1 钢铁研究总院, 北京 100081
2 钢研纳克检测技术股份有限公司, 北京 100094
搭建热解析富集装置对溶液中的汞富集后进行检测, 可以提高X射线荧光测试的灵敏度。 整个测试过程如下: 样品中的汞在高温下发生热解析, 经过滤膜时被选择性吸附, 在使用光谱仪测试后, 最终计算出样品中汞的含量。 在热解析管路中加入白云石增加停留时间, 可以降低汞的热解还原温度, 在使用汞稳定化剂的条件下, 只需加热到600 ℃就可以实现汞的解析。 对热解析富集的测试条件进行研究, 选择热解析时间和光谱仪器测试时间, 优化进样体积和抽气气流流速。 该方法的测试信号与直接测试相比明显增大, 且随着样品体积的增加而增加, 在进样体积为200 μL时可达到11.78倍。 使用不同浓度的溶液绘制工作曲线, 线性相关系数为0.993 7, 并对含量为0.05 μg·mL-1的溶液进行多次测试, 11次测试的相对标准偏差为4.048%; 对空白溶液进行测试, 计算该方法的检出限为0.004 μg·mL-1, 定量限为0.015 μg·mL-1; 配制混合溶液, 研究其他离子对待测离子的干扰, 结果表明, 在其他离子含量是待测离子100倍的条件下, 对汞的测试没有影响; 采集生活中的河流水和自来水, 测试该方法的加标回收率在94.3%~102.6%之间。 使用该装置对溶液中的汞富集后进行测试, 可以提高X射线荧光测试的检出限, 实现污水中重金属汞的检测。
能量色散X射线荧光光谱法 汞 热解析-富集 污水 Energy dispersive X-ray fluorescence Mercury Thermal desorption-enrichment Sewage 光谱学与光谱分析
2022, 42(4): 1117
1 中国科学院安徽光学精密机械研究所中国科学院环境光学与技术重点实验室 安徽 合肥 230031
2 中国科学技术大学, 安徽 合肥 230026
研制出一种基于吸附管采样/冷阱聚焦方法的环境大气挥发性有机物(Volatile organic compounds, VOCs)富集 系统。环境大气中的VOCs先被吸附管采样,之后转移聚焦至冷阱中,冷阱热解析后VOCs随高纯载气进入GC-FID系 统中。使用标准气体(苯、甲苯、乙苯)测定系统性能,实验结果表明:本系统设计的冷阱对于VOCs(苯系物)聚 焦效率达到90%以上,标准样品相对标准偏差均小于3%,线性相关系数均大于0.99。该系统运行稳定,满足对环境 大气的VOCs富集的需求。
环境大气挥发性有机物 吸附管采样 冷阱聚焦 热解析 volatile organic compounds in ambient air adsorbent tube sampling cold trap focusing thermal analysis GC-FID GC-FID 大气与环境光学学报
2019, 14(4): 266
1 东华理工大学水资源与环境工程学院, 江西 南昌 330013
2 上海市岩土工程检测中心, 上海 200436
3 江西中煤建设集团有限公司, 江西 南昌 330001
4 中国铁路北京局集团有限公司, 北京 100038
5 河北科技师范学院食品科技学院, 河北 秦皇岛 066004
6 中国科学院北京综合研究中心, 北京 101407
研究含汞土壤的修复问题, 采用热解析和低温等离子体综合技术探究新途径, 调整温度、 添加剂、 时间等因素来判断脱汞效果并探究其不同形态, 分析工艺过程废料的内部联系, 并对废气处理进行分析实验。 结论如下: (1)通过改良技术的BCR连续萃取法, 得出研究区汞的形态主要为有机结合态(53%)。 之后依次是氧化物结合态(33%)、 酸可提取态(8%)、 残渣态(6%)。 (2)温度对热解析程度影响较大。 在500℃以上的热解析条件下, 土壤中的汞浓度不足1.5 mg·kg-1。 (3)当选用400℃的解析温度时, 40 min汞去除总体完成。 在低于1 700 mg·kg-1的浓度下, 汞去除率随着土壤中的含量的增大而减小。 (4)氯化钙对于热解析的促进作用最强, 柠檬酸、 升华硫也有一定作用, 硫化钠对于汞去除形成阻滞。 (5)低温等离子体的最佳状态是电源设置电压为22 kV, 频率为660 Hz。 整个系统的汞去除程度可达近90%。Thermal Analytical Low Temperature Plasma Based on Cold Atomic Absorption Spectrophotometry
汞 热解析 低温等离子体 光谱分析 土壤修复 Mercury Thermal desorption Low temperature plasma Spectral analysis Soil remediation 光谱学与光谱分析
2018, 38(7): 2279
1 中国工程物理研究院 核物理与化学研究所， 四川 绵阳 621900
2 电子科技大学 物理电子学院， 成都 610054
采用热解析法初步研究了铒、钪膜中离子注入氦的热解析行为。研究结果表明：同种元素铒中离子注入氦的热释放峰位相同，但膜的致密性将影响氦的释放量，结构疏松的膜中存在的孔洞是氦的快速释放通道；在相同注入剂量和能量条件下，铒、钪膜中注入氦的热释放峰位不同，这可能与氦在铒、钪膜中的深度分布及膜的致密性有关，利用质子增强背散射法测量出能量为60 keV的4He+在铒、钪膜中的注入深度分别为210,308 nm。
铒膜 钪膜 氦离子注入 热解析 氦泡 erbium film scandium film helium ion implantation thermal desorption helium bubble
