贵州师范大学物理与电子科学学院, 贵阳 550025
为提高蓝绿色荧光粉的发光性能, 本文采用传统的高温固相法合成LaNbO4∶Dy3+及LaNbO4∶Dy3+,Ca2+荧光粉样品。通过测试样品的XRD、荧光光谱和CIE色度坐标, 研究Dy3+单掺, Dy3+、Ca2+共掺对LaNbO4荧光粉性能的影响。结果表明: LaNbO4∶Dy3+及LaNbO4∶Dy3+,Ca2+荧光粉的衍射峰都与标准卡衍射峰的位置相匹配。样品的激发光谱均由两个宽带激发峰和一系列尖锐激发峰组成, LaNbO4∶Dy3+和LaNbO4∶Dy3+,Ca2+样品的最强激发峰位分别是387和472 nm。在波长为387 nm激发下, 样品的最强发射峰值分别是575和477 nm。且当Dy3+掺杂浓度为0.05时, 样品发光强度最佳。当Dy3+和Ca2+共掺, 且Ca2+浓度为0.05时, 样品的发光性能最好。通过色卡坐标可以观察到在蓝绿色区域LaNbO4∶Dy3+,Ca2+比LaNbO4∶Dy3+的坐标更加集中, 由此可知Dy3+和Ca2+共掺LaNbO4发光效果更好, 发光性能更加稳定, 表明该荧光粉是一种可被紫外光激发并且光致发光性能稳定的蓝绿色荧光粉。
荧光粉 稀土铌酸盐 高温固相法 发光性能 共掺 蓝绿光 phosphor rare earth niobate high temperature solid state method luminescence property co-doping blue-green light
1 湖北汽车工业学院材料科学与工程学院, 十堰 442002
2 储能与动力电池湖北省重点实验室, 十堰 442002
以钼硫摩尔比为1:15的钼酸钠和硫脲为原料, 采用高温固相法结合球磨的方法制备二硫化钼(MoS2)纳米片并用于超级电容器。利用热重-差示扫描量热、X射线衍射和扫描电子显微镜对样品的热稳定性、物相及微观形貌进行表征, 并采用循环伏安(CV)、恒流充放电(GCD)和电化学阻抗(EIS)等技术测试样品的电化学性能。结果表明: 经过750 ℃烧结并于700 r·min-1转速下球磨10 h所制的MoS2层数为88层; 在充放电电流密度为0.5和1 A·g-1条件下, 该样品比电容分别为82.4和60.9 F·g-1(优于球磨前的54.6和24.0 F·g-1), 经过2 000次充放电循环, 比电容保持率达92.4%。
二硫化钼 高温固相法 超级电容器 电化学性能 比电容 球磨 molybdenum disulfide high-temperature solid-phase method supercapacitor electrochemical performance specific capacitance ball milling
双钙钛矿结构化合物具有化学稳定性高、声子能量低、易于稀土离子掺杂和多种可调变的晶体学格位等优点，是一种优良的上转换发光基质材料。本文采用高温固相法在600 ℃下合成了双钙钛矿结构Rb3GaF6∶Er3+,Yb3+上转换发光材料，并采用X射线粉末衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(SEM)和荧光光谱仪对其成分、结构和发光特性进行系统表征。在980 nm激发下，制备的样品在521和548/561 nm处产生的绿光发射分别归因于Er3+的2H11/2-4I15/2、4S3/2-4I15/2能级上的电子跃迁，同时在656 nm处产生的红光发射对应于Er3+的4F9/2-4I15/2能级上的电子跃迁。此外，本文探究了Rb3GaF6∶Er3+,Yb3+的上转换发光机理。
双钙钛矿 上转换 发光特性 稀土掺杂 高温固相法 发光机理 double perovskite Rb3GaF6∶Er3+,Yb3+ Rb3GaF6∶Er3+,Yb3+ up-conversion luminescence characteristic rare earth doping high-temperature solid-phase method luminescence mechanism
新疆大学物理科学与技术学院，乌鲁木齐 830046
分别采用高温固相法和溶胶凝胶法合成了LiMgPO4和LiMgPO4∶Dy，通过热重-差热热分析仪、X射线衍射仪、傅里叶红外光谱仪、场发射高倍扫描电镜、紫外可见分光光度计和荧光分光光度计研究了不同合成方法对LiMgPO4∶Dy晶体结构、形貌和发光性能的影响。结果表明，溶胶凝胶法的最低合成温度为750 ℃且晶体中几乎不存在其他晶相，而高温固相法在950 ℃合成的晶体中仍然存在少量Mg3(PO4)2晶相；相比于高温固相法，溶胶凝胶法合成的样品形貌比较规则；两种方法合成的样品在可见光区域光吸收能力差，而在紫外区域高温固相法合成的样品光吸收能力明显较高；高温固相法合成的LiMgPO4∶Dy光学带隙范围为3.76~3.93 eV，溶胶凝胶法合成的LiMgPO4∶Dy光学带隙范围为3.85~3.94 eV，合成方法对样品的光学带隙影响较小。LiMgPO4∶Dy的最佳激发波长为350 nm，最强发射峰位于579 nm处，相比于高温固相法，溶胶凝胶法合成样品的发光强度更好。
溶胶凝胶法 高温固相法 晶体结构 光学带隙 发光性能 LiMgPO4∶Dy LiMgPO4∶Dy sol-gel method high-temperature solid-state method crystal structure optical band gap luminescence property
1 安徽工业大学数理科学与工程学院, 安徽 马鞍山 243002
2 先进激光技术安徽省实验室, 安徽 合肥 230037
3 中国科学院合肥物质科学研究院安徽光学精密机械研究所, 安徽 合肥 230026
用高温固相法制备了一系列 2 at.% Dy3+ 和 x at.% Eu3+ (x=0,0.1,0.5,1,2,5) 共掺 NaY(MoO4)2 样品。X 射线衍射 (XRD)、 扫描电子显微镜 (SEM) 及红外光谱 (FTIR) 表征结果表明所合成的样品为四方相结构, 空间群为 I41/a。进一步研究了样品的激发光谱和在近紫外光激发下的发射特性, 结果表明 Dy3+ 和 Eu3+ 之间存在能量共振传递, 从而增强了 Eu3+ 的发光。2 at.% Dy3+ 和 2 at.% Eu3+ 共掺样品的 CIE 色度坐标值 (x=0.659,y=0.338) 接近 NTSC 规定的标准值, 因而有望作为显色性能优良的发光材料用于固态照明领域。此外， NaY(MoO4)2 物化性能稳定, 易采用提拉法生长, 因此本研究结果可以为 Dy3+ 和 Eu3+ 共掺 NaY(MoO4)2 单晶生长以及蓝紫光泵浦可见激光特性研究提供参考。
材料 高温固相法 能量共振传递 固态照明 materials high-temperature solid-state reaction method NaY(MoO4)2 NaY(MoO4)2 energy transfer solid-state lighting
1 1.山东非金属材料研究所, 济南 250031
2 2.火箭军工程大学 基础部, 西安 710025
提高钠离子电池正极材料的循环稳定性和比容量是实现其广泛应用的关键, 基于引入特定杂元素可优化正极材料结构稳定性和比容量的策略, 本研究采用便捷的固相反应法制备O3-Na0.9Ni0.5-xMn0.3Ti0.2SbxO2(NMTSbx, x=0, 0.02, 0.04, 0.06)系列层状氧化物正极材料, 对比研究了Sb掺杂对Na0.9Ni0.5Mn0.3Ti0.2O2正极材料储钠性能的影响。测试结果表明, 引入Sb后过渡金属层中氧原子之间的静电斥力减小, 晶格间距扩大, 有利于Na+的脱嵌。且掺杂Sb所造成的强电子离域降低了整个系统的能量, 获得了更有利于循环充放电的稳定性结构。在2.0~4.2 V测试范围下, 未掺杂的NMTSb0在1C(240 mA·g−1)倍率下初始放电比容量为122.8 mAh·g-1, 200圈循环后容量保持率仅为41.5%, 掺杂后的NMTSb0.04在1C倍率下初始放电比容量达到135.2 mAh·g-1, 200圈循环后容量保持率为70%, 掺杂后材料的放电容量明显提高, 循环寿命显著延长。本研究有助于推动钠离子电池的进一步发展。
Sb掺杂 O3型 正极材料 固相法 宽电压 钠离子电池 Sb doping O3 type cathode material solid phase method wide voltage Na-ion battery
厦门理工学院光电与通信工程学院, 厦门 361024
采用高温固相法制备了一系列新型Sr7-xSb2O12∶xDy3+(x=0~0.35)(摩尔分数)荧光粉, 并研究了Sr7-xSb2O12∶xDy3+的物相结构、发光性能、热稳定性以及荧光寿命。在350 nm光激发下, Sr7-xSb2O12∶xDy3+可以检测到中心波长在482 nm处的蓝光发射带和中心波长在576 nm处的黄光发射带, 当x=0.056时, Dy3+浓度猝灭, Sr6.944Sb2O12∶0.056Dy3+ CIE色坐标为(0.340 8, 0.349 3), 猝灭机理归因于电偶极-电偶极相互作用。当x=0.14时, 该荧光粉可以发出色坐标为(0.310 9, 0.314 0)的白光。此外, Sr7-xSb2O12∶xDy3+在453 K的发光强度大约为室温下发光强度的83.3%, 表现出良好的热稳定性。综合以上研究结果表明, Sr7-xSb2O12∶xDy3+有望用于紫外光激发的白光发光二极管器件中。
Dy3+掺杂 高温固相法 荧光粉 光致发光 发光性能 荧光寿命 热稳定性 Dy3+ doping Sr7Sb2O12 Sr7Sb2O12 high temperature solid-state method phosphor photoluminescence luminescence property fluorescence lifetime thermal stability
桂林电子科技大学材料科学与工程学院，广西信息材料重点实验室，广西 桂林 541004
采用无籽晶固相法制备Ta2O5、MnO2掺杂的99.7K0.5Na0.5［Nb(1-x)Tax］O3-0.3BaBiO3无铅压电单晶，研究了Ta、Mn单掺杂和共掺杂对晶体生长、结构和性能的影响。结果表明：适量Ta和Mn共掺杂有利于晶体生长，当加入0.9%(摩尔分数)Ta和0.1% Mn时，单晶表面更为规则和致密，所获晶体最大尺寸可达30.0 mm×9.2 mm×2.6 mm。当固定0.1% Mn掺杂并改变Ta的掺杂量时，Ta掺杂量较高的单晶具有相对高的压电性能；当Ta和Mn分别掺杂为0.9%和0.1%时，所得单晶具有较高的剩余极化强度Pr和压电常数d33，分别为26.96 μC/cm2和227 pC/N。
无籽晶固相法 铌酸钾钠 压电单晶 钽掺杂 锰掺杂 seed-free solid-state crystal growth method potassium sodium niobate piezoelectric single crystal tantalum pentoxide doping manganese dioxide doping
华南理工大学材料科学与工程学院, 广州 510640
采用机械激活辅助固相法合成了一种具有随光异色功能的钼酸钬陶瓷色料。利用激光粒度仪、同步热分析仪、X射线衍射仪和扫描电子显微镜探究了前驱体激活方式/时间以及固相烧结温度对所合成钼酸钬产品性质的影响。采用紫外可见分光光度计和色度仪分析了色料的颜色和变色性能。此外, 还考察了色料的高温及化学稳定性。结果表明, 前驱体混合粉料经激活预处理1 h在900 ℃烧结3 h可获得单相钼酸钬, 相比未经激活的前驱体混合粉料以及先磨后混的前驱体粉料经烧结所获得单相钼酸钬所需温度降低了100 ℃, 这归因于激活预处理可有效降低前驱体混合粉料中颗粒的粒径和晶体的结晶度, 提高其固相反应活性, 从而降低固相合成温度。另外, 在不同的光照条件下, 经激活预处理2 h的前驱体混合粉料在900 ℃烧结 3 h后所获得的色料呈现更好的变色效果。色料的变色机理是由钬离子在可见光范围内具有丰富的能级结构和不同光源的相对光谱功率分布差异所致。同时, 这种色料还具有良好的高温及化学稳定性, 可作为一种潜在的功能性色料应用于陶瓷装饰等领域。
机械激活 固相法 钼酸钬 陶瓷色料 随光异色功能 mechanical activation solid-state synthesis holmium molybdate ceramic pigment allochroic effect
