1 北京科技大学科技史与文化遗产研究院, 北京 100083
2 中国林业科学研究院木材工业研究所, 北京 100091
4 中国文化遗产研究院文物保护修复所, 北京 100029
随着社会对木质文物重视程度的提高和现代考古技术的进步, 饱水木质文物得到不断发掘和保护。 饱水木质文物木材的细胞形态和化学结构普遍发生非均匀降解或变化, 成为了不同于健康木材的“新材料”。 PEG法和糖法作为国际通用的脱水加固方法可避免饱水木质文物干燥过程中收缩变形。 本研究选用“小白礁Ⅰ号”沉船主要用材树种柚木(Tectona sp.)为试验对象, 分别使用PEG、 三氯蔗糖和海藻糖加固, 并在开发的适用于脆弱木质文物的非包埋式纳米压痕样品制备方法的基础上, 通过纳米压痕力学技术(NI)评估了三种饱水木质文物常用加固处理方法对考古木材微力学性能的影响; 同时, 结合红外光谱法(FTIR)和热重分析(TGA)方法, 进一步揭示了加固剂种类影响考古木材微力学性能的原因。 研究结果表明: 使用非包埋法制备的纳米压痕样品, 可准确获取加固处理后考古木材细胞壁的纵向弹性模量和硬度; PEG法、 三氯蔗糖法和海藻糖法均可显著提高考古木材木纤维细胞壁的纵向弹性模量和硬度, 三种方法加固处理后的木材的弹性模量比未处理样品分别增加了6.9%, 25.4%和29.1%, 硬度比未处理样品分别增加了9.3%, 25.9%和13.6%。 红外光谱试验结果表明PEG、 三氯蔗糖和海藻糖均进入了考古木材细胞腔等内部组织结构, 热重分析结果证实部分加固剂进入了木材细胞壁, 是细胞壁强度提高的主要原因。 总之, 三氯蔗糖和海藻糖较适用于饱水考古木材的脱水加固, 加固效果优于PEG, 其中三氯蔗糖的加固效果最佳。 研究结果为饱水木质文物加固性能的准确评估提供了方法参考, 为沉船等饱水木质文物的加固与保护提供了科学依据。
饱水考古木材 微力学 红外光谱 热重分析 “小白礁Ⅰ号”沉船 Waterlogged archaeological wood Micromechanical property Infrared spectroscopy Thermogravimetric analysis Xiaobaijiao Ⅰ shipwreck 光谱学与光谱分析
2022, 42(5): 1529
1 浙江大学工程师学院, 杭州 310015
2 浙江大学建筑与土木工程学院, 杭州 310058
3 浙江大学材料科学与工程学院, 杭州 310027
4 北京特种工程设计研究院, 北京 100028
磷酸镁涂层是一种新型、耐高温无机防火材料, 同时, 也是一种性能优异的工业钢结构无机防腐蚀材料。本文重点关注磷酸镁涂层在高温作用后的力学性能, 通过试验系统研究了磷酸镁涂层在高温(100 ℃、200 ℃、300 ℃、400 ℃、500 ℃、700 ℃、900 ℃)作用后硬度、粘结强度等力学性能的变化, 以及力学性能变化的微观机理。结果表明, 高温后的磷酸镁涂层具有较好的完整性, 表观无粉化、起泡、剥落和开裂等缺陷出现。相较于常温, 高温后的磷酸镁涂层力学性能略有下降, 其中300 ℃高温后的涂层粘结强度最低, 且硬度下降最显著。此后随着温度升高, 涂层力学性能有不同程度的提高。基于不同温度下微观表征和热重分析, 揭示了造成磷酸镁涂层高温力学性能变化的四阶段高温演化机理。
磷酸镁 涂层 高温 力学性能 微观表征 热重分析 magnesium phosphate coating high temperature mechanical property microscopic characterization thermogravimetric analysis
国防科学技术大学 光电科学与工程学院, 长沙 410073
采用热重分析仪对空气和氮气气氛中的玻璃纤维增强环氧树脂基复合材料进行热分析，得到该材料在空气气氛中的烧蚀热为3 125～3 440 J/g，而在氮气气氛中并未出现明显的氧化放热峰。基于阿伦纽斯形式的多步分解模型和直接解法，计算了该材料在空气气氛中的热分解动力学参数。分析表明：阿伦纽斯形式的多步分解模型能够较好地描述该材料的热分解过程；直接解法适用于计算复合材料的热分解动力学参数；确立的热分解动力学参数是正确有效的。
玻璃纤维复合材料 热重分析 热分解 多步分解模型 直接解法 glass-fiber composite thermogravimetric analysis thermal decomposition multi-step decomposing model direct solution method
在水-乙醇溶液中合成了稀土离子(RE=La，Nd，Eu，Tb，Er，Y)与3-硝基邻苯二甲酸(H2L)的晶体化合物，并通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、差热-热重分析对系列配合物RE2L2(HL)2(H2O)6·2H2O进行了系统的研究与表征。谱学研究结果与通过X衍射表征的晶体结构数据是一致的。配体3-硝基邻苯二甲酸具有两种配位模式。两个全脱质子的配体L^2-以桥联-螯合形式与两个稀土离子配位，而另两个单脱质子的配体HL^-1利用其酸根(-COO^-)和羧基(-COOH)分别与金属离子以端基螯合形式配位。红外数据证实了羧酸根(-COO^-)和羧基(-COOH)的存在以及羧基(-COOH)与结晶水之间的氢键作用。差热-热重数据与化合物的组成结构非常吻合，配合物中的结晶水和配位水在150℃左右开始失去并吸热，配体则在400℃左右开始氧化分解。
稀土配合物 3-硝基邻苯二甲酸 谱学性质 差热分析 热重分析 Rare-earth com pound 3-nitrophthalic acid Spectral property Different thermal analysis Thermogravimetric analysis 光谱学与光谱分析
2009, 29(10): 2773
