王超 1陈杰 2尹玉 1刘蓉 1[ ... ]刘治刚 2
作者单位
摘要
1 吉林化工学院化学与制药工程学院, 吉林 132022
2 吉林化工学院分析测试中心, 吉林 132022
为了获得具有明亮红光发射的上转换发光材料, 采用简单的化学沉淀法制备了一系列Yb3+、Er3+、Mn2+掺杂的Gd2O3微晶, 并对其形貌、结构和发光性能进行了表征。结果表明, Gd2O3:10%Yb3+,1%Er3+微晶呈花状, 平均粒径为2.28 μm, 经高温煅烧后呈现结晶性良好的立方相Gd2O3结构, 且少量Mn2+掺杂并不会影响微晶的形貌和晶相。在980 nm近红外光激发下, Gd2O3:10%Yb3+,1%Er3+微晶表现为橙红色发光, 归属于Er3+的4F9/2→4I15/2跃迁。同时, 随着Mn2+掺杂浓度x(原子数分数)的增大, Gd2O3:10%Yb3+,1%Er3+,x%Mn2+微晶的上转换发光强度呈现先增强后减弱的趋势, 发光颜色也逐渐向红光移动, 与CIE色坐标颜色区域相一致。同时, 根据发光强度与激发功率关系分析了Gd2O3:10%Yb3+,1%Er3+,x%Mn2+微晶的上转换发光机制及可能存在的能量传递过程。
上转换发光 掺杂Gd2O3 红光发射 能量传递 花状微晶 化学沉淀法 up-conversion luminescence Gd2O3 doping red emission energy transformation flower-like microcrystal chemical precipitation method 
人工晶体学报
2023, 52(4): 604
王新安 1范天博 1,2,2,*赵一波 1刘森 1[ ... ]李雪 1,2,3
作者单位
摘要
1 沈阳化工大学, 辽宁省化工应用技术重点实验室, 沈阳 110142
2 沈阳化工大学, 辽宁省镁钙无机功能材料工程研究中心, 沈阳 110142
3 沈阳化工大学, 沈阳市镁钙资源利用技术重点实验室, 沈阳 110142
本文以硝酸铜为原料, 采用氨气沉淀法制备了多种形貌的碱式硝酸铜。研究了反应过程中温度、通氨时间和通氨速率对产品微观形貌和产品收率的影响, 在最佳反应条件, 即反应时间40 min、反应温度90 ℃、通氨速率500 mL/min时, 产品收率达到50%, 产品形貌为类六方片状, 分散性好, 粒径分布接近于正态分布。在产品中发现由纳米级碱式硝酸铜颗粒紧密排布而成的二维纳米网状结构, 上面分布有纳米级微孔。采用Morphology及CASTEP程序对碱式硝酸铜生长习性进行理论分析, 计算结果与实验吻合, 由温度引起的(001)晶面显露程度变化是导致宏观形貌不规则的重要因素。
硝酸铜 碱式硝酸铜 氨气沉淀法 纳米结构 形貌 copper nitrate basic copper nitrate ammonia precipitation nano-structure morphology 
人工晶体学报
2023, 52(3): 536
作者单位
摘要
1 景德镇陶瓷大学材料科学与工程学院, 景德镇 333403
2 景德镇陶瓷大学机械电子工程学院, 景德镇 333403
以核桃壳粉、八水氧氯化锆(ZrOCl2·8 H2O)和正硅酸乙酯(TEOS)等为原料, 采用溶胶-沉淀法制备了硅酸锆包裹炭黑(C@ZrSiO4)黑色色料。通过TG-DSC、FT-IR、XRD、SEM、TEM等对试样的热效应、化学结构、物相组成和微观结构进行了表征, 研究了不同热处理温度、核桃壳粉/硅酸锆质量比(理论合成, 下同)等对色料组成和色度的影响规律。结果表明, 当热处理温度为1 100 ℃、核桃壳粉/硅酸锆质量比为1∶3时, 合成的C@ZrSiO4色料发色性能最佳, L*=31.3、a*=+1.4和b*=+1.3; 在透明釉中外加5%(质量分数)C@ZrSiO4色料, 经1 200 ℃烧成所制备的黑釉具有较好的呈色效果, 其色度值L*=41.2、a*=+1.2和b*=+1.7。
核桃壳粉 溶胶-沉淀法 C@ZrSiO4色料 物相组成 微观结构 呈色性能 walnut shell powder sol-precipitation method C@ZrSiO4 pigment phase composition microstructure chromatic performance 
硅酸盐通报
2023, 42(2): 657
作者单位
摘要
1 南华大学化学化工学院, 湖南 衡阳 421001
2 南昌理工学院, 南昌 330044
3 湖南师范大学物理与电子科学学院, 长沙 410081
开发具有优异电化学性能的阴极材料对混合超级电容器的应用至关重要。通过沉淀法成功合成了NiC2O4?2H2O 阴极材料,并对其微观结构、形貌及其电化学性能进行研究。结果表明:NiC2O4?2H2O 呈现出尺寸约0.5~2.0 μm 独特多面体颗粒结构,且每个颗粒由多晶所组成的,在1 A/g 的电流密度下可实现1 096.2 F/g 的高比容量。组装后的草酸镍//活性炭混合超级电容器在3.7 kW/kg 的高功率密度下,仍保持10.2 Wh/kg 的能量密度。将两个混合器件串联可以点亮绿色和黄色发光二极管。NiC2O4?2H2O 作为一种新型、成本低廉、环境友好型阴极材料在电化学储能中具有潜在的应用前景。
草酸镍 沉淀法 电极材料 混合超级电容器 nickel oxalate precipitation method electrode material hybrid supercapacitors 
硅酸盐学报
2022, 50(11): 2917
刘强 1武龙飞 1,2李晓英 2,3刘子玉 2,3[ ... ]李江 2,3,*
作者单位
摘要
1 江苏大学 材料科学与工程学院,江苏 镇江  212013
2 中国科学院上海硅酸盐研究所 透明光功能无机材料重点实验室,上海  201899
3 中国科学院大学 材料与光电研究中心,北京  100049
4 Istituto di Fisica Applicata “N. Carrara”,Consiglio Nazionale delle Ricerche,CNR⁃IFAC,Via Madonna del Piano 10C,50019 Sesto Fiorentino(Fi),Italy
5 Istituto Nazionale di Ottica,Consiglio Nazionale delle Ricerche,CNR‑INO,Via Madonna del Piano 10C,50019 Sesto Fiorentino(Fi),Italy
以NH4HCO3为沉淀剂,通过共沉淀法合成了分散性良好的Dy,Tb∶LuAG纳米粉体,并研究了前驱体的热分解行为、粉体的物相及显微形貌。在不添加任何烧结助剂的情况下,采用真空预烧结合热等静压烧结技术首次制备出高透明的Dy,Tb∶LuAG陶瓷,并研究了预烧温度对陶瓷显微形貌及光学质量的影响。当预烧温度为1 600 ℃时,退火后的Dy,Tb∶LuAG陶瓷(厚度为1.5 mm)在578 nm处的直线透过率达到83.6%,平均晶粒尺寸为0.9 μm。此外,退火后的3%Dy,1%Tb∶LuAG透明陶瓷在447 nm的吸收截面积为1.3×10-21 cm2,半高宽为3.0 nm,与商用GaN蓝色激光二极管具有良好的匹配性。研究表明,Dy,Tb∶LuAG透明陶瓷在黄光激光领域具有潜在的应用价值。
Dy,Tb∶LuAG 透明陶瓷 沉淀法 热等静压烧结 Dy,Tb∶LuAG transparent ceramics co-precipitation method hot isostatic pressing 
发光学报
2022, 43(11): 1733
朱子玉 1,2,*宣超 1,3王豪波 1,3叶文财 1,3[ ... ]曹建新 1,2
作者单位
摘要
1 贵州大学化学与化工学院,贵阳 550025
2 贵州省绿色化工与清洁能源技术重点实验室,贵阳 550025
3 贵州省工业废弃物高效利用工程研究中心,贵阳 550025
采用微筛孔反应器,以Ca(NO3)2·4H2O为钙源连续相、(NH4)2CO3为碳源分散相,液相沉淀法制备纳米CaCO3。利用XRD、TEM等表征手段分析研究分散相与连续相流量、浓度和停留时间等制备条件对碳酸钙的粒径、产率和形貌的影响。结果表明,使用微筛孔反应器通过液相沉淀法可制得平均粒径45~92 nm、产率达80%以上的方解石型纳米CaCO3。适宜的制备条件为:连续相进料流量FC=150 mL/min、分散相进料流量FD=150 mL/min、连续相浓度[Ca2+]=0.05 mol/L、分散相浓度[CO2-3]=0.2 mol/L、停留时间τ=5 s。微筛孔反应器特有的孔道结构能够均匀分散液相体系,从而避免了一般微反应器在液相沉淀反应中出现的堵塞问题,微筛孔反应器的分子扩散混合模式可大幅度强化液相体系的扰动程度并提高CaCO3过饱和度,使制得样品粒径较小且分布极窄。同时,通过改变制备条件可灵活调控样品的形貌与粒径。
纳米CaCO3 微筛孔反应器 液相沉淀法 方解石晶相 nano-CaCO3 micro-sieve reactor Ca(NO3)2·4H2O Ca(NO3)2·4H2O (NH4)2CO3 (NH4)2CO3 liquid-phase precipitation calcite crystal phase 
人工晶体学报
2022, 51(8): 1473
作者单位
摘要
贵州大学化学与化工学院,贵阳 550025
研发富镍低钴的先进正极材料是目前提高锂离子电池能量密度和降低电池成本的有效办法。然而,随着Ni含量的增加,富镍层状氧化物普遍存在前驱体合成困难、结构不稳定和界面活性高等一系列问题,阻碍了富镍层状氧化物正极材料的市场化推广。本文采用优化的共沉淀法制备出结构稳定的LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2(NCM811)正极材料,同时在NCM811材料表面均匀包覆快离子导体Li1.5Y0.5Zr1.5(PO4)3涂层,以克服富镍层状氧化物界面结构不稳定和易受电解液腐蚀的难题。在4.5 V高截止电压下,改性样品0.2 C的放电比容量为214.2 mAh·g-1,10 C的放电比容量高达158.8 mAh·g-1,高于原始样品的203.7 mAh·g-1(0.2 C)和82.7 mAh·g-1(10 C)。同时,改性样品在4.3 V下经1 C循环200次后的容量保持率高达84.7%,高于原始样品(61.94%)。
锂离子电池 沉淀法 快离子导体 表面改性 高倍率性能 高截止电压 lithium-ion battery co-precipitation method fast ionic conductor surface modification high rate performance high cut-off voltage 
人工晶体学报
2022, 51(7): 1257
作者单位
摘要
陕西科技大学物理系, 西安 710021
BiMnO3因其铁磁性和铁电性共存的可能性倍受关注。然而, 经过热处理后BiMnO3纳米颗粒成分的变化过程尚不清楚。本文选用共沉淀法合成BiMnO3纳米颗粒, 将制备好的纳米颗粒在空气中以不同温度(300~600 ℃)热处理20 min。利用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)以及X射线光电子能谱(XPS)系统地研究了BiMnO3纳米颗粒的成分与晶体结构。TEM结果说明随着热处理温度的升高, BiMnO3纳米颗粒尺寸逐渐增大。XRD谱显示当热处理温度高于500 ℃时, 晶体结构由原来的单斜相转变为Pnma正交对称相。XPS结果证明氧缺陷会随温度的升高而减少。除此之外, XRD和XPS结果均说明, 热处理温度达到600 ℃时BiMnO3纳米颗粒会在空气中分解出Bi2O3。该研究结果有助于理解热处理对BiMnO3纳米颗粒成分变化的影响。
BiMnO3纳米颗粒 热处理 成分 晶体结构 物相分析 沉淀法 BiMnO3 nanoparticle heating treatment composition crystalline structure phase analysis co-precipitation method 
硅酸盐通报
2022, 41(4): 1473
荆延秋 1,2刘强 2苏莎 1,2李晓英 1,3[ ... ]李江 1,3,*
作者单位
摘要
1 中国科学院上海硅酸盐研究所透明陶瓷研究中心,上海 201899
2 江苏大学材料科学与工程学院,江苏 镇江 212013
3 中国科学院大学材料科学与光电工程中心,北京 100049
通过反滴共沉淀法合成Co:MgAl2O4纳米粉体,通过真空烧结和HIP后处理制备了高透明的Co:MgAl2O4陶瓷。研究了碳酸铵的添加量对合成前驱体、纳米粉体和陶瓷性能的影响。结果表明:碳酸铵添加量对Co:MgAl2O4纳米粉体的分散性和陶瓷的光学性能有一定影响。pH值会影响Co:MgAl2O4纳米粉体的团聚程度,而添加0.5 L碳酸铵制备得到的纳米粉体的团聚程度最弱。同时,添加0.5 L碳酸铵制备得到的Co:MgAl2O4透明陶瓷具有最佳光学质量,在400 nm和1 100 nm的直线透过率分别达到84.4%和86.9%,平均晶粒尺寸为21.3 μm。
碳酸铵 沉淀法 钴掺杂镁铝尖晶石 透明陶瓷 透过率 ammonium carbonate coprecipitation cobalt ion doped magnesia-alumina spinel transparent ceramics transmittance 
硅酸盐学报
2021, 49(12): 2783
作者单位
摘要
1 华南理工大学材料科学与工程学院,广州 510640
2 贵州民族大学材料科学与工程学院,贵阳 550025
采用超声波辅助化学共沉淀法制备前驱体,并在煅烧温度1 200 ℃和保温时间3 h条件下,合成了Sr0.95Al2O4:0.02Eu2+,0.03Dy3+荧光粉。采用激光粒度仪、比表面积仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜、等离子体发射光谱仪和光分光光度计分析了超声波辅助时间对共沉淀法所合成前驱体以及经煅烧后荧光粉的品质和光致/力致发光性能的影响。结果表明:在共沉淀合成过程中,采用超声波辅助手段可改善所合成荧光粉产品中晶体结晶度和增加荧光粉晶体结构中Eu2+/Dy3+离子的实际掺入量。与未经超声波辅助所合成的样品相比,经超声波辅助所合成荧光粉的光致发光强度和经冲击激发的力致发光强度可分别提高45.67%和148.73%,这主要归因于荧光粉中晶体结晶度的改善以及Eu2+/Dy3+的实际掺入量增加所致。此外,还探讨了超声波辅助对改善所合成荧光粉的力致发光性能的影响机制。
超声波 沉淀法 铝酸锶 力致发光 ultrasound co-precipitation strontium aluminate mechanoluminescence 
硅酸盐学报
2021, 49(12): 2606

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