作者单位
摘要
闽江学院材料工程系, 中国漆新型材料工程研究中心, 福建 福州 350108
芝麻油是日常生活中常用食用油之一, 掺假芝麻油会导致严重的健康问题。 研究芝麻油鉴定方法是非常重要的。 皂化植物油提取不皂化物是食用油鉴定的经济方法之一, 现有植物油皂化方法需要较长时间, 较高的温度, 且不皂化物提取过程非常繁琐。 采用超声技术替代常规回流加热法, 提高了皂化效率, 皂化时间缩短至10分钟, 在此基础上采用专用固相萃取(SPE)小柱快速分离不皂化物。 基于分离富集得到的植物油不皂化物红外光谱, 结合化学计量学方法进行芝麻油鉴定。 利用偏最小二乘判别分析(PLS-DA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)构建芝麻油鉴定模型。 分析结果表明: 所构建的芝麻油鉴定模型, OPLS-DA模型优于PLS-DA模型; OPLS-DA模型对芝麻油检验集样本预测准确率高。 基于植物油不皂化物红外光谱结合化学计量学方法可以准确鉴定芝麻油。
芝麻油 不皂化物 鉴定 Sesame oil Unsaponifiable Authentication FT-IR PLS-DA OPLS-DA FT-IR PLS-DA OPLS-DA 
光谱学与光谱分析
2021, 41(1): 319
作者单位
摘要
1 闽江学院材料与工程系, 福建 福州 350108
2 福建省测试技术研究所, 福建 福州 350003
红外光谱与化学计量学结合成为植物油鉴定的热门方法, 这种结合目前都基于植物油红外光谱, 提取了植物油主成分可皂化物的红外光谱信息未有效提取植物油微量成分不皂化物的信息, 所构建的植物油鉴定模型的敏感性仍有待提高。 不皂化物特征性强, 为有效获取其红外光谱, 需要预先分离富集, 现有的植物油不皂化物分离富集方法操作过程繁琐、 耗时, 批量样本基本无法采用这种方法。 采用增加皂化液碱度、 超声加热皂化的方法提高植物油皂化效率, 缩短皂化时间。 在提高皂化速度的基础上, 通过①合理配置正己烷、 乙醇及水的比例形成易分层体系; ②将有机溶剂多次提取改为一次提取; ③特别是采用首次研制的专用固相萃取小柱, 一次性快速去除有机相中残余碱性物质和水, 大大缩短不皂化物提取时间。 不皂化物分离富集时间从国标法的约2~3 h缩短至本法的约20 min。 新建的不皂化物分离富集方法有很好的稳定性, 同一样本不同人员分别制样, 得到的不皂化物红外光谱相同, 可以保证一个样品一种光谱。 该方法的建立不仅解决了基于不皂化物红外光谱结合化学计量学构建植物油鉴定模型的关键技术问题, 还为色谱与色质联用技术测定植物油不皂化物的快速样品前处理创造前景。 采用所建立的植物油不皂化物快速分离富集方法, 提取五个不同品牌的芝麻油和五个不同品牌玉米油不皂化物, 并采集它们的红外光谱, 实验数据表明: 红外光谱几乎完全相同的芝麻油与玉米油其不皂化物红外光谱有非常大的差异。 可以预测, 在植物油红外光谱基础上, 结合其不皂化物红外光谱数据, 将可以大大提高某些植物油(如芝麻油)红外光谱鉴定方法的敏感性。
植物油 不皂化物 红外光谱 分离富集 Vegetable oil Unsaponifiables Infrared spected Separation and enrichment 
光谱学与光谱分析
2020, 40(6): 1852

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