1 上海交通大学机械与动力工程学院,上海 200240
2 清华大学材料学院，新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室，北京 100084
3 上海交通大学材料科学与工程学院,上海市先进高温材料及其精密成形重点实验室，上海200240
4 上海交通大学材料科学与工程学院，上海市先进高温材料及其精密成形重点实验室，上海200240
闪烧技术自发现以来已经被广泛研究了10多年，但其实际应用却极少被讨论，闪烧应用的主要挑战是烧结大尺寸样品时的困难。在典型直流电闪烧中，电流主要集中在样品的中心，样品内部和表面之间存在显著的温度梯度，导致最终样品的微观结构不均匀，甚至样品中的内应力会致使样品开裂。本工作利用不同频率的交流电来研究频率对闪烧中这种不均匀性问题的影响。结果表明，增加频率显著提高了样品的均匀性，其原因主要是由于交流电闪烧中存在显著的“趋肤效应”，即电流密度集中在样品的表面而不是样品中心，这补偿了表面较高的辐射热损失，从而导致更均匀的样品温度。本工作提供了一种潜在的方法，可以显著提高闪烧在工业领域的实际应用。
交流电闪烧 微观结构均匀性 趋肤效应 alternating current flash sintering microstructure homogeneity skin effect
1 北京中材人工晶体研究院有限公司，北京100018
2 中材人工晶体研究院有限公司，北京100018
磷酸氧钛铷(RbTiOPO4, 简称RTP)是综合性能优异的电光晶体，具有电光系数高、半波电压低、激光损伤阈值高、器件小巧、环境适应性强等优点，已成为新一代电光器件应用材料，非常适合用作电光开关、电光调制器等。激光系统的发展迫切需求更高功率、更高重复频率和更窄脉宽激光用高性能电光晶体，基于此，本文选用富Rb的高［Rb］/［P］摩尔比值生长体系，通过顶部籽晶熔盐法生长出高质量RTP晶体，测试了晶体或器件的光学均匀性、重复频率、插入损耗、消光比和抗激光损伤阈值，结果表明，该晶体的光学均匀性为7.3×10-6 cm-1，重复频率为501 kHz，插入损耗为0.49%，消光比为31.57 dB，激光损伤阈值为856 MW/cm2。
电光晶体 顶部籽晶熔盐法 光学均匀性 激光损伤阈值 RTP RTP electrooptical crystal top seeded solution growth method optical homogeneity laser damage threshold
Ⅳ类石英玻璃是一种重要的特种玻璃材料，在光学探测、惯性导航等领域内具有重要作用。光学均匀性是表征光学玻璃结构均匀性的一种重要方法，Ⅳ类石英玻璃的光学均匀性与硅氧网络结构分布一致性密切相关。本文通过四步法光学均匀性测试、紫外-可见-近红外光谱、红外反射光谱等方法，研究了羟基、金属杂质及氧缺陷的径向分布特点和硅氧键键角的径向变化，采用相关性分析研究了各影响因素对样品光学均匀性的影响。结果表明：表示玻璃光学均匀性的波前畸变t0Δn沿玻璃半径先降低后升高；羟基的径向分布整体上与t0Δn的径向变化相反，200 nm处透过率径向变化、硅氧键键角径向变化与t0Δn的径向变化相近；羟基对Ⅳ类石英玻璃光学均匀性的影响较小，金属杂质、氧缺陷及硅氧键键角的径向变化是影响Ⅳ类石英玻璃光学均匀性的主要因素。
Ⅳ类石英玻璃 光学均匀性 径向变化 相关性分析 羟基 氧缺陷 硅氧键键角 type Ⅳ silica glass optical homogeneity radial variation correlation analysis hydroxyl oxygen vacancy silicon-oxygen bond angle
Author Affiliations
Abstract
1 Shanghai Institute of Optics and Fine Mechanics, Chinese Academy of Sciences, Shanghai 201800, China
2 University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100039, China
3 Hangzhou Institute for Advanced Study, University of Chinese Academy of Sciences, Hangzhou 310024, China
Large-size co-doped silica glass with 5000 ppm and 50,000 ppm doping concentrations was prepared by the modified sol-gel method combined with high-temperature melting and molding technology. Electron probe micro-analyzer tests indicated that high doping homogeneity was achieved with this sample preparation method. The spectral properties of the ions were evaluated. -doped silica fiber (NDF) with a core-to-clad ratio of 20/125 μm was drawn from the preform with the co-doped silica glass as the core. In the laser oscillation experiment, a maximum output power of 14.6 W at 1.06 μm with a slope efficiency of 39.6% was obtained from the NDF pumped by a commercial 808 nm laser diode. To the best of our knowledge, this is the highest laser power reported for an NDF operated at 1060 nm and prepared by a non-chemical vapor deposition method. In the master oscillator power amplifier experiment, a maximum power of 16.6 W corresponding to a slope efficiency of 30.5% at 1061 nm was also demonstrated. The laser performance of the NDF exhibited the great advantages and potential of the modified sol-gel method in fabricating -doped silica glass for a new type of NDFs like large mode area fibers and fibers with large diameter ratio of core/cladding.
Nd3+-doped silica sol-gel doping homogeneity Chinese Optics Letters
2022, 20(9): 091601
1 中国科学院光电技术研究所，四川 成都 610209
2 中国科学院大学，北京 100049
聚酰亚胺(PI)薄膜因具有优良的热稳定性、良好的机械强度等性能广泛应用于航空航天、微电子等领域，但应用在光学成像方向的报道极少。要将PI薄膜用于成像，对其本身的光学均匀性要求极为苛刻。本文实现了100 mm口径低热膨胀系数抗拉伸PI薄膜的光学均匀性满足瑞利判据，具有了成像领域应用的潜力。除了光学均匀性之外，该PI的拉伸强度为285 MPa，是PMDA-ODA型PI拉伸强度的~2.6倍；热膨胀系数约为3.2 ppm?K-1，可以与Novastrat?905相媲美，比商品化PI薄膜低一个数量级。这些优良的基础性能为进一步改进PI薄膜的空间适应性预留了更大的空间。PI光学均匀性的解决将为其在薄膜衍射光学元件中的应用奠定基础。
成像 低热膨胀系数 拉伸强度 光学均匀性 imaging low thermal expansion coefficient tensile strength optical homogeneity
1 云南农业大学龙润普洱茶学院, 云南 昆明 650201
2 玉溪师范学院化学生物与环境学院, 云南 玉溪 653100
3 昆明易武鸿庆茶业有限责任公司, 云南 昆明 650000
非均质固态样品的充分均质化前处理是取得可靠分析结果的前提, 这对于单次测试取样量约1 mg的红外光谱（KBr）分析而言尤为重要。 通过对不同茶类、 粒径茶粉的多角度红外光谱相似度评价, 揭示茶粉粒径与均质化程度的关系并用于指导茶叶的均质化粉碎, 确保采集的红外光谱能准确反映茶粉的化学组成信息。 选取普洱生茶（Raw-PE）、 普洱熟茶（Riped-PE）、 滇红茶（YNBT）三类茶制成的A, B, C和D四种不同粒径茶样, 以透射法（KBr）及衰减全反射法（ATR）分别平行五次采集茶样的红外光谱（FTIR）, 利用夹角余弦值（r）对所得红外光谱开展相似度评价研究, 考察粉碎粒径、 光谱采集方式、 茶叶类别等因素对r值的影响。 不同茶类光谱相似度评价结果显示, 基于普洱生茶所得的r值明显高于普洱熟茶和滇红茶, 不同粒径滇红茶的r值波动幅度高达18%。 不同光谱采集方式评价结果显示, 基于ATR谱所得的r值更为集中, 而基于KBr谱的结果则更分散。 不同粒径茶粉评价结果显示, 粒径越小, 所得的r值越高, 250目以上的茶样对应的r值通常大于0.999。 ATR谱具有更好的重现性, 而KBr谱则具有更强的差异识别能力, 后者更适于组成高度相似的样本间的差异分析。 茶粉的均质性不仅与粉碎粒径密切相关, 还可能与茶样本身的基质相关, 但均可以通过缩小粉碎粒径提高均质性。 一般而言, 60目以下的粉碎粒径难以满足红外光谱分析方法对茶叶均质性的要求。 120目以上的茶粉粒径可让平行KBr谱间r＞0.995, 但若基于ATR谱进行分析, 最好将茶样粉碎至250目以上。
茶叶 粉碎粒径 红外光谱 相关系数 均质性 Tea Particle size Infrared spectrum Coefficient of correlation Homogeneity 光谱学与光谱分析
2021, 41(5): 1417
1 秦皇岛本征晶体科技有限公司, 秦皇岛 066000
2 哈尔滨工业大学化工与化学学院, 哈尔滨 150006
氟化钙(CaF2)晶体是一种性能优良的光学晶体材料。本研究用坩埚下降法生长了8英寸(20.32 cm)氟化钙单晶, 晶体外观完整, 无开裂及散射等宏观缺陷。定向切割后得到40 mm×6 mm的透明圆柱形晶体毛坯, 对毛坯样品进行二次退火处理后进行研磨抛光得到最终样品。对该系列样品进行紫外可见透过率、光学均匀性、应力双折射等测试。结果显示在200 nm波长处晶体透过率达到90%, 平均应力双折射小于0.5 nm/cm, 光学均匀性达到2.63×10-6。
氟化钙晶体 坩埚下降法 晶体退火 透过率 光学均匀性 应力双折射 CaF2 crystal Bridgman method crystal annealing transmittance optical homogeneity stress birefringence
1 中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所, 河北 廊坊 065000
2 中国地质大学(北京), 北京 100083
3 华北有色地质勘查局燕郊中心实验室, 河北 三河 065201
4 津标(天津)计量检测有限公司, 天津 300380
均匀性是标准物质三大特性之一。 X射线荧光光谱法(XRF), 精密度高, 可实现多元素同时分析, 是地球化学标准物质均匀性检验重要方法之一。 目前, 应用XRF对标准物质进行均匀性检验还存在争议。 由于均匀性检验要求称样量为最小取样量, 一般地球化学标准物质的最小取样量为0.1 g, 而采用粉末压片-XRF进行均匀性检验时称样量为4 g左右, 得到的结果在理论上不足以支撑样品在最小取样量条件下是否均匀。 本研究改变了以往压片模具的大小, 采用0.1 g样品粉末压片法制样, 在对仪器条件进行优化的基础上, 选取了3个土壤(GBW07425, GBW07428, GBW07388)和3个水系沉积物(GBW07375, GBW07378, GBW07379)标准物质, 每个标准物质取15瓶, 每瓶取样2份, 共制样片30个, 对SiO2, Al2O3, TFe2O3, MgO, CaO, Na2O, K2O, Mn, Ti和P共10个主量组分进行了均匀性检验, 根据单因素方差分析的F值、 测定值的标准偏差(s)和相对标准偏差(RSD)综合判定样品的均匀性。 通过理论计算, 在样品照射半径为5 mm的条件下, 所测10个主量组分的最小取样量小于0.1 g。 0.1 g压片测定结果表明, 本研究中的方法准确度高, 相对误差小于16%, 精密度高, 相对标准偏差不超过4.3%, F值小于临界值, 标准物质的均匀性良好。 在最小取样量为0.1 g的条件下, 应用X-射线荧光光谱法进行均匀性检验, 不仅能够解决地球化学标准物质均匀性检验中长期存在的争议问题, 还可为X-射线荧光光谱法在其他领域的应用提供技术支持。
粉末压片 X射线荧光光谱法(XRF) 标准物质 均匀性 Pressed powder pellets X-Ray Fluorescence Spectrometry (XRF) Certified reference materials Homogeneity
1 中国科学院上海光学精密机械研究所强激光材料重点实验室, 上海201800
2 南京理工大学电子工程与光电技术学院, 江苏 南京 210094
提出了基于600 mm口径干涉仪的一维子孔径拼接测量方法,通过像素错位误差模拟分析结果,设计并研制了一维大行程气浮型精密扫描拼接平台,实现了对角线接近1 m的大口径激光玻璃的全口径光学均匀性拼接检测,并对该技术的拼接测量精度和重复性进行了验证。结果表明:拼接结果平滑,均匀性拼接测量与直接测量结果的相对误差优于2×10
-7,全口径均匀性的重复性优于4×10
-8,单口径均匀性测量结果与拼接后相同区域的均匀性结果最大差异为2×10
-7。
测量 光学均匀性 拼接检测 激光玻璃
南京工业大学 材料科学与工程学院, 南京 210009
采用高温压膜工艺, 以YAG∶Ce黄色荧光材料和硅胶为原料制备出YAG∶Ce荧光膜复合材料, 并与蓝光LED复合封装出pc-WLED.基于Mie理论、荧光光谱仪、快速光谱辐射计和光谱分布测量仪分别对不同荧光材料粒径和浓度制备的膜材料和pc-WLED的光色参数进行了计算测试, 并对影响机理进行了相应分析.在相同浓度下, 随着粒径减小, 膜材料中激发光子平均自由程降低、散射系数升高, 被吸收和转换的几率提高, 引起膜材料发射强度、pc-WLED发光效率和光色均匀度均相应提高, 同浓度下粒径最优值为8.7 μm; 在相同粒径下, 膜材料发射强度、pc-WLED发光效率和光色均匀度与浓度成正比关系; 基于发光效率、光色均匀度、色温和荧光材料用量等因素交叉综合评价, 当浓度为4%, 粒径为8.7 μm时为最优参数, pc-WLED色温为5 514 K, 发光效率为136.8 lm/W(@300 mA, 6.6 V), 光色均匀度为0.759, 色坐标x=0.332 2, y=0.359 6, 色点位于黑体辐射曲线附近, 在不同电流下, pc-WLED光通量和发光效率满足线性变化, 即光通量: y=0.6816x+63.121, R2=0.995 7, 发光效率: y=-0.062 8x+155.2, R2=0.991 6.该膜材料在pc-WLED中的应用是可行的, 同时所获得的相关规律对于实际应用具有一定的参考作用.
YAG∶Ce荧光膜复合材料 粒径 浓度 发光效率 光色均匀度 pc-WLED Phosphor converted white LED YAG∶Ce phosphor film composite material Particle size Concentration Luminous efficiency Homogeneity of light color
