作者单位
摘要
1 闽江学院材料与工程系, 福建 福州 350108
2 福建省测试技术研究所, 福建 福州 350003
红外光谱与化学计量学结合成为植物油鉴定的热门方法, 这种结合目前都基于植物油红外光谱, 提取了植物油主成分可皂化物的红外光谱信息未有效提取植物油微量成分不皂化物的信息, 所构建的植物油鉴定模型的敏感性仍有待提高。 不皂化物特征性强, 为有效获取其红外光谱, 需要预先分离富集, 现有的植物油不皂化物分离富集方法操作过程繁琐、 耗时, 批量样本基本无法采用这种方法。 采用增加皂化液碱度、 超声加热皂化的方法提高植物油皂化效率, 缩短皂化时间。 在提高皂化速度的基础上, 通过①合理配置正己烷、 乙醇及水的比例形成易分层体系; ②将有机溶剂多次提取改为一次提取; ③特别是采用首次研制的专用固相萃取小柱, 一次性快速去除有机相中残余碱性物质和水, 大大缩短不皂化物提取时间。 不皂化物分离富集时间从国标法的约2~3 h缩短至本法的约20 min。 新建的不皂化物分离富集方法有很好的稳定性, 同一样本不同人员分别制样, 得到的不皂化物红外光谱相同, 可以保证一个样品一种光谱。 该方法的建立不仅解决了基于不皂化物红外光谱结合化学计量学构建植物油鉴定模型的关键技术问题, 还为色谱与色质联用技术测定植物油不皂化物的快速样品前处理创造前景。 采用所建立的植物油不皂化物快速分离富集方法, 提取五个不同品牌的芝麻油和五个不同品牌玉米油不皂化物, 并采集它们的红外光谱, 实验数据表明: 红外光谱几乎完全相同的芝麻油与玉米油其不皂化物红外光谱有非常大的差异。 可以预测, 在植物油红外光谱基础上, 结合其不皂化物红外光谱数据, 将可以大大提高某些植物油(如芝麻油)红外光谱鉴定方法的敏感性。
植物油 不皂化物 红外光谱 分离富集 Vegetable oil Unsaponifiables Infrared spected Separation and enrichment 
光谱学与光谱分析
2020, 40(6): 1852
作者单位
摘要
武汉大学资源与环境科学学院, 生物质资源化学与环境生物技术湖北省重点实验室, 湖北 武汉430079
天然水体中铜含量很低, 直接测定较为困难。 利用纳米氧化锌对Cu(Ⅱ)良好的吸附性能, 建立了纳米氧化锌富集分离, 石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量铜的新方法。 研究了纳米氧化锌对Cu(Ⅱ)的吸附行为, 优化了吸附条件。 实验结果表明: pH 3~7时, 纳米氧化锌粉末对Cu(Ⅱ) 吸附率达95%以上, 且吸附速度快。 与文献报道的用于痕量元素富集的活性炭、 粉体纳米二氧化钛等吸附剂比较, 纳米氧化锌最突出的优点是富集后不需要脱附, 用酸溶解后即可用石墨炉原子吸收光谱、 电感耦合等离子体发射光谱测定溶液中被富集元素的含量, 因此方法简单、 快速; 与富集后不需脱附, 用酸溶解后又成为均匀胶体溶液的胶体纳米材料比较, 纳米氧化锌溶解后是真溶液, 黏度小, 基体效应小, 更加适用于石墨炉原子吸收光谱、 电感耦合等离子体发射光谱检测。 该方法简单快速, 检出限低(0.13 μg·L-1), 精密度好, 相对标准偏差(RSD)为2.2%, 用于实际水样中痕量Cu(Ⅱ) 检测, 其回收率为91.6%~92.6%; 用于国家水质环境标准样品铜的测定, 结果吻合。
纳米氧化锌 分离富集 痕量铜 石墨炉原子吸收光谱 Nano-sized ZnO Preconcentration Trace Cu(Ⅱ) GFAAS 
光谱学与光谱分析
2015, 35(9): 2420
彭虹 1,*张旭 2
作者单位
摘要
1 武汉大学水利水电学院, 水资源与水电工程科学国家重点实验室, 湖北 武汉430072
2 武汉大学资源与环境科学学院, 生物质资源化学与环境生物技术湖北省重点实验室, 湖北 武汉430079
在中性pH(6.5~7.5)条件下, 振荡10 min, As(Ⅲ)在ZnO表面的吸附率即可达到99.5%以上。 依据水体中As(Ⅲ)在氧化锌上的高吸附容量和纳米氧化锌在酸性溶液中的良好溶解性质, 提出纳米ZnO富集, 离心分离, 使用盐酸将富集了As(Ⅲ)的ZnO沉淀溶解, 利用原子荧光光谱法分析水样中超痕量砷的新方法。 该法检出限(3σ)低(0.075 μg·L-1), 精密度好(相对标准偏差(RSD)为1.6%)。 用于实际水样中超痕量As(Ⅲ)的测定, 其回收率在97.0%~104.5%之间。 结果表明该方法具有简单、 快速、 灵敏度高等优点。
纳米氧化锌 分离富集 超痕量砷 氢化物原子荧光光谱 Nano-sized ZnO Preconcentration Ultra-trace As(Ⅲ) HGAFS 
光谱学与光谱分析
2013, 33(3): 822
作者单位
摘要
武汉大学资源与环境科学学院, 生物质资源化学与环境生物技术湖北省重点实验室, 湖北 武汉430079
提出了用纳米TiO2胶体富集, 氢化物原子荧光光谱法测定水样中超痕量锗的新方法。 当溶液的pH为6.0~8.0时, 纳米TiO2胶体对Ge((Ⅳ)吸附率为97.0~99.0%, 并且吸附速度快。 利用纳米TiO2胶体良好的吸附性能对水样中超痕量Ge((Ⅳ)进行富集, 离心后, 弃去上清液, 用少量盐酸将富集了Ge((Ⅳ)的沉积物(纳米二氧化钛)转化成胶体, 用氢化物原子荧光光谱法直接测定胶体中的锗。 该法检出限(3σ)低(0.060 μg·L-1), 精密度好(相对标准偏差(RSD)为2.0%), 简单、 快速(省去了繁琐的过滤和脱附过程), 用于实际水样中超痕量锗的测定, 结果满意。
纳米二氧化钛胶体 分离富集 超痕量锗 氢化物原子荧光光谱 Nano-sized TiO2 colloid Preconcentration Ultra-trace germanium HGAFS 
光谱学与光谱分析
2012, 32(5): 1397

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