砷的含量都出现了上升。