针对地表水和城镇污水对于总磷(TP)总氮(TN)联合测定的需求, 基于国标法提出了联合测定原理, 利用顺序注射技术和微控技术建立水质总磷总氮多量程在线监测系统, 完成了TP和TN的测定。总磷的测定量程分为0~1.2, 1.2~2.5, 2.5~5 μg·mL-1; 总氮测定量程分为0~10, 10~20, 20~40 μg·mL-1。测定范围涵盖地表水环境I~V类水和城镇污水处理厂排放标准中总磷、总氮的标准限值。利用交替最小二乘拟合算法建立了总磷与总氮测定的回归模型。实验结果表明, 其校正决定系数≥0.996 4, 最低检出限分别为0.01 μg·mL-1和0.05 μg·mL-1, 重复性相对标准偏差(RSD)分别为1.36%~3.84%、0.78%~3.69%, 贵州七大水库实际水样数据比对中, 总磷相对误差≤±3.7838%, 总氮相对误差≤±3.69%。系统运行稳定, 可以精准、高效地分析不同地表水样的总磷总氮, 为环境保护和污水排放提供了技术支持, 尤其适用于实验室、站房式、便携式在线水质监测。