西安邮电大学电子工程学院, 陕西 西安 710121
太赫兹波由于其特有的透视性、 安全性及光谱分辨本领高等特点, 为太赫兹时域光谱技术(Terahertz time-domain spectroscopy, THz-TDS)在物质检测、 物质结构辨别、 物质定性及定量分析等方面的应用奠定了基础。 药品, 作为预防和治疗疾病并规定有适应症或者主治功能的物质, 一直跟人们的生活息息相关。 但是, 近年来药品由于质量问题从而危害人们身体健康的新闻屡见不鲜, 迫切需要行之有效的药品检测方法的呼声越来越多。 而太赫兹时域光谱技术作为一种新型的无损检测的光谱技术, 逐步开始被应用到药品检测中。 基于此, 采用太赫兹时域光谱技术研究了对乙酰氨基酚的太赫兹特征谱。 首先, 采用太赫兹时域光谱技术测试了对乙酰氨基酚在0.3~4.5 THz范围的太赫兹光谱, 实验获取了六个特征吸收主峰和一个肩峰, 分别位于1.46, 1.88, 2.11, 2.52, 2.95, 3.48和4.27 THz; 接着, 采用密度泛函理论对光谱进行解析, 基于气态理论的计算结果, 发现实验吸收峰有分子内作用力的贡献, 但由于其未能考虑分子间作用力, 无法全面对实验吸收峰进行解析; 进一步, 采用固态密度泛函理论模拟, 经过实验和理论结果对比, 发现1.46和2.11 THz的吸收峰既有分子间作用力也有分子内作用力, 1.88, 2.52和2.95 THz处的吸收峰主要来源于分子间作用力, 3.48和4.27 THz处的吸收峰主要来源于分子内作用力; 最后, 对商用品牌中美史克牌的对乙酰氨基酚片做了变质处理, 测试其在变质前后0.3~2.75 THz范围内的太赫兹特征峰, 通过比较发现, 商用药片与对乙酰氨基酚样品的吸收峰完全匹配, 说明可以借助THz特征峰对药品进行标定; 通过对比对乙酰氨基酚片变质前后的THz吸收谱, 发现变质后的药片原有的THz特征峰基本消失, 这一方面说明位于0.3~2.75 TH范围内的THz特征峰1.46和1.88 THz虽有分子内作用的贡献, 但是主要源于分子间作用力, 另一方面也说明随着药品化学特性变化, 其对应的THz指纹吸收峰也会发生改变; 变质后的药片产生了位于0.69 THz的新特征吸收峰, 说明药片在变质后已经形成新的分子间作用力, 药品的化学性质已经发生了变化, 产生了新的物化功能。
太赫兹时域光谱 密度泛函 对乙酰氨基酚 药品检测 Terahertz time-domain spectroscopy Density functional theory Paracetamol Drug detection 光谱学与光谱分析
2021, 41(12): 3660
东莞理工学院 生态环境与建筑工程学院, 广东 东莞 523808
为了能够有效快捷地实现低浓度对乙酰氨基酚的检测, 本文利用量子点电子转移荧光猝灭的机理, 对量子的的修饰和对乙酰氨基酚的检测方法进行实验研究。首先, 将乙二胺-环糊精成功修饰到Mn-ZnS量子点表面, 增强其荧光稳定性和水溶性, 再利用β-环糊精对对乙酰氨基酚的包合作用, 使对乙酰氨基酚进入β-环糊精的空腔内, 与量子点表面发生电子转移, 进而使荧光猝灭。然后, 基于乙二胺-环糊精修饰的ZnS量子点电子转移荧光猝灭的机理, 建立了一种检测血液中对乙酰氨基酚含量的荧光光谱分析新方法。实验还考察了反应时间与反应温度对对乙酰氨基酚检测的影响。实验结果表明, 在反应时间为35 min、反应温度为40 ℃的条件下, 乙二胺-环糊精修饰ZnS量子点的荧光强度与对乙酰氨基酚的浓度呈良好的负线性关系, 对乙酰氨基酚的浓度范围为1~100 ng/L, 检出限为0.64 ng/L, RSD(%)为1.69%(n=11), 用于血液样品的检测时, 加标回收率为91.06%~103.82%。该方法实现了低浓度对乙酰氨基酚含量的检测, 且操作快速、简便。
乙二胺-β-环糊精 Mn-ZnS量子点 荧光猝灭 对乙酰氨基酚 ethanediamine-β-cyclodextrins Mn-ZnS quantum dots fluorescence quenching acetaminophen
制备对乙酰氨基酚固体分散体, 采用拉曼光谱法与经典方法进行验证, 以期获得一种新的简单易行的固体分散体的验证方法。以聚乙二醇6000(PEG6000)为载体, 用熔融法和溶剂-熔融法制备对乙酰氨基酚固体分散体, 在457.5 nm激发波长下扫描得到其拉曼光谱、10~90°(2θ)范围扫描获得X-射线粉末衍射图, 经KBr压片后, 在400 cm-1~4000 cm-1范围内扫描得到傅里叶变换红外光谱(FT-IR)图, 分别分析固体分散体与药物、载体和物理混合物的差别, 验证固体分散体的形成。两种方法制备的固体分散体中对乙酰氨基酚可能均以分子、无定形和微晶状态分散, 三种鉴别方法得到的结果一致。通过X-射线衍射法和红外光谱法佐证了拉曼光谱法在用于对乙酰氨基酚固体分散体验证中的可行性, 而且拉曼光谱法简单易行, 是一种新的验证固体分散体形成的物相鉴别方法, 也是一种理想的、很有前景的分析方法。
对乙酰氨基酚 固体分散体 拉曼光谱 X-射线衍射 红外光谱 paracetamol solid dispersion Raman spectroscopy X-ray diffraction infrared spectroscopy
通过拉曼光谱和红外光谱法分析对乙酰氨基酚包合物, 探讨拉曼光谱作为一种新的验证包合物形成方法的可行性。 采用饱和水溶液法制备对乙酰氨基酚包合物, 共焦拉曼光谱仪和傅里叶转换红外光谱仪分别测定并获得β-CD、对乙酰氨基酚、摩尔比1∶1的β-CD与对乙酰氨基酚物理混合物及其包合物四种物质粉末的拉曼图谱和红外图谱并将其进行对照分析。 拉曼图谱证明了对乙酰氨基酚以氢键作用嵌入β-环糊精的疏水空腔形成包合物, 从而增加了它的稳定性和溶解度, 与红外光谱结果一致。 拉曼光谱法具有快速、准确、简便、无损测量等显著优势, 可作为验证药物包合物的形成重要手段。
拉曼光谱 红外光谱 对乙酰氨基酚 β-环糊精 包合物 Raman spectroscopy infrared spectroscopy paracetamol β-cyclodextrin inclusion compound
1 光学与光电子技术研究所 河南大学物理与电子学院, 开封 475004
2 河南大学化学与化工学院, 开封 475004
文章用理论计算(DFT,密度泛函理论)和实验两种方法得到了对乙酰氨基酚的拉曼光谱(NRS)和红外光谱(IRS)。得到的理论值和实验值的基本符合。通过对其对比分析, 再结合相关文献, 对其拉曼光谱和红外光谱振动模式的归属分别进行了指认。
密度泛函 对乙酰氨基酚 拉曼光谱 红外光谱 Acetaminophen DFT Raman spectrum Infrared spectrum
