为了提高HfO2顶层多层介质膜脉宽压缩光栅（PCG）的抗激光损伤性能，使用Piranha溶液（浓硫酸和双氧水的混合液）清洗PCG去除其制作工艺和使用过程中残留在表面的污染物，包括CHF3作为工作气体对HfO2进行反应离子束刻蚀生成的碳氟化合物及金属氟化物。对Piranha溶液的清洗温度、组成成分、清洗时间、清洗遍数等参数进行了系统研究，用扫描电子显微镜（SEM）观察清洗前后的PCG表面形貌，用X射线光电子能谱仪（XPS）检测清洗前后PCG表面的元素成分及其原子分数的变化，并分析了各残留污染物的去除机理。实验结果表明：Piranha溶液能有效去除PCG表面污染物，而且清洗温度越高，清洗遍数越多，对PCG表面残留污染物的去除效果越显著。在90 ℃下60 min有效活性时间内，使用浓硫酸和双氧水体积比为2∶1的Piranha溶液清洗3遍以上，PCG表面残留的F元素的原子分数接近0.1%（XPS的分辨极限），达到良好的清洗效果。