1 昆明理工大学冶金与能源工程学院, 昆明 650093
2 百色市质量综合检验检测研究院, 广西 百色 533002
3 共伴生有色金属资源加压湿法冶金技术国家重点实验室, 昆明 650503
为了改善锌镍二次电池中锌负极存在的严重极化问题, 并提高锌负极的电化学性能和循环稳定性, 采用水热-共沉淀法制备了表面沉积CaSn(OH)6的锌酸钙, 研究了CaSn(OH)6的沉积对锌酸钙的形貌结构和电化学性能的影响。结果表明: 水热-共沉淀法可以让CaSn(OH)6沉积在锌酸钙表面, 且制得的锌酸钙结晶度高。CaSn(OH)6的沉积降低了锌酸钙的电荷转移电阻, 加快了电化学反应速率, 并提升了锌酸钙的耐腐蚀能力和电荷传递速率, 有效的改善了锌电极的极化现象。将表面沉积CaSn(OH)6的锌酸钙用作锌镍电池负极活性物质时, 电池在0.2 C充放电循环70次后的容量保持率为85.34%。
锌酸钙 水热-共沉淀 锌镍电池 电化学性能 calcium zincate hydrothermal-coprecipitation method zinc-nickel batteries electrochemical properties
景德镇陶瓷大学材料科学与工程学院，景德镇 333403
以Zn(NO3)2·6H2O、(NH4)6Mo7O24·4H2O为主要原料，采用共沉淀法合成ZnMoO4粉体。利用XRD、SEM等测试方法对合成样品的物相组成、微观结构进行表征。以培养的大肠杆菌为消杀对象，研究了不同热处理温度下的样品对大肠杆菌的抗菌性能。结果表明，前驱体主要为非晶态，含少量ZnMoO4、Zn2Mo3O8、Zn(OH)2和MoO3; 前驱体经400~600 ℃、保温30 min热处理，其产物转化为ZnMoO4，且随着热处理温度的升高，合成的ZnMoO4晶型逐渐完善，抗菌性能增加，当热处理温度为600 ℃时，可以获得结晶良好的ZnMoO4，其晶粒呈颗粒状和片状，平均粒径约为1.5 μm。不同热处理温度合成的ZnMoO4均具有一定的抗菌性能，其中经600 ℃热处理得到的ZnMoO4具有最佳抗菌性能，经过24 h抗菌检测，其抗菌率达到99.2%，在商用涂料料浆中外加5%的ZnMoO4粉体，所制备涂层对大肠杆菌的抗菌率达到95.7%，表明ZnMoO4及其涂料具有良好的应用前景。
共沉淀法 物相组成 微观结构 抗菌性能 ZnMoO4 ZnMoO4 coprecipitation method phase composition microstructure antibacterial performance
采用共沉淀法合成了Pb2+掺杂CaMoO4∶Dy3+,Eu3+荧光粉, 通过X射线衍射仪、荧光分光光度计对荧光粉的物相组成、发光特性以及激活离子间能量传递效率进行了表征及分析。结果表明, 掺杂Pb2+的CaMoO4∶Dy3+,Eu3+荧光粉样品没有出现新的衍射峰, 说明Pb2+很好地代替Ca2+进入到晶格当中, CaMoO4∶0.05Dy3+,0.15Eu3+,0.15Pb2+荧光粉晶胞参数为a=b=0.548 9 nm, c=1.275 3 nm, Z=2, 属于四方晶系, 在391 nm波长激发下, 484 nm处为Dy3+(4F9/2→6H15/2)的蓝光特征发射峰, 575 nm处为Dy3+(4F9/2→6H13/2)跃迁产生的黄光发射峰, 593 nm处为Eu3+(5D0→7F1)跃迁产生的橙光发射峰, 619 nm处为Eu3+(5D0→7F2)跃迁产生的红光发射峰。通过计算得出CaMoO4∶Dy3+,Eu3+荧光粉中Dy3+和Eu3+之间临界传递距离为1.542 6 nm, 能量传递机理是偶极-四极相互作用, 能量传递效率接近60.31%, 掺杂金属离子Pb2+的荧光粉样品能量传递效率最高提升至72.40%。所以, 掺杂Pb2+能够大幅度提升Dy3+与Eu3+之间能量传递效率和改善荧光粉的发光性能, 因此其在白光LED领域具有重要研究意义。
白光LED 钼酸盐 共沉淀法 稀土发光 能量传递 white LED molybdate coprecipitation method rare earth luminescence energy transfer
1 中国科学院理化技术研究所 中国科学院光化学转换与功能材料重点实验室, 北京 100190
2 中国科学院理化技术研究所 中国科学院功能晶体与激光技术重点实验室, 北京 100190
设计并合成了掺杂不同Nd3+离子浓度的氟化镧纳米颗粒, 并用油酸进行了表面修饰, 使得这类纳米颗粒可分散于常见的有机溶剂中形成透明、均一、稳定的溶液。对纳米颗粒的结构、晶相以及发光性能进行了表征。固体和溶液材料在1 060 nm都有强的发射峰, 说明纳米晶格可有效地保护Nd3+离子免受外界环境对发光的猝灭影响。纳米颗粒有机溶液的吸收损耗和散射损耗测试结果表明, 其总损耗系数能够满足激光介质材料的损耗要求, 为该材料的实用化打下了基础。
稀土 纳米发光材料 共沉淀法 液体激光介质 rare-earth nanocrystal luminescent materials coprecipitation method liquid laser medium
华南农业大学理学院 应用化学系, 广东 广州510642
通过水热共沉淀方法制备了亚微米长余辉发光材料Sr2MgSi2O7∶Eu2+,Dy3+, 使用X射线衍射、扫描电镜、光致发光以及热释发光光谱对所合成的材料进行了研究。结果表明: 在1 000 ℃下烧结4 h的样品为四方晶系单相, 结晶度随着烧结温度的升高而进一步改善, 所制备的材料分散性良好, 尺寸在200～300 nm之间。在399 nm激发下, 样品呈现出主峰位于467 nm的蓝光发射, 来自于Eu2+的5d-4f跃迁。在1 100 ℃烧结获得的样品的长余辉发光优于1 000 ℃烧结的样品。样品的热释光谱为一个不对称分布的宽带, 主峰位于330～340 K之间, 热释光谱对应的峰值范围有利于产生长余辉发光。
水热共沉淀法 稀土离子 长余辉 硅酸镁锶 hydrothermal-coprecipitation method rare earth ions long-lasting phosphorescence strontium magnesium disilicate
哈尔滨师范大学 物理与电子工程学院 黑龙江省先进功能材料与激发态重点实验室， 黑龙江 哈尔滨150025
采用共沉淀法制备了CaMoO4∶Eu3+，Sm3+纳米荧光粉材料。系统研究了Sm3+离子的引入对CaMoO4∶Eu3+材料的结构和发光性质的影响。结果表明: 纳米材料的尺寸随着Sm3+离子掺杂浓度的增加而变小。Sm3+的引入，可实现Sm3+和Eu3+之间的能量传递， 使Eu3+在近紫外405 nm处的激发增强，进而使Eu3+在613 nm的红光发射增强，且Sm3+的摩尔分数为5%时，发光强度最强。计算得到CaMoO4∶0.1Eu3+和CaMoO4∶0.1Eu3+，0.05Sm3+红光发射的色度坐标分别为(0.661，0.329)和(0.667,0.328)。可见，Sm3+的引入可有效提高CaMoO4∶0.1Eu3+发光的色纯度，使之更好地接近国际标准值(0.67,0.33)。
CaMoO4∶Eu3+红色荧光粉 白光LED Sm3+离子 共沉淀法 CaMoO4∶Eu3+ red phosphors white LED Sm3+ ion coprecipitation method
1 中国地质大学 教育部纳米矿物材料及应用工程研究中心,湖北 武汉430074
2 中国地质大学 材料科学与化学工程学院,湖北 武汉430074
3 吉林大学 测试中心,吉林 长春130026
以Y2O3,Gd2O3,Eu2O3和硼酸为原料,草酸为沉淀剂,采用共沉淀法合成了PDP用红色荧光粉(Y,Gd)BO3:Eu3+。同时,利用正交实验探讨了合成工艺条件对荧光粉相对发光强度的影响。实验确定了制备PDP用红色荧光粉(Y,Gd)BO3:Eu3+的优化工艺条件:沉淀剂/金属离子总量为1.2:1;pH=8;离子混合超声20 min;沉淀超声1 h;650 ℃预烧1 h;950 ℃烧结2 h。采用PDP真空紫外测试系统、X射线衍射仪、环境扫描电镜对荧光粉进行了表征。结果表明:在优化工艺条件下所制备的荧光粉为六方晶系,空间群为P63/m ,平均粒径约为300 nm。
荧光粉 共沉淀法 相对发光强度 正交实验 phosphor coprecipitation method relative luminescence intensity orthogonal test
