1 中国计量大学 计量测试工程学院，浙江 杭州 310018
2 上海市计量测试技术研究院，上海 201203
3 上海在线检测与控制技术重点实验室，上海 201203
线边缘粗糙度（LER）和线宽粗糙度（LWR）是衡量线宽标准样片质量的重要指标。文中基于自溯源光栅标准物质的自溯源、高精密尺寸结构特性，提出了一种直接溯源型精确校准SEM放大倍率的方法，以实现SEM对线宽标准样片关键参数的测量与表征。利用校准后的SEM，对利用Si/SiO2多层膜沉积技术制备的线宽名义值为500、200、100 nm样片进行关键参数的测量，采用幅值量化参数的均方根粗糙度 RMS描述线边缘粗糙度与线宽粗糙度，并通过图像处理技术确定线边缘位置，对线宽边缘特性进行了精确表征。实验结果表明，名义值为500、200、100 nm对的线宽样片，其实测值分别为459.5、191.0、99.5 nm，$ {\sigma }_ {\rm{LER}} $分别为2.70、2.35、2.30 nm，$ {\sigma }_ {\rm{LWR}} $分别为3.90、3.30、2.80 nm，说明了多层膜线宽标准样片线边缘较为平整、线宽变化小、具有良好的均匀性与一致性。基于自溯源标准物质校准SEM的方法缩短了溯源链，提高了SEM的测量精度，实现了线宽及其边缘特性的精确表征，为高精度纳米尺度测量和微电子制造领域提供了计量支持。
自溯源标准物质 SEM放大倍率 线边缘粗糙度 线宽粗糙度 多层膜线宽 self-traceable reference material SEM magnification line edge roughness line width roughness multilayer film line width 红外与激光工程
2024, 53(1): 20230475
尹志珺 1,2,3,4,5王振兴 1,2,3,4,5李荃 1,2,3,4,5宋仁康 1,2,3,4,5[ ... ]雷李华 6
1 同济大学 物理科学与工程学院，上海 200092
2 同济大学 精密光学工程技术研究所，上海 200092
3 先进微结构材料教育部重点实验室，上海 200092
4 上海市数字光学前沿科学研究基地，上海 200092
5 上海市全光谱高性能光学薄膜器件及应用专业技术服务平台，上海 200092
6 上海市计量测试技术研究院，上海 201203
二维材料由于其独特的物理化学性质，对纳米光子学及光电子学的应用与发展具有重要研究价值。特别是二维材料中声子与光子耦合激发产生的声子极化激元高度局域在纳米尺度，在片上光子学的光学操控和能量传输等前沿研究领域具有极大的应用潜力。同时，光电器件制造进入纳米节点，器件应用对材料表征精度具有纳米级的要求。然而目前对声子极化激元特性分析的关键之一在于测量其干涉条纹周期，测量结果准确性依赖于仪器设备校准。因此，为实现对声子极化激元干涉条纹的精确测量，文中提出构建铬原子自溯源型光栅与二维材料的复合结构，分析金属光栅结构周期性变化对二维材料的声子极化激元耦合增强与调制作用，以及基于该原理实现对声子极化激元干涉条纹周期的精密测量。研究实现了测量干涉条纹周期为(261.01±0.34) nm的亚纳米级高精度测量，相比具有不确定度为4 nm的传统拟合测量方式具有可溯源的计量精度，同时实现了对测量仪器的亚纳米级精密校准。自溯源光栅天然溯源至基本自然常数的特性使得测量结果具备极好的准确性和可靠性，为二维材料在微纳光子学器件领域的应用提供了保障。
自溯源光栅 二维材料 声子极化激元 纳米计量 self-traceable grating two-dimensional material phonon polariton nanometer metrology 红外与激光工程
2023, 52(12): 20230414
1 中国计量大学 计量测试工程学院，浙江 杭州 310018
2 上海市计量测试技术研究院，上海 201203
3 上海在线检测与控制技术重点实验室，上海 201203
基于矢量衍射理论并采用严格耦合波方法建立了一种新型的自溯源光栅正弦结构及入射条件与衍射效率的理论模型；通过控制变量法分析了自溯源光栅结构参数、激光入射条件对衍射效率的影响规律；搭建了光栅衍射效率测量系统；结合光栅方程，计算了不同Littrow角对应的衍射效率。仿真结果表明：入射波为TM偏振态、入射波长为420 nm、入射角为80°时，自溯源光栅−1级衍射效率处于峰值状态，为4.3%；在Littrow结构中，入射波为TM偏振态、入射波长为415.51 nm、Littrow角为77.5°时，自溯源光栅−1级衍射效率达到最大，且接近非Littrow角对应的自溯源光栅的峰值衍射效率。实验结果表明：入射波为TM偏振态、入射波长为405 nm、入射角从65°~85°改变时，自溯源光栅的衍射效率呈上升到平稳再下降的趋势，67°~80°改变时，其衍射效率达到平稳最大值，其结果为0.6%左右，其衍射效率变化趋势与理论计算结果一致。
自溯源光栅 严格耦合波方法 衍射效率 Littrow 角 测量 self-traceable grating rigorous coupled-wave method diffraction efficiency Littrow angle measurement 红外与激光工程
2023, 52(11): 20230356
1 福建江夏学院电子信息科学学院， 福建 福州 350108 数字福建智能家居信息采集及处理物联网实验室， 福建 福州 350108
2 福建江夏学院电子信息科学学院， 福建 福州 350108
3 山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所， 山东 济南 250100
金银花是清热解毒必备良药， 市面上金银花来源复杂， 最著名的山东平邑产金银花在市场上常遭造假。 已有的鉴别方法大多耗时长、 成本高且操作复杂， 亟需一种快速高效的金银花产地溯源方法。 针对应用在金银花鉴别中的近红外光谱(NIRS)数据的一维卷积神经网络（1D-CNN）鉴别模型存在参数量过大、 模型效率过于低下、 计算复杂度高， 同时易产生过拟合问题， 对传统1D-CNN结构作出改进。 使用效率较高的VD（Very Deep）结构替代传统1D-CNN中隐含层结构， 并针对 NIRS 数据适应性改进， 使其可直接应用于一维NIRS数据。 改进分为三步: (1) 将特征层的设计转为2个约束优化设计: 第一约束条件设每个卷积层C值（卷积核与感受野的大小比值）为1/6， 可提高网络模型效率; 第二约束条件取顶层感受野大小为数据向量大小， 实现更深层数据特征提取， 并减小过拟合。 (2) 通过降采样把特征层输出特征向量缩小至较小的尺寸; (3) 使用两个1×5大小的卷积层和一个带有Dropout的池化层将数据大小降采样到只有一个矢量的向量替代分类作用的全连接层， 进而减小参数量。 采集河南、 山东、 河北、 重庆主要产地出产的金银花为样品500份。 测试光谱范围908～1 676 nm， 采用KS法对样品集预处理， 并用shuffle算法完成训练集、 验证集、 测试集划分， 构建基于改进1D-VD-CNN与近红外光谱的金银花产地鉴别模型。 结果表明， 1D-VD-CNN训练集与测试集准确率均达到100%， 损失值收敛为0.001附近。 与传统1D-CNN模型相比， 1D-VD-CNN模型的训练集与测试集准确率分别提升为约0.5%与1.4%， 参数量和FLOPs分别减少近1 M(兆)和20 M(兆)。 与原始光谱数据分析法和PLS-DA法对比分析， 表明1D-VD-CNN模型对金银花近红外光谱分类具有更高的效率和更好的识别性能。
金银花 近红外光谱 超深度 一维卷积神经网络 产地溯源 Honeysuckle Near-infrared spectroscopy Very-deep(VD) One-dimensional conv-olutional neural network(1D-C Origin traceability 光谱学与光谱分析
2023, 43(5): 1471
1 广西民族大学化学化工学院, 林产化学与工程国家民委重点实验室, 广西林产化学与工程重点实验室, 广西林产化学与工程协同创新中心, 广西高校食品安全与药物分析化学重点实验室, 广西 南宁 530006
2 横州市综合检验检测中心, 广西 横州 530300
茉莉花的风味、 药用、 营养等方面的品质受其产地因素的影响, 因此茉莉花产地溯源对于保护消费者权益, 促进茉莉花产业健康发展具有重要意义。 为实现对不同产地的茉莉花产地溯源, 收集了广西横州、 福建福州、 四川犍为、 云南元江四个国内茉莉花主产地的100个茉莉花样本, 分别采用积分球和光纤探头两种方式获得茉莉花花蕾干样的近红外漫反射光谱(900～1 700 nm)。 采用Savitzky-Golay (SG)光谱平滑和多元散射校正(MSC)相结合进行光谱预处理, 光谱预处理后再利用主成分分析(PCA)结合线性判别分析(LDA)、 K近邻法(KNN)建立了茉莉花原产地判别模型。 建模过程中68个样本作为训练集, 32个样本作为测试集, 并通过交互检验进行模型参数优化。 结果表明, 基于PCA-LDA和PCA-KNN两种方法建立的判别模型均有良好的预测能力, 其中对于积分球采样得到的光谱数据两种方法预测准确率均达到100%, 对于光纤探头采样得到的光谱数据PCA-LDA和PCA-KNN的预测准确率分别为100%和93.75%。 最后, 通过不同产地茉莉花的色谱指纹图谱对比分析, 进一步阐明了基于近红外光谱技术进行茉莉花产地识别的物质基础。 该研究为茉莉花产地溯源提供了一种绿色、 快速、 准确的新方法, 在茉莉花原产地保护上有重要的潜在应用价值。
茉莉花 产地溯源 近红外光谱 化学计量学 Jasmine Traceability of the Geographical Origin Near-infrared spectroscopy Chemometrics 光谱学与光谱分析
2023, 43(11): 3389
1 中国地质大学(武汉)珠宝学院, 湖北 武汉 430074
2 滇西应用技术大学珠宝学院, 云南 大理 671000
3 国检珠宝培训中心, 北京 102627
建立基于激光诱导击穿光谱仪技术获取的半定量青白色软玉的微量元素含量的人工神经网络模型, 以促进人工神经网络技术在宝石产地溯源方面的应用。 以我国新疆、 广西、 江苏、 青海, 以及韩国和俄罗斯六个产地的青白色软玉为样品, 利用激光诱导击穿光谱仪在颜色均匀干净的部分获取元素含量数据。 使用数据筛选原则对数据进行了筛选和Al的归一化处理之后, 以因子分析和线性回归分析讨论了数据间的共线性, 在数据间不存在明显多重共线性的情况下建立了三层人工神经网络的判别模型。 结果表明, 所选取的每个变量的VIF值小于5, 数据间不存在明显的多重共线性, 因子分析的KMO值小于0.6, 表明变量间无明显关系。 同时利用软玉t-SNE图对数据进行降维和可视化处理, t-SNE图显示大部分数据点都重叠在一起, 表明对此数据进行简单聚类和相关分析是无法区分产地的, 因此选择人工神经网络的方法对六个产地的数据进行产地判别分析。 经人工神经网络模型迭代判别之后, 模型对我国新疆、 广西、 江苏、 青海, 以及韩国和俄罗斯六个产地的青白色软玉判别的精度达到0.933, 其中韩国软玉的数据判别结果精度最高, 达到0.995, 误差为0.028, 青海软玉的数据判别结果最低为0.803, 误差为0.090。 综上所述, 激光诱导击穿光谱结合人工神经网络的方法在宝石产地溯源方面的应用是具有很大潜力的。
激光诱导击穿光谱仪 人工神经网络 软玉 产地溯源 Laser-induced breakdown spectroscopy Artificial neural network model Nephrite Identification of the origin
中国计量科学研究院医学计量中心，北京 100029
目前，关于荧光流式细胞仪的计量和溯源方面的资料相对有限。为了研究基于荧光检测的流式细胞仪的技术发展并加快其标准化进程，对国内外文献资料进行整合，并总结了荧光流式细胞仪的类别、应用、相关标准化研究进展和关键参数的详细信息，主要包括仪器分辨率、散射光和荧光灵敏度、荧光线性相关系数、检出限、准确性、可重复性和稳定性等。国内外对广泛使用的几种评价荧光流式细胞仪性能的计量方法具有基本一致的标准。各个研究组织与应用领域对于流式细胞仪的性能具有不同的需求，一套完整可溯源的表征流式细胞术的计量标准及其评价方法能够方便实验室之间进行可重复和可比较的研究交流与讨论。
荧光检测 流式细胞仪 标准化 计量 溯源 激光与光电子学进展
2023, 60(4): 0400002
1 成都中医药大学药学院西南特色中药资源国家重点实验室, 四川 成都 611137
2 雅安三九制药有限公司, 四川 雅安 625000
3 四川佳能达攀西药业有限公司, 四川 布拖 616350
可靠的原产地认证方法对于保护指定产地的高价值中药材（例如道地药材、 地理标志产品等）至关重要。 附子作为著名的传统中药和川产道地药材, 疗效显著, 临床应用广泛, 在国内外市场需求量很大。 不同产地的附子疗效和价格有所不同, 大众很难通过传统经验进行准确鉴别, 基于植物代谢组学模式下的质谱检测技术, 测试样本制备过程繁琐冗长、 操作复杂、 检测时间长, 且重现性偏低。 近红外光谱作为一种成熟、 快速、 无损的检测技术, 被机器学习集成后为中药材在线质量监管和控制带来新途径。 基于近红外光谱技术结合随机森林算法建立了一种不同产地附子无损鉴别模型。 在四川、 陕西和云南等主要栽培区域共采集了255份附子样本, 采用傅里叶变换近红外光谱获得所有样本的漫反射光谱信息。 采用单一和组合光谱预处理方式以消除光谱中的多种干扰, 并筛选出最佳预处理方式, 以此为输入指标建立随机森林模型。 采用灵敏度、 特异度和平衡精度等指标评价了模型的综合性能。 结果表明: Savitzky-Golay平滑+多元散射校正为最佳预处理方式; 仅采用全波长数据, RF模型对3组省级的样本的预测准确率超过了90%, 预处理后预测准确率达98.39%; 对于市/县一级样本, RF模型同样具有优秀的判别能力, 准确率大于75%。 模型对道地产区周边栽培区域的样本, 识别率达100%。 过滤出前100个特征波数, 重新优化模型, 模型对各市/县级区域的识别精度超过85%, 尤其是对一些产自高原样本的识别能力得到了明显提升。 研究中采用了环境友好型溯源策略, 分析速度更快, 样品损失更少, 精度更高, 为不同产地附子快速、 高效的鉴别提供了新模式, 为后续附子及其相关炮制品的鉴别和溯源提供了参考。
附子 产地 溯源 近红外光谱 机器学习 随机森林 Fuzi Origin Traceability Near-infrared spectroscopy Machine learning Random forest 光谱学与光谱分析
2022, 42(12): 3823
1 中国地质大学（武汉）珠宝学院, 湖北 武汉 430074
2 中国地质大学（武汉）珠宝检测中心, 湖北 武汉 430074
龙王山墓葬位于湖北省荆门市, 属于大溪文化向屈家岭文化过渡的关键时期, 距今约5 000年。 该墓葬共出土玉器73件, 玉器品质普遍较好。 长江中游地区历来鲜少出土玉器, 而时代更迭之期更是社会变革之际, 无论是从地理位置还是从时期上来看, 研究龙王山墓葬出土的玉器都具重大意义。 采用相对密度检测, 红外光谱仪（FTIR）及激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪（LA-ICP-MS）研究出土玉器的谱学及化学成分特征, 鉴定其材质, 并对用料水平及矿源进行了探究。 红外光谱结果显示龙王山墓葬出土玉器的红外吸收谱图可分为两类: 软玉类和玛瑙类。 软玉类玉器的红外吸收峰表现为1 207, 1 123, 1 028, 928, 775, 700, 602, 488和425 cm-1处。 玛瑙类玉器的红外吸收峰表现为1 158, 814, 790, 702, 572, 521及405 cm-1。 软玉类玉器有71件, 且品质都非常好, 说明龙王山墓葬先民对玉料的分选能力很强。 将龙王山墓葬的用料水平与同时期其他地区的考古学文化的用料水平进行对比, 龙王山墓葬的用料水平远超同期; 将龙王山墓葬的用料水平与湖北地区新石器时代的用料水平进行对比, 龙王山墓葬的用料水平远超湖北地区平均水平。 LA-ICP-MS的结果显示软玉质玉器的微量元素主要包含K和P等, 微量元素赋存情况以W, U, P及Sb元素富集, Th和Ti元素亏损为主。 玉器的稀土配分型式图多样, 水平海鸥状、 左倾式、 右倾式皆有。 Ce异常普遍不明显, Eu以正异常及负异常为主。 采用多元统计方法中的逐步判别法, 辅助SPASS软件, 对龙王山墓葬出土玉器的稀土元素及微量元素含量进行投点, 推断大部分玉料来自某个与新疆成矿环境类似的矿床, 但因其地球化学特征的多样性, 不排除玉料多来源的可能性。
玉器材质 红外光谱 地球化学特征 用料水平 产地溯源 Jade features Infrared spectroscopy Geochemical characteristics Level of selecting jade material Origin traceability 光谱学与光谱分析
2022, 42(12): 3736
同济大学 物理科学与工程学院 精密光学工程技术研究所，先进微结构材料教育部重点实验室，上海市数字光学前沿科学研究基地，上海市全光谱高性能光学薄膜器件与 应用专业技术服务平台，上海200092
纳米计量技术是纳米尺度上的精密测量技术，是先进纳米制造技术的基础。其中，溯源性是纳米计量的基础问题，而研制纳米计量标准物质是实现纳米测量溯源性传递、保证纳米几何量值测试的统一性和准确性的关键环节。为适应纳米计量扁平化量值传递溯源的要求，基于铬跃迁频率，采用原子光刻技术和软X射线干涉技术制备了1D 212.8 nm，2D 212.8 nm，1D 106.4 nm 3种自溯源光栅标准物质；在多层膜沉积技术研制硅纳米线宽结构的基础上，探索了基于硅晶格常数的硅纳米线宽自溯源型测量方法。在应用领域，开展了自溯源光栅对扫描探针显微镜、扫描电子显微镜等高精密测量仪器的校准研究。研究结果表明，自溯源型标准物质及其测量方法缩短了精密仪器和加工技术过程中的纳米长度计量溯源链，是先进纳米制造和新一代信息技术的有力支撑。
纳米科技 纳米计量 自溯源标准物质 原子光刻技术 软X射线干涉光刻技术 多层膜沉积技术 nanotechnology nanometrology self-traceable reference material atom lithography soft X-ray interference lithography multilayer deposition technology 光学 精密工程
2022, 30(21): 2608
