1 哈尔滨工业大学，先进焊接与连接国家重点实验室，哈尔滨 150001
2 哈尔滨工业大学(威海)，山东省特种焊接技术重点实验室，山东 威海 264209
3 山东省先进铝基材料与技术重点实验室，山东 滨州 256606
4 哈尔滨工业大学，先进焊接与连接国家重点实验室，哈尔滨 150001哈尔滨工业大学(威海)，山东省特种焊接技术重点实验室，山东 威海 264209
实现钛合金与ZrO2陶瓷的生物相容性连接对于扩展其在生物医学领域的应用具有重要意义。采用Sn-Zr钎料成功实现了Ti-13Nb-13Zr合金和ZrO2陶瓷的连接。运用SEM、EDS、XRD分析了TNZ/ZrO2接头的界面组织与反应产物，通过剪切试验测试了接头的力学性能，并研究了Zr含量对钎焊接头的界面组织和性能的影响。研究表明，TNZ/ZrO2接头典型界面微观组织为TNZ/Ti6Sn5/β-Sn+Zr(s,s)+ZrSn2/m-ZrO2/ZrO2，其中m-ZrO2可以促进陶瓷与钎缝的冶金结合。随着Zr含量的增加，钎缝中Zr(s,s)含量逐渐增多，体积逐渐增大，ZrSn2相含量也相应增加，而β-Sn在钎缝中的占比逐渐减小。剪切试验表明，当Zr含量为6% (摩尔分数)时，钎焊接头的剪切强度达到最高，为25.6 MPa。接头的断裂路径分析表明，此时接头的裂纹主要沿着钎缝中β-Sn基体扩展。
钛铌锆合金 氧化锆陶瓷 钎焊 界面组织 力学性能 titanium-hiobium-zirconium alloy zirconia ceramic brazing microstructure mechanical property
1 东华大学材料科学与工程学院，上海 201620
2 东华大学功能材料研究中心，上海 201620
冷烧结技术自引入以来已有多种陶瓷材料获得了成功制备，但作为重要结构陶瓷的氧化锆其冷烧结致密度仍然偏低。为了提高冷烧结氧化锆陶瓷的致密度，采用亚稳态的纳米晶氧化锆片状粉体进行了研究。首先利用氧化石墨烯为模板，以三(羟甲基)氨基甲烷为沉淀剂制备了含56%四方相的片状氧化锆。然后，从烧结助剂、温度、压力、液相掺量4个因素出发探索了对氧化锆致密度以及微观结构的影响。结果表明：在HCl作为烧结助剂、300 ℃、500 MPa、液相掺量为20% (质量分数)的冷烧结工艺条件下，实现了约70%的致密度，远高于目前冷烧结氧化锆致密度的报道值。致密度的提升主要得益于烧结中亚稳态氧化锆的相变以及助剂对片状粉体的颗粒重排和溶解-沉淀作用。此外，孔隙率的降低使得冷烧结氧化锆陶瓷的杨氏模量和抗弯强度分别达到了24 GPa和20 MPa。
氧化锆陶瓷 冷烧结 致密度 烧结助剂 相变 zirconia ceramics cold sintering relative density sintering additives phase transformation
氧化锆陶瓷以其优异的力学性能和生物相容性被广泛用作牙科修复材料。通过表面改性工艺调控氧化锆陶瓷的表面润湿性，可以进一步拓展其在不同领域的应用。基于此，笔者提出了一种高效、低成本的激光加工+硅油修饰+热处理复合工艺，并采用该工艺制备了超疏水氧化锆陶瓷表面。首先通过纳秒激光加工在氧化锆陶瓷表面诱导出周期性多级微纳结构，而后利用硅油异丙醇混合溶液（硅油体积分数为0.4%）修饰+低温热处理来降低激光处理后氧化锆陶瓷的表面能，制备出了表面接触角高达153.8°具有超疏水特性的氧化锆陶瓷。加工前的氧化锆陶瓷的接触角为80.4°±2.1°，展现出亲水性；经纳秒激光加工后，液滴完全浸润表面，接触角变为0°，表面转变为超亲水表面。采用硅油异丙醇混合溶液修饰+低温热处理工艺实现了表面超亲水特性向超疏水特性的转变。超疏水氧化锆陶瓷在空气环境和胶带剥离实验中分别保持了优秀的稳定性和耐久性。通过改变激光的扫描速度及扫描间距可以精准调控液滴在材料表面的润湿性和黏附性。所提方法相较于传统激光加工方法提高了制备效率，降低了生产成本，有望扩展超疏水氧化锆陶瓷在医疗领域的应用。
激光技术 氧化锆陶瓷 超疏水表面 激光加工 微纳结构 表面化学 黏附性 中国激光
2023, 50(16): 1602210
1 湖北工业大学材料与化学工程学院,武汉 430068
2 江西德锆美瓷有限公司,九江 332500
3 江西赛瓷材料有限公司,九江 332500
氧化锆陶瓷具有优异的力学性能、化学稳定性和白色美学特性, 已广泛用于与牙齿相关的修复体中, 如牙冠、牙桥、基台以及最近的种植体。然而, 氧化锆陶瓷的生物安全性受到低温老化(LTD)的威胁。LTD现象发生在低温潮湿环境中, 例如在人体环境中, 氧化锆陶瓷的强度在短期内迅速降低, 进而导致早期失效。本文从表征方法、影响因素以及老化理论模型等角度, 对近年来各国学者对氧化锆陶瓷LTD现象开展的相研究进行了综述, 并对相关研究结果进行梳理了及归纳。
氧化锆陶瓷 低温老化 相变 稳定剂 晶粒尺寸 相组成 zirconia ceramics low-temperature degradation phase transformation stabilizer grain size phase composition
1 1.西安交通大学 机械制造系统工程国家重点实验室, 西安 710049
2 2.西安交通大学 高端制造装备协同创新中心, 西安 710054
3 3.唐山学院 机电工程系, 唐山 063000
4 4.季华实验室, 佛山 528200
氧化锆陶瓷具有良好的力学性能、生物相容性以及耐腐蚀性, 在牙科修复领域得到了广泛应用。目前的氧化锆陶瓷光固化成形技术存在成形精度低, 烧结效率低, 收缩率高以及收缩各向异性明显等缺点。为解决以上问题, 本工作利用不同官能度单体配置了混杂体系树脂, 并利用混杂体系树脂配置了体积分数55%固相含量的陶瓷浆料, 离散了有机物热解区间, 有效避免素坯开裂, 提高脱脂效率。研究了激光功率和扫描速度对固化单元形状的影响, 并在兼顾成形精度和效率的前提下, 选择的最佳激光功率和扫描速度分别为670 mW和2500 mm/s。分别研究了扫描间距和线宽补偿对平面成形精度的影响以及分层厚度对堆积方向成形精度的影响, 选择的最佳扫描间距、线宽补偿和分层厚度分别为0.08、0.10和0.03 mm。在氮气气氛下对素坯进行脱脂, 降低了有机物热解速度, 进一步避免素坯开裂, 提高脱脂效率。脱脂件烧结后的平面收缩率为(18.26±0.10)%, 堆积方向收缩率为(19.20±0.13)%, 在收缩率降低的同时, 收缩各向异性也明显得到控制, 为其在牙科修复领域的应用奠定了基础。
氧化锆陶瓷 扫描光固化 精度 脱脂 烧结 zirconia ceramic stereolithography accuracy debinding sintering
1 1.长沙理工大学 材料科学与工程学院, 长沙 410114
2 2.清华大学 材料学院, 精细陶瓷与先进工艺国家重点实验室, 北京 100083
在传统熔融沉积方法的基础上, 采用颗粒混合料和螺杆挤出机构3D打印制备了致密和多孔氧化锆陶瓷, 系统研究了颗粒原料的打印性能、坯体显微结构特征和陶瓷材料的力学性能。研究结果表明, 该方法可以实现倾角达165°和跨度为5.5 mm的无支撑结构的打印成型。研究了两种打印路径对致密氧化锆陶瓷抗弯强度及抗弯强度Weibull模数的影响, 结果表明与传统单线填充模式相比, “单线+矩形”复合填充模式可以得到更高致密度和更优力学性能的陶瓷(抗弯强度达到637.8 MPa, Weibull模数达到9.10)。研究了不同气孔率多孔氧化锆陶瓷的压缩力学行为, 结果表明陶瓷的抗压强度和气孔率之间存在复合指数规律, 低气孔率时异面压缩的应力-应变曲线只呈现弹性阶段, 高气孔率时出现弹性阶段和坍塌阶段, 均未出现密实阶段。
熔融沉积 3D打印 氧化锆陶瓷 多孔陶瓷 fused deposit modeling 3D printing zirconia ceramic porous ceramic
1 西安建筑科技大学 材料与矿资学院 功能材料研究所, 西安 710055
2 西北工业大学 凝固技术国家重点实验室, 西安 710072
3 西安中科微精光子制造科技有限公司, 西安 710199
将不同脉冲数的飞秒激光作用于陶瓷材料表面, 研究了线偏振和圆偏振激光对氧化锆和氧化铝陶瓷材料烧蚀阈值的影响, 利用光学显微镜和扫描电子显微镜分析了烧蚀坑表面形貌, 利用激光扫描共聚焦显微镜确定了烧蚀坑深度.结果表明：两种材料在线偏振光下的饱和烧蚀阈值均小于在圆偏振光下的值; 当偏振态相同时, 氧化锆饱和烧蚀阈值小于氧化铝.随脉冲数增加, 线偏振和圆偏振光下氧化锆烧蚀坑表面结构均由无序向有序发展, 出现了周期性环形波纹结构和纳米孔洞阵列.与线偏振光相比, 圆偏振光对烧蚀坑深度的作用更明显, 且烧蚀坑表面形貌对能量密度变化比较敏感, 更容易产生周期性结构.
飞秒激光 偏振态 点烧蚀 多脉冲 氧化锆陶瓷 氧化铝陶瓷 Femtosecond laser Polarization state Point ablation Multipulses Zirconia ceramic Alumina ceramic
大连理工大学 机械工程学院，辽宁 大连 116024
本文设计了一套加工装置，对氧化锆陶瓷板激光切割的熔化物颗粒进行收集，并采用Imagine-Pro Pluse(IPP)图像处理软件对熔化物颗粒的形态(数量、形状、平均直径、标准差及其分布情况)进行研究。通过气熔比控制方法，对板厚分别为08 mm、1 mm、15 mm、3 mm的氧化锆陶瓷板进行激光切割实验。实验结果表明: 不同板厚参数下，球形熔化物颗粒所占百分比范围从9921%降到8981%，圆饼形从079%升至744%，哑铃形从0升至275%。随着板厚的增加，圆饼形和哑铃形颗粒所占百分比增大，球形颗粒所占百分比降低，球形颗粒平均直径和标准差随之增大，切面粗糙度由2287 μm增加到5946 μm。建立了熔化物去除几何模型，阐述了熔化物颗粒与切割质量的关系，球形颗粒所占的百分比越大，平均直径和标准差越小，切割质量越好，最终获得质量较高切割样件。
激光切割 氧化锆陶瓷 熔化物颗粒 图像处理 laser cutting zirconia ceramic molten particles image processing
中国科学院上海光学与精密机械研究所,上海,201800
描述了KrF准分子激光对氧化锆陶瓷的微刻蚀实验,研究了脉冲刻蚀深度与脉冲数的关系(刻蚀速率),刻蚀的槽的形貌,并进行了刻蚀小孔的初步研究,得到直径为40μm,深度为25μm的微孔矩阵.为KrF激光对该材料的加工提供实验数据.
准分子激光 刻蚀 氧化锆陶瓷 excimer laser ablation ZrO2 ceramic
