作者单位
摘要
成都信息工程大学 资源环境学院,成都 610225
以最新的环境问题为导向设计了采用超高效液相色谱?串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定自来水中全氟辛烷羧酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)的综合创新教学实验。学生通过固相萃取(SPE)法将水中的PFOA和PFOS富集,洗脱后浓缩定容转移至样品瓶,而后用UPLC-MS/MS测定PFOA和PFOS的浓度。通过将新污染物分析技术的科研成果融入实验教学环节中,综合考查学生的实验技能及科学素养,系统全面地培养了学生利用专业知识认识环境问题的能力,提升了学生的综合素养。
综合创新实验 超高效液相色谱−串联质谱 固相萃取 全氟辛烷羧酸 全氟辛烷磺酸 comprehensive innovative experiment UPLC-MS/MS solid-phase extraction PFOA PFOS 
实验科学与技术
2023, 21(5): 87
作者单位
摘要
1 辽宁科技大学化学工程学院, 辽宁 鞍山 114051
2 宁夏大学省部共建煤炭高效利用与绿色化工国家重点实验室, 宁夏 银川 750021
低阶煤的热解萃取处理是低阶煤高附加值利用的有效方法之一, 开展低阶煤热萃取物的热解特性研究, 对低阶煤清洁、 高效转化具有重要意义。 采用热重分析与红外光谱联用(TG-FTIR)技术, 结合分峰拟合数学方法, 开展褐煤热萃取物(CPW)热解过程活化能与热解逸出气分子结构参数的关联性探索。 以CPW为研究对象, 采用非等温动力学方法开展热解动力学研究, 运用无模式函数法(Flynn-Wall-Ozawa法和Kissinger-Akahira-Sunose法)计算CPW不同转化率(α)下的活化能(Ea), 得到热解过程(0.20≤α≤0.80)的活化能介于94.04和177.40 kJ·mol-1范围之内, 平均活化能为130.01 kJ·mol-1, Ea的大小随转化率提高而增加; 采用PeakFit软件对不同α下热解逸出气红外光谱的四个区域(700~900, 1 100~1 800, 2 800~3 000和3 000~3 100 cm-1)进行分峰拟合, 获得CPW热解逸出气分子中官能团信息和各官能团相对含量, 引入六种结构参数(I1~I6)用来描述逸出气的分子结构, 探索CPW在转化率为0.20≤α≤0.80范围内的热解活化能与各结构参数之间的关联性。 研究结果表明: CPW各热解阶段的活化能与相应的I1(支链化程度)、 I2(含氧量)、 I3(芳香性指数)、 I4(芳环五元取代)、 I5(三、 四元取代)及I6(二元取代)等六种分子结构参数密切相关, 且热解活化能与I1, I3和I6三种参数呈现良好的线性关系(拟合后R2分别为0.903 4, 0.744 7和0.803 1); 对同一转化率下热解活化能Ea与逸出气的六种分子结构参数整体进行线性回归分析, 得到结构参数模型为Ea=124.91-88.75I1-318.84I2-19.19I3+40.29I4-14.28I5+1 272.33I6(R2高达0.999 9)。 基于热重红外联用技术, 剖析CPW的热解Ea与热解逸出气官能团变化规律, 深入了解CPW在热解过程中的演变规律, 有助于明晰CPW的热解过程和热转化行为, 为褐煤的高附加值利用提供一定理论依据。
热解萃取 FTIR分峰拟合 分子结构参数 热解特性 Pyrolysis extraction FTIR peak fitting Molecular structure parameters Pyrolysis characteristics 
光谱学与光谱分析
2023, 43(3): 962
作者单位
摘要
1 武汉理工大学资源与环境工程学院, 武汉 430070
2 矿物资源加工与环境湖北省重点实验室, 武汉 430070
蛭石具有良好的吸附性、离子交换性能, 在废水处理中有广泛的应用前景。天然蛭石由于层间存在大量亲水性无机阳离子, 使矿物表面被一层薄的水膜包围, 对有机物吸附能力较弱。为提高蛭石对萘磺酸基有机物的处理能力, 本文通过酸活化预处理天然蛭石, 以三辛胺(TOA)为有机改性剂对蛭石进行负载, 制备TOA改性活化蛭石(TOA-Hts), 使蛭石同时具有吸附-萃取双重性能。利用 XRD、FT-IR和BET等方法对其进行表征, 并研究了溶液pH值、TOA-Hts投加量对吸附性能的影响, 分析了TOA-Hts吸附机理。结果表明, 废水中的R′SO-3主要是与TOA发生络合萃取反应吸附在TOA-Hts上, TOA-Hts比蛭石原矿对萘磺酸基废水的去除率提高90.63%, 吸附量达到78.98 mg·g-1, 吸附过程符合Freundlich热力学模型和准二级动力学模型。
活化蛭石 萘磺酸 三辛胺 废水处理 吸附 萃取 酸活化 activated vermiculite naphthalene sulfonic acid trioctylamine wastewater treatment adsorption extraction acidification 
硅酸盐通报
2022, 41(4): 1328
作者单位
摘要
南方科技大学 电子与电气工程系, 广东 深圳 518000
基于氮化镓材料的微型发光二极管(microLED)已逐渐成为可见光通信和下一代显示器等许多光电器件的主要发光源。由非辐射复合和量子限制斯塔克效应(QCSE)引起的低外量子效率(EQE)是微型发光二极管应用开发过程中的主要瓶颈。文章讨论了微型发光二极管低EQE的成因,分析了其物理特性,并提出了改善其EQE的优化方法。
萃取效率 内量子效率 外量子效率 微型发光二极管 尺寸效应 light extraction efficiency (LEE) internal quantum efficiency (IQE) EQE microLED size effect 
半导体光电
2022, 43(3): 522
作者单位
摘要
辽宁科技大学化工学院, 辽宁 鞍山 114051
沥青分子结构和沥青热转化行为的调控是制备高品质沥青基炭材料的关键。 为进一步明晰沥青热解行为与沥青分子结构间的关联性, 选用8种有机溶剂对中温沥青(AGMP)在常温下进行超声萃取处理得到8 种萃取物。 利用 PeakFit v4.12 软件对各种萃取物的红外光谱吸收峰700~900, 1 000~1 800, 2 800~3 000和3 000~3 100 cm-1四个区域进行了分峰拟合处理, 从而获得了萃取物所含各种官能团的精细结构信息, 并引入6种分子结构参数(I1~I6), 表征萃取物分子结构与热解活化能的关系。 傅里叶变换红外光谱(FTIR)谱图分析表明8种萃取物主要是以含氧、 含氮等杂原子的脂肪烃侧链为主的缩合芳香环结构组成的复杂化合物。 由于萃取剂结构差异, 萃取物中的分子结构参数也略有差异。 线性结构萃取剂所得萃取物链烃(I5)含量较高, 环结构萃取剂所得萃取物芳环(I6)取代结构较多。 利用热重分析法(TGA)在不同升温速率(3, 6, 10, 15 K·min-1)下对8种萃取物的热失重行为进行了研究, 在等转化率不考虑反应机理的情况下, 依据Flynn-Wall-Ozawa法和Kissingr-Akahira-Sunose 法解析得出8 种萃取物的热解活化能(Ea)。 结果表明8种萃取物热解活化能在78~116 kJ·mol-1之间, 其值大小与官能团结构及含量密切相关。 将红外光谱定量分析获得的萃取物红外结构参数与热解活化能进行关联, 通过详细分析探讨不同萃取物结构参数与热解活化能的一元线性回归Ea=f(Ii)的分析结果发现, 芳香性指数(I3)和支链化程度(I5)是决定萃取物热解活化能大小的主要指标, 热解活化能与各单一指标(Ii)拟合结果的正负相关性, 表示这一结构从体系中被热解破坏的难易程度。 综合考虑各红外结构参数的共同作用, AGMP萃取物热解活化能与红外光谱结构指标之间的拟合关系模型为Ea=-4 294.53I1+73 812.16I2+207 673.32I3-20 324.20I4-168.56I5+857.86I6。 结合红外分析得到的这一结果, 揭示了更多关于煤沥青的热解特性和动力学的细节信息, 有助于理解煤沥青的热解过程和热转化行为。
超声萃取 FTIR分峰拟合 分子结构参数 热解特性 Ultrasonic extraction FTIR peak fitting Molecular structure parameters Pyrolysis characteristics 
光谱学与光谱分析
2022, 42(3): 889
作者单位
摘要
延安大学化学与化工学院, 延安大学延能延大综合能源产业技术研究院, 陕西省化学反应工程重点实验室, 陕西 延安 716000
从分子水平上理解低阶煤有机质大分子结构的解聚和解离是对其进行高效利用并从中获取高附加值化学品亟需解决的关键问题。 为了探究煤有机质大分子结构的解聚和解离机理, 借助核磁共振碳谱(13C NMR)、 X射线光电子能谱技术(XPS)以及热重分析(TG/DTG)对经过常温超声萃取、 醇解、 催化醇解逐级溶剂处理的子长低阶煤的化学结构性能进行表征。 研究表明, 在本实验条件下, 溶剂处理降低了煤中脂肪碳比例(fal), 提高了芳碳比例(fa), 对碳、 氧元素存在形态影响很大; 即对大分子结构进行了不同程度的解聚和解离, 使其热稳定性增加。 经二硫化碳/丙酮(CS2/AC)常温超声萃取, 煤中的氧脂碳(falO1, falO2, falO3)及氧芳碳(faO1, faO2)结构增加, 羰基碳(faC)结构降低, 平均亚甲基链长(Cn)减小, 芳桥碳比例(χb)降低, 说明CS2/AC常温超声萃取削弱并解聚了煤大分子结构中以多聚羟基为主的网状体系, Calk—O, Car—O等氧桥键结构增多; 而部分羰基碳结构被解离。 同时, CS2/AC解离了通过π—π作用等非共价键作用束缚在煤中的芳烃和脂肪烃片段。 经乙醇醇解处理, 煤的fal降至24.89%, fa升至73.05%, Cn降低, 而甲基碳(fal1)增加, 说明醇解过程中发生了亲核取代反应, 部分键能较弱的Calk—O和Calk—Calk键断裂。 继续经催化醇解作用后, 煤中的氧接芳碳(faO3)含量明显降低, Cn大幅减小, 说明煤中有机质进一步发生解离, 部分Calk—O, Car—O和Car—Calk键断裂。
溶剂处理 解聚和解离 超声萃取 醇解 Solvent treatment Depolymerization and dissociation Ultrasonic extraction Alcoholysis 
光谱学与光谱分析
2021, 41(9): 2934
作者单位
摘要
1 国网山东省电力公司德州供电公司, 山东 253074
2 重庆大学输配电装备及系统安全与新技术国家重点实验室, 重庆 400030
准确检测变压器油中溶解的甲醇含量对诊断绝缘纸的老化具有重要意义。本文选取乙腈为萃取剂, 与含有不同浓度甲醇的变压器油试样混合, 完成试样预处理工作。并采用拉曼光谱测定变压器油样品中甲醇的含量, 对比了基于拉曼光谱特征峰强度和基于拉曼光谱特征峰面积的定量分析方法。结果表明, 以拉曼光谱峰面积作为定量分析参量进行的拟合和误差计算的精度更高, 特别在低浓度情况下, 对检测变压器油中溶解的微量甲醇具有重要意义。
状态监测 甲醇 定量分析 萃取 拉曼光谱 State monitoring Methanol quantitative analysis Extraction, Raman spectroscopy 
光散射学报
2020, 32(2): 148
作者单位
摘要
广州供电局有限公司, 广东 510600
输变电设备的可靠运行影响着电网的安全和稳定。对油纸绝缘设备的老化诊断是输变电设备在线监测和诊断的关键技术之一, 糠醛作为评估油纸绝缘设备老化状态的重要特征物, 需要对其进行准确地检测。基于拉曼效应的拉曼光谱法可以快速、准确地进行油中溶解老化特征物的检测。那么提升油中溶解糠醛拉曼检测的灵敏度就具有重要的意义。本文结合萃取技术采用去离子水作为萃取剂对油中糠醛进行萃取和拉曼光谱检测, 在相同实验条件下与甲醇作为萃取剂进行对比, 找到了糠醛分子的特征拉曼峰1371cm-1, 在等浓度梯度上进行拉曼光谱的对比, 分别得到了其最小检测样品浓度为1.38mg/L和2.75 mg/L, 并进行了可重复性检测。对比结果表明: 基于去离子水作为萃取剂的油中糠醛分子的拉曼光谱检测相比于甲醇作为萃取剂具有更低的检测下限和可重复性, 而且萃取剂自身拉曼干扰更小, 为油中糠醛含量的快速、无损检测做出了贡献。
去离子水 甲醇 糠醛 萃取 拉曼光谱 Deionized water methanol furfural extraction Raman spectroscopy 
光散射学报
2020, 32(2): 136
王光华 1,2,*段良飞 1郑晓东 3段瑜 1,2[ ... ]施梅 1
作者单位
摘要
1 云南北方奥雷德光电科技股份有限公司, 云南 昆明 650223
2 中国科学院 昆明物理研究所, 云南 昆明65022
3 北方夜视研究院集团, 云南 昆明 650223
为了研究不同厚度C60阴极耦合层对顶发射白光OLED器件光电性能的影响, 实验数值计算了半透明阴极组成的多层膜系(ETL/EIL/Mg∶Ag/C60)的透过率; 同时, 采用共阴极结构设计制备了顶发射白光OLED器件, 并对不同厚度的C60折射率匹配层制备的顶发射白光OLED器件的光电特性进行了研究。结果表明,不同C60厚度的多层膜系透过率差异较大, 在C60膜层厚度为30~40 nm时, 多层膜 在较宽波段范围内均有高的透过率, 且透过率光谱的色坐标最接近白光等能点; 通过分析不同阴极耦合层制备的顶部发光OLED器件的光电性能, 发现采用适当厚度的C60阴极耦合层材料, 可以有效 提高器件外量子效率, 并在一定程度上能够有效改善器件的色坐标, 实现接近等能白光的顶发光OLED器件制备。
有机发光器件 顶部发光 转移矩阵 萃取 organic white light emitting devices top-emitting transfer matrix outcoupling layer 
液晶与显示
2020, 35(5): 422
作者单位
摘要
1 厦门大学航空航天学院, 福建 厦门 361102
2 福建省传感技术高等学校重点实验室, 福建 厦门 361102
3 厦门市普识纳米科技有限公司, 福建 厦门 361102
4 厦门大学化学化工学院, 福建 厦门 361102
食品安全问题一直是社会和广大群众关注的焦点问题, 食品安全现状较为严峻, 因此实现食品中有害物质的快速检测具有重要的实际意义。 合成色素是一种常见的食品添加剂, 然而合成色素的超标添加和非法添加依旧是食品安全中的重要问题之一, 极大地危害人民群众的身体健康和食品工业的健康发展。 常见的合成色素检测方法, 均存在耗时长、 费用高等缺点, 不适应于合成色素的实时监测和快速筛查。 为克服传统方法的缺点, 提出利用表面增强拉曼光谱检测技术对合成色素进行检测, 该方法具有检测速度快、 检测灵敏度高等优点, 能够达到现场实时检测的目的。 此外, 由于拉曼检测方法往往依赖于复杂的样品前处理操作, 而常见的固相萃取技术一般依赖于人工操作, 过程复杂且耗时较长, 严重影响食品快速检测效率。 因此, 开发了一种全自动固相萃取装置, 通过设计嵌入式硬件电路系统及其软件, 精确控制蠕动泵流速和多路阀门开关实现了活化、 上样、 淋洗、 洗脱四个步骤的全自动操作和参数控制, 从而达到食品样品的全自动快速固相萃取。 在实验部分, 配制不同专利蓝V浓度的果汁饮料, 然后利用该装置对果汁中的专利蓝V进行前处理, 对萃取柱填料和萃取中各个步骤的时间和试剂进行了合理的选择, 利用表面增强拉曼光谱检测技术成功地检测了合成色素中的专利蓝V。 实验结果表明, 所研制的自动固相萃取装置对比传统手工萃取, 每个样品节省了近一半的萃取时间(10 min降为5 min)且能够同时处理5个样品, 萃取时间稳定不易受人为因素影响, 从而极大地提高了萃取效率和稳定性。 此外, 通过自动萃取获得的样品, 对比手工萃取操作, 因其受外界干扰相对较小, 能够得到更强的拉曼光谱信号(约增强50%), 获得了满意的萃取效果。 对不同浓度的专利蓝V样品的结果显示, 该方法能够实现检出质量浓度在0.5 mg·L-1水平, 可有效满足现场监测需求。 具有快速、 方便、 灵敏度高等特点。
专利蓝V 表面增强拉曼光谱 自动固相萃取 快速检测 Patent blue V Surface-enhanced Raman spectroscopy Automatic solid phase extraction Fast detection 
光谱学与光谱分析
2019, 39(10): 3205

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