食品安全问题一直是社会和广大群众关注的焦点问题, 食品安全现状较为严峻, 因此实现食品中有害物质的快速检测具有重要的实际意义。 合成色素是一种常见的食品添加剂, 然而合成色素的超标添加和非法添加依旧是食品安全中的重要问题之一, 极大地危害人民群众的身体健康和食品工业的健康发展。 常见的合成色素检测方法, 均存在耗时长、 费用高等缺点, 不适应于合成色素的实时监测和快速筛查。 为克服传统方法的缺点, 提出利用表面增强拉曼光谱检测技术对合成色素进行检测, 该方法具有检测速度快、 检测灵敏度高等优点, 能够达到现场实时检测的目的。 此外, 由于拉曼检测方法往往依赖于复杂的样品前处理操作, 而常见的固相萃取技术一般依赖于人工操作, 过程复杂且耗时较长, 严重影响食品快速检测效率。 因此, 开发了一种全自动固相萃取装置, 通过设计嵌入式硬件电路系统及其软件, 精确控制蠕动泵流速和多路阀门开关实现了活化、 上样、 淋洗、 洗脱四个步骤的全自动操作和参数控制, 从而达到食品样品的全自动快速固相萃取。 在实验部分, 配制不同专利蓝V浓度的果汁饮料, 然后利用该装置对果汁中的专利蓝V进行前处理, 对萃取柱填料和萃取中各个步骤的时间和试剂进行了合理的选择, 利用表面增强拉曼光谱检测技术成功地检测了合成色素中的专利蓝V。 实验结果表明, 所研制的自动固相萃取装置对比传统手工萃取, 每个样品节省了近一半的萃取时间(10 min降为5 min)且能够同时处理5个样品, 萃取时间稳定不易受人为因素影响, 从而极大地提高了萃取效率和稳定性。 此外, 通过自动萃取获得的样品, 对比手工萃取操作, 因其受外界干扰相对较小, 能够得到更强的拉曼光谱信号(约增强50%), 获得了满意的萃取效果。 对不同浓度的专利蓝V样品的结果显示, 该方法能够实现检出质量浓度在0.5 mg·L-1水平, 可有效满足现场监测需求。 具有快速、 方便、 灵敏度高等特点。

建立了离子交换树脂-固相萃取富集-电感耦合等离子体光谱(ICP-AES)联用测定水中的重金属元素Zn, Mn, Cu, Co, Ni, Cd, Pb的方法。 实验采用Dowex50WX8强酸型阳离子交换树脂, 通过优化富集分离条件和排除共存离子的干扰, 最终确定最佳的样品pH, 样品流速, 洗脱液种类和浓度, 样品体积分别为3.0~4.0, 3.0 mL·min-1, 3.0 mol·L-1 HNO3, 200 mL。 方法中各元素的检出限和定量限范围分别为0.09~0.45和0.31~1.50 μg·L-1, 加标回收率和相对标准偏差RSD(n=6)分别为95.3%～104.2%和1.25%～4.12%。 采用该方法测定不同地区的样品, 并与直接采用ICP-MS法进行对比, 其测定结果基本吻合。 实验表明该方法的检出限, 定量限可以满足水中重金属元素Zn, Mn, Cu, Co, Ni, Cd, Pb的检测要求, 准确性和精密度好, 结果可靠, 适用于测定水中Zn, Mn, Cu, Co, Ni, Cd, Pb。Plasma Atomic Emission Spectrometry

合成并以元素分析、 红外及电镜等方法表征Fe3O4/羟丙基-β-环糊精聚合物磁性纳米材料(CM-HP-β-CDCP-MNPs), 以此作为固相萃取剂, 建立磁性固相萃取-紫外可见光谱法分离分析孔雀石绿的新方法。 考察影响吸附和洗脱的条件（pH, 萃取剂用量, 洗脱剂类型用量, 萃取用洗脱时间等）。　结果表明: 室温下, pH　7.0时, CM-HP-β-CDCP-MNPs能快速定量吸附孔雀石绿（吸附率92%）; 乙醇在30 min内可脱附孔雀石绿（脱附率90%）; CM-HP-β-CDCP-MNPs可重复使用5次。 在最佳实验条件下, 该方法的富集倍数为7.5, 检出限为5.6 ng·mL-1, 线性范围为0.08～8.00 μg·mL-1, 测定样品中的孔雀石绿结果令人满意。 利用红外光谱初步讨论Fe3O4/羟丙基-β-环糊精聚合物纳米材料吸附机理。

建立了一种利用固相萃取小柱与高效液相色谱联用, 采用光电二极管阵列检测器测定复合薯片中丙烯酰胺的方法。以0.1%的甲酸水溶液为提取试剂, 采用Waters Oasis HLB固相萃取小柱(200 mg/6cc)对提取液净化处理, 然后以流动相为甲醇/水(5∶95, V∶V), 流速为0.6 mL/min, 检测波长为210 nm, 利用Agilent C18反相色谱柱进样分析。在该条件下丙烯酰胺的回收率达80%以上, 最低检测限小于10 ng/mL。该方法操作简便、重复性好、稳定性高, 可用于油炸复合薯片中丙烯酰胺的快速检测。

本文合成了一种基于金纳米颗粒修饰的粉末状聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-二甲基丙烯酸乙二酯(GMA-EDMA)材料的表面增强拉曼光谱基底。将此基底作为固相萃取剂用于富集和原位的SERS检测。利用此方法对亚胺硫磷进行检测, 可以得到5 μg/L 的样品分子信号。进一步对橙子表面亚胺硫磷进行检测, 结果表明此方法对于农药残留的检测有着好的应用前景。

建立固相萃取逐步分离-紫外分光光度法测定果蔬中残留的噻苯咪唑、 邻苯基苯酚、 联苯的检测方法。 样品经高速涡轮旋转石油醚∶乙酸乙酯(2∶1)提取, 30%甲醇溶液上样, C18固相萃取柱富集、 净化、 分离三种残留防腐剂, 分别采用30%乙醇(酸, pH 2.5)溶液、 55%甲醇(碱, pH 11.5)溶液、 75%乙醇(酸, pH 2.5)溶液依次洗脱分离固相柱中被保留的噻苯咪唑、 邻苯基苯酚、 联苯, 对洗脱液进行紫外分光光度法检测。 结果表明: 三种防腐剂在1～10 μg·mL-1的范围内呈良好线性关系, 相关系数r>0.999 8。 样品加标回收率为72.1%～103.5%, 相对标准偏差在1.2%～7.7%, 样品最低检测限分别为0.09, 0.5和0.1 μg·mL-1。 该方法简便、 灵敏、 快速, 能够满足同时测定果蔬中防腐剂残留量的要求。

建立了基于固相萃取和便携式钨丝电热原子吸收光谱仪的测定环境水样中痕量银的新方法。 样品流经以硅胶作为吸附剂的固相萃取小柱, 银离子被吸附于柱上, 用硫脲和硝酸混合液将其洗脱, 洗脱液用便携式钨丝电热原子吸收光谱仪进行检测。 考察了各种实验参数及共存离子对测定的干扰情况, 最终选择样品pH值为6.0、 流速为4.0 mL·min-1； 洗脱剂为4%(m/v)硫脲和2%(φ)硝酸混合溶液、 流速为0.5 mL·min-1。 在最优实验条件下, 该方法的线性范围是0.20～4.00 ng·mL-1, 检出限(3σ)为0.03 ng·mL-1, 富集倍数为94。 采用建立的方法测定了三个环境水样中的痕量银, 结果令人满意。

以头孢氨苄(CFL)为特异性分析识别对象, 采用本体聚合和悬浮聚合两种聚合方法, 制备了头孢氨苄分子印迹聚合物。 紫外光谱研究证实模板分子CFL与丙烯酰胺之间形成氢键型配合物。 用红外光谱法分析了CFL分子印迹聚合物的聚合程度及聚合物表面上存在的功能基团。 紫外光谱分析表明, 用AM-EGDMA体系和本体聚合法制备的印迹聚合物对CFL具有高吸附容量。 静态吸附实验和选择性吸附研究表明, 所合成的分子印迹聚合物通过氢键作用形成了有效的识别官能团, 该分子印迹聚合物对头孢氨苄有很好的选择性识别能力。 将这种材料作为固相萃取吸附剂用于极性环境样品中头孢氨苄的萃取富集, 回收率达到了99.3％～99.7％。

以竹炭为固相萃取材料, 建立了顺序注射在线微填充柱固相萃取分离富集痕量铋的方法, 吸附在微填充柱上的铋(络合物）可用稀硝酸溶液(2.5 mol·L-1）洗脱回收。 洗脱液与硼氢化钠溶液混合进行氢化物发生(HG）反应, 氢化物经气液分离后与原子荧光(AFS）联用, 或直接将洗脱液引入电感耦合等离子体质谱(ICP-MS）, 实现了对生物及环境样品中痕量铋的高灵敏检测。 考察了固相萃取分离富集、 洗脱以及氢化物发生等过程中的影响因素。 当进样体积为1.0 mL时, 与HG-AFS联用测定铋的检出限为13 ng·L-1, 精密度为0.9%(0.3 μg·L-1, n=9）; 与ICP-MS联用的检出限为10 ng·L-1, 精密度为2.8%(0.3 μg·L-1, n=5）。 用标准物质CRM 320(河床沉积物）验证了方法的准确性, 并用两种检测方法分别对血液中的痕量铋进行了测定。 结果表明, 用原子荧光和等离子体质谱法测定铋所得到的结果无明显差异。