茶油的脂肪酸组成与被誉为“黄金液体”的橄榄油相似, 有着“东方橄榄油”的美称, 一些不法商家在高价油中掺入低价油、 地沟油等来谋取暴利, 严重侵犯了消费者的权益。 建立快速、 高效的茶油鉴定方法对于防止茶油掺伪、 维护消费者权益具有重要意义。 首先分析了不同品牌、 加工工艺的茶油、 大豆油、 玉米油等共54个样本的三维荧光光谱等高线图, 分析结果表明: 不同加工工艺获取的茶油, 它们的三维荧光光谱差异较大, 而茶油与大豆油及玉米油的三维荧光光谱则差异较小, 因此仅通过观察样本的三维荧光光谱很难进行茶油鉴定。 通过编写小程序, 并在9.4版SAS软件平台上运行该程序, 将样本三维荧光光谱的二维函数z=f(激发, 发射)表达, 转换成一维函数z=f(激发-发射)表达, 在此基础上, 获取训练集样本三维荧光光谱数据矩阵, 再在simca 15.0.2软件平台上, 采用正交偏最小二乘判别分析(OPSL-DA), 基于训练集样本数据, 构建茶油鉴定模型。 代表该模型拟合能力的参数R2=0.84; 代表模型预测能力的参数Q2=0.72, 变量数=2, 上述参数表明所构建的模型是一个质量好的模型。 设计具有良好代表性的由7个不同品牌茶油, 18个掺伪茶油, 2个盲样构成的检验集, 其中掺伪茶油的掺杂物是大豆油或玉米油或棕榈油或棉籽油或低价混合油, 掺杂物添加水平分别是4%, 10%和16%。 上述构建的茶油鉴定模型, 对检验集27个样本的预测结果全部正确, 能够鉴别添加量仅为4%, 且掺杂物三维荧光光谱与茶油三维荧光光谱非常相似的(如玉米油、 大豆油、 混合油)掺伪茶油。 因此该模型可以快速、 有效地进行茶油鉴定。 该研究为应用三维荧光光谱进行快速、 有效的植物油鉴定, 提供了一种新的途径。
茶油 三维荧光光谱 正交偏最小二乘判别分析 鉴定 Camellia oil Three-dimensional fluorescence spectroscopy Orthogonal partial least squares discriminate analysis (OPSL-DA) Identification 光谱学与光谱分析
2020, 40(12): 3854
1 闽江学院材料与工程系, 福建 福州 350108
2 福建省测试技术研究所, 福建 福州 350003
红外光谱与化学计量学结合成为植物油鉴定的热门方法, 这种结合目前都基于植物油红外光谱, 提取了植物油主成分可皂化物的红外光谱信息未有效提取植物油微量成分不皂化物的信息, 所构建的植物油鉴定模型的敏感性仍有待提高。 不皂化物特征性强, 为有效获取其红外光谱, 需要预先分离富集, 现有的植物油不皂化物分离富集方法操作过程繁琐、 耗时, 批量样本基本无法采用这种方法。 采用增加皂化液碱度、 超声加热皂化的方法提高植物油皂化效率, 缩短皂化时间。 在提高皂化速度的基础上, 通过①合理配置正己烷、 乙醇及水的比例形成易分层体系; ②将有机溶剂多次提取改为一次提取; ③特别是采用首次研制的专用固相萃取小柱, 一次性快速去除有机相中残余碱性物质和水, 大大缩短不皂化物提取时间。 不皂化物分离富集时间从国标法的约2～3 h缩短至本法的约20 min。 新建的不皂化物分离富集方法有很好的稳定性, 同一样本不同人员分别制样, 得到的不皂化物红外光谱相同, 可以保证一个样品一种光谱。 该方法的建立不仅解决了基于不皂化物红外光谱结合化学计量学构建植物油鉴定模型的关键技术问题, 还为色谱与色质联用技术测定植物油不皂化物的快速样品前处理创造前景。 采用所建立的植物油不皂化物快速分离富集方法, 提取五个不同品牌的芝麻油和五个不同品牌玉米油不皂化物, 并采集它们的红外光谱, 实验数据表明: 红外光谱几乎完全相同的芝麻油与玉米油其不皂化物红外光谱有非常大的差异。 可以预测, 在植物油红外光谱基础上, 结合其不皂化物红外光谱数据, 将可以大大提高某些植物油(如芝麻油)红外光谱鉴定方法的敏感性。
植物油 不皂化物 红外光谱 分离富集 Vegetable oil Unsaponifiables Infrared spected Separation and enrichment 光谱学与光谱分析
2020, 40(6): 1852
