1 1.山东大学 国家胶体材料工程技术研究中心, 济南250100
2 2.北京空间机电研究所, 北京100076
作为一种性能优异的耐高温结构增强材料, 氧化铝连续纤维应用广泛, 但其规模化制备流程长, 技术难度大。本研究以自制的铝溶胶和市售硅溶胶为前驱体, 研究了铝溶胶的微观结构和组成, 探讨了溶胶具有优异可纺性的原因。通过溶胶-凝胶结合干法纺丝技术制备了氧化铝基凝胶连续纤维, 纤维长度可达1500 m以上, 进一步高温陶瓷化后形成了直径约为10 μm、主晶相为γ-Al2O3和无定型SiO2的氧化铝陶瓷连续纤维, 其中在1100 ℃下煅烧30 min所制备的纤维单丝平均拉伸强度达到2.0 GPa。微观结构分析表明陶瓷纤维结构致密, 其中粒度仅为10~ 20 nm的γ-Al2O3晶粒均匀分布于无定型SiO2中, 使纤维表现出优异的力学性能。该制备过程绿色简单可控, 具有产业化应用前景。进一步对氧化铝连续纤维的耐高温性能进行了分析, 结果表明氧化铝连续纤维可在1000 ℃长时间使用, 短时使用温度可达1300 ℃。
氧化铝连续纤维 溶胶-凝胶法 铝溶胶 干法纺丝 alumina continuous ceramic fibers Sol-Gel technology aluminum sol dry spinning
1 河南省数控技术工程技术研究中心，郑州 450000
2 河南职业技术学院，郑州 450000
3 郑州大学，郑州 450001
直写成型技术有利于成型结构复杂的个性化、定制化产品，而在成型致密实心结构时存在内部结构的孔隙问题和力学性能的各向异性问题。本研究以Al2O3为原料，选用直径为2.0 mm的喷嘴进行打印，当层高设置为0.8 mm时(喷嘴直径的40%)，打印样品内部结构较为致密，未观察到孔隙的存在，解决了内部结构孔隙问题；且此时平行于层间与垂直于层间的力学性能较为接近，各向异性指数接近100%，缓解了力学性能各向异性问题。
直写成型 三维打印 氧化铝 direct ink writing 3-dimension printing alumina
1 中北大学航空宇航学院，太原 030051
2 北京理工大学爆炸科学与技术国家重点实验室，北京 100081
3 重庆大学航空航天学院，重庆 400044
为深入研究复相陶瓷在冲击加载下的宏观力学响应特性与微观断裂机制，选取Al2O3/SiC复相陶瓷为研究对象，设计了一维应力波和平面冲击波加载测试方法，研究了材料动态强度及其应变率效应、高压Hugoniot曲线以及不同受力特征下的材料局部变形机制。结果表明：不同的宏观受力特征下复相陶瓷对应有不同的微观断裂机理；冲击加载下材料的宏观变形主要是脆性破坏，但从微观角度观察，大尺寸晶粒穿晶断裂以及小尺寸晶粒沿晶断裂存在明显的局部塑性变形特征；第二相SiC颗粒在晶界和晶粒内部诱导裂纹传播，起到了冲击能量再分配的作用。
冲击动力学 氧化铝/碳化硅复相陶瓷 力学性能 微观结构 断裂 shock dynamics alumina/silicon carbide multiphase ceramics mechanical property microstructure fracture mechanism
1 东华大学材料科学与工程学院，上海 201620
2 先进玻璃制造技术教育部工程研究中心，上海 201620
研究超薄高铝硅酸盐玻璃经过两次钾钠混合熔盐的离子交换强化处理后表面压应力、显微维氏硬度、抗冲击强度以及离子交换深度的变化情况。实验结果表明，通过二次交换强化处理后，玻璃的表面压应力由83.4 MPa提升到925.3 MPa，显微维氏硬度由657.5提升到875.1，落球测试高度由18.3 cm提升到 45.7 cm， K+的扩散深度也由一步离子交换的27 μm提升到二步离子交换的44 μm。
高铝硅酸盐玻璃 混合熔盐 表面压应力 扩散深度 high alumina silicate glass mixed molten salt surface compressive stress diffusion depth
芦溪高压电瓷电气研究院有限公司, 萍乡 337200
电瓷材料的组成和结构是决定其性能的两个本质因素。本文系统研究了三种典型直流特高压(UHVDC)用工业氧化铝电瓷在组成、结构和力学性能方面存在的差异, 并分析了原因。结果表明, 与日本碍子株式会社(NGK)的瓷件相比, 国内两个厂家在瓷件配方中加入了更多的煅烧工业氧化铝、更少的钾长石和石英, 并且没有根据配方适当提高烧结温度, 因此国内两厂家瓷件表现出如下特点: 1)Al2O3质量含量分别为47.22%和45.24%, 比NGK高7.31%和5.33%, SiO2质量含量分别为46.32%和48.44%, 比NGK低7.09%和4.97%、K2O+Na2O总质量分别为3.21%和3.14%, 比NGK低0.41%和0.48%; 2)真气孔率分别为5.24%和4.18%, 比NGK低3.46%和4.52%, 内部气孔以5 μm以下的小气孔为主, 孔径普遍更小, 存在较多扁平、细长、裂纹状的异形气孔, 以及环绕颗粒周边的环状气孔和裂纹; 3)内部总晶相含量分别为48.10%和49.04%, 比NGK高近10%, 其中刚玉相高10%,石英相高4%,莫来石相少4%, 莫来石相更细更短、交联程度更低; 4)瓷件头部试条三点弯曲强度平均值分别为155和158 MPa, 比NGK高, 但是国内两厂家瓷件的强度分散性更大。
氧化铝 电瓷 直流特高压 组成 微观结构 力学性能 alumina insulator UHVDC composition microstructure mechanical property
1 芦溪高压电瓷电气研究院有限公司，萍乡 337200
2 中国建材检验认证集团淄博有限公司，淄博 255086
在配方和原料一定的情况下，高铝瓷的组成、结构与性能在很大程度上取决于烧成制度。本文系统研究了高铝瓷物相组成、微观结构和力学性能随烧成温度的变化，并分析了原因。结果表明，随着烧成温度从1 160 ℃升高到1 310 ℃，瓷件中发生熔解的刚玉和石英颗粒增加，内部刚玉相含量从3785%（质量分数，下同）下降到3502%，石英相含量从760%下降到194%，熔解的刚玉和部分石英以莫来石形式析出，瓷件内部莫来石含量从749%升高到1141%。随着烧成温度从1 160 ℃升高到1 280 ℃，瓷件内部玻璃相含量从4706%提高到5163%，瓷件真气孔率从1250%下降到559%，但是当烧成温度达到1 310 ℃时，瓷件过烧，内部真气孔率增加到699%。当烧成温度为1 160 ℃时，瓷件生烧，存在开口气孔，瓷件弯曲强度仅151 MPa；当烧成温度增加到1 190 ℃，弯曲强度达最大值181 MPa；随着烧成温度继续升高到1 310 ℃，瓷件内部总晶相含量从5294%下降到4837%，瓷件内部起弥散增强作用的晶相颗粒减少，瓷件强度从181 MPa逐渐降至158 MPa。这些研究结果对优化高铝瓷的配方、烧成制度及材料性能都有重要的参考意义。
高铝瓷 烧成温度 物相组成 微观结构 力学性能 弥散增强 high alumina porcelain sintering temperature phase composition microstructure mechanical property dispersion strengthening
1 1.中国科学院 上海硅酸盐研究所, 高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室, 上海200050
2 2.中国科学院大学 材料科学与光电研究中心, 北京 100049
为了解决常规干燥(控温控湿)过程中坯体出现水分梯度问题, 利用微波干燥法来干燥湿坯。通过对比常规干燥(温度: 40 ℃; 湿度: 60%)和微波干燥的方式, 研究了湿坯的重量损失、线性收缩、表面温度和水分分布。与常规干燥相比, 采用微波干燥(功率250 W)时, 干燥结束时间和停止收缩时间分别缩短至1/6.8和1/6。在微波干燥过程中, 样品表面温度随时间延长先升高后降低, 与体内水分密切相关。而在常规干燥过程中, 温度保持恒定在40 ℃。采用低场核磁共振（NMR）成像技术表征湿坯内部的水分分布情况发现: 在微波干燥过程中, 水分分布更均匀, 表明微波干燥时湿坯的干燥应力更低。在1550 ℃下烧结6 h后, 微波干燥制备得到的氧化铝陶瓷具有更高的抗弯强度, 且标准差更小。
微波干燥 低场核磁共振成像 水分分布 氧化铝 凝胶 microwave drying low-field nuclear-magnetic-resonance imaging moisture distribution alumina coagulation
1 福州大学 物理与信息工程学院，平板显示技术国家地方联合工程实验室，福建 福州 350108
2 中国福建光电信息科学与技术创新实验室（闽都创新实验室），福建 福州 350108
量子点色转换是实现新型显示器件全彩化和提升显示色域的一种有效策略，但量子点环境稳定性差限制了其应用和发展。本文基于具有自限制表面反应特性的原子层沉积工艺，探索了在量子点色彩转换膜上原位生长致密的氧化铝封装膜，该封装方法将具有高光透过率、高致密的材料与贴合紧密的工艺有效结合。仿真结果表明，氧化铝封装的量子点色彩转换膜的出光强度达到了未封装的94.9%。并且，实验结果也表明，氧化铝封装基板的光透过率是空白基板的96.4%，而且封装后的量子点色彩转换膜在高温高湿（85 ℃，85% RH）环境中工作240 h后，光转换效率仍然保持初始的60.8%，比未封装的光转换效率（11.43%）提升了63.9%。该封装方法实现了在量子点色彩转换膜出光强度不受影响的同时，有效提升量子点色彩转换膜的稳定性，为量子点色彩转换膜的稳定性提升提供了一条可行思路，同时扩展了原子层沉积工艺在光电显示领域的应用，具有重要的科学意义和应用前景。
氧化铝 原子层沉积 量子点色彩转换膜 光透过率 稳定性。 alumina atomic layer deposition quantum dot color conversion film light transmittance stability
1 武汉理工大学土木工程与建筑学院, 武汉 430070
2 武汉理工大学三亚科教创新园, 三亚 572000
3 武汉理工大学材料科学与工程学院, 武汉 430070
胶凝材料的氯离子固化能力是影响海工混凝土结构服役寿命的关键影响因素。选用亚硝酸钙作为额外钙相, 偏高岭土或纳米氧化铝作为额外铝相, 探究了钙相和铝相对碱矿渣胶凝材料水化产物、氯离子固化能力和宏观性能的影响。结果表明: 亚硝酸钙和铝相的掺入有效促进了胶凝材料的化学反应和氯离子固化能力, 胶凝材料的固氯量相较对照组提高了11.5%~34.8%; 体系中的m(Ca)/m(Al)值对氯离子固化能力有重要影响, m(Ca)/m(Al)值的降低导致AFm相、C-(A)-S-H凝胶等产物生成量增加; 亚硝酸钙的掺量存在极值, 若掺量过高会对材料强度造成不利影响, 但纳米氧化铝的加入可在一定程度上弥补这一缺陷。
碱矿渣 亚硝酸钙 偏高岭土 纳米氧化铝 AFm相 氯离子固化 alkali activated slag calcium nitrite metakaolin nano alumina AFm phase chloride binding
1 四川大学电子信息学院, 四川 成都 610065
2 四川九洲电器集团有限责任公司, 四川 绵阳 621000
3 中国工程物理研究院等离子体物理重点实验室, 四川 绵阳 621999
K9玻璃具有硬度高、 热稳定性好、 膨胀系数小以及较高的透过率等特性, 被广泛应用在高功率激光领域。 光学元件污染物诱导损伤问题成为限制高功率激光器发展的瓶颈之一, 深入研究光学元件的损伤机理对于控制损伤的形成具有重要意义。 为探究损伤机理, 利用光谱探测分析对Al2O3诱导K9玻璃激光损伤的机制进行了研究。 即采用EDS能谱探测技术对损伤前后损伤形貌及元素原子百分比变化进行探究, 进而了解损伤过程中发生的物理变化及烧蚀化学变化, 并结合LIBS技术对损伤过程中的电离过程进行诊断和讨论。 实现了对光学元件损伤原理的探究以及光学元件安全的实时监测。 研究结果表明, 在激光诱导污染物至K9玻璃损伤的过程中, Al2O3颗粒形貌发生变化, K9玻璃也有微形损伤坑的出现。 此外, Al2O3颗粒元素原子百分比含量由于颗粒的变形而发生改变, K9基底中含有的Na2O与氧气结合造成了O元素原子百分比含量升高, SiO2会发生气化-凝结成超细颗粒导致Si元素原子百分比的降低。 这些变化直接反映了在损伤过程中发生了高温熔融现象。 电离击穿过程可以采用LIBS进行检测, 得到在损伤过程中有等离子体闪光的特性。 对上述物理过程进行了建模仿真研究, 使用COMSOL模拟分析了在损伤过程中的热传导以及等离子体冲击波在基底内的传播特性。 研究表明在发生损伤的过程中颗粒的温度达到2 800 K高于自身的熔点(2 313 K), 同样, 基底的温度(2 500 K)也高于自身的熔点(1 673 K), 这直接引起相变, 并在后续激光辐照下产生等离子体, 等离子体的高压冲击等作用致使基底微型熔融损伤坑的出现。 模拟分析验证了LIBS技术和EDS能谱分析探究光学元件损伤机制的可行性和准确性, 该方法既可以用于损伤机理的分析, 还可以对高功率激光系统稳定运行实施监测。
激光损伤机理 激光诱导击穿光谱 能量色散光谱分析法 氧化铝颗粒 Laser damage mechanism Laser-induced breakdown spectroscopy Energy dispersive spectrometry Alumina particle 光谱学与光谱分析
2023, 43(4): 1234
