线边缘粗糙度（LER）和线宽粗糙度（LWR）是衡量线宽标准样片质量的重要指标。文中基于自溯源光栅标准物质的自溯源、高精密尺寸结构特性，提出了一种直接溯源型精确校准SEM放大倍率的方法，以实现SEM对线宽标准样片关键参数的测量与表征。利用校准后的SEM，对利用Si/SiO₂多层膜沉积技术制备的线宽名义值为500、200、100 nm样片进行关键参数的测量，采用幅值量化参数的均方根粗糙度 RMS描述线边缘粗糙度与线宽粗糙度，并通过图像处理技术确定线边缘位置，对线宽边缘特性进行了精确表征。实验结果表明，名义值为500、200、100 nm对的线宽样片，其实测值分别为459.5、191.0、99.5 nm，$ {\sigma }_ {\rm{LER}} $分别为2.70、2.35、2.30 nm，$ {\sigma }_ {\rm{LWR}} $分别为3.90、3.30、2.80 nm，说明了多层膜线宽标准样片线边缘较为平整、线宽变化小、具有良好的均匀性与一致性。基于自溯源标准物质校准SEM的方法缩短了溯源链，提高了SEM的测量精度，实现了线宽及其边缘特性的精确表征，为高精度纳米尺度测量和微电子制造领域提供了计量支持。

二维材料由于其独特的物理化学性质，对纳米光子学及光电子学的应用与发展具有重要研究价值。特别是二维材料中声子与光子耦合激发产生的声子极化激元高度局域在纳米尺度，在片上光子学的光学操控和能量传输等前沿研究领域具有极大的应用潜力。同时，光电器件制造进入纳米节点，器件应用对材料表征精度具有纳米级的要求。然而目前对声子极化激元特性分析的关键之一在于测量其干涉条纹周期，测量结果准确性依赖于仪器设备校准。因此，为实现对声子极化激元干涉条纹的精确测量，文中提出构建铬原子自溯源型光栅与二维材料的复合结构，分析金属光栅结构周期性变化对二维材料的声子极化激元耦合增强与调制作用，以及基于该原理实现对声子极化激元干涉条纹周期的精密测量。研究实现了测量干涉条纹周期为(261.01±0.34) nm的亚纳米级高精度测量，相比具有不确定度为4 nm的传统拟合测量方式具有可溯源的计量精度，同时实现了对测量仪器的亚纳米级精密校准。自溯源光栅天然溯源至基本自然常数的特性使得测量结果具备极好的准确性和可靠性，为二维材料在微纳光子学器件领域的应用提供了保障。

基于矢量衍射理论并采用严格耦合波方法建立了一种新型的自溯源光栅正弦结构及入射条件与衍射效率的理论模型；通过控制变量法分析了自溯源光栅结构参数、激光入射条件对衍射效率的影响规律；搭建了光栅衍射效率测量系统；结合光栅方程，计算了不同Littrow角对应的衍射效率。仿真结果表明：入射波为TM偏振态、入射波长为420 nm、入射角为80°时，自溯源光栅−1级衍射效率处于峰值状态，为4.3%；在Littrow结构中，入射波为TM偏振态、入射波长为415.51 nm、Littrow角为77.5°时，自溯源光栅−1级衍射效率达到最大，且接近非Littrow角对应的自溯源光栅的峰值衍射效率。实验结果表明：入射波为TM偏振态、入射波长为405 nm、入射角从65°~85°改变时，自溯源光栅的衍射效率呈上升到平稳再下降的趋势，67°~80°改变时，其衍射效率达到平稳最大值，其结果为0.6%左右，其衍射效率变化趋势与理论计算结果一致。

针对多自由度测量技术中存在的测量范围有限、精度低和阿贝误差等问题，设计了一种大行程、高精度、可溯源、四自由度同时测量的外差干涉测量系统。采用碘稳频532 nm固体激光器作为测量仪光源，结合光纤耦合技术对双频光进行空间分离。使用差分波前传感技术实现位移、俯仰角和偏转角的同步检测，并采用楔面棱镜测量直线度的变化。该测量系统可以抑制双频光混叠引起的非线性误差，行程范围为6 m，位移分辨率为0.13 nm，俯仰角和偏转角分辨率为0.026 μrad，直线度分辨率为14.88 nm，测量结果具有可溯源性。