采用激光拉曼光谱内标法对不同采收期连翘叶中连翘苷的含量进行测定。分别选取连翘苷甲醇溶液的拉曼光谱中连翘苷呋喃环上C-H对称伸缩振动(2844 cm-1处强峰)和溶剂甲醇中CH3-O反对称伸缩振动(2975 cm-1)作为定量峰和内标参比峰。以两拉曼峰峰强的比值组成相对强度, 绘制标准曲线, 并对线性和加样回收率进行考察。在1.1×10-5 mol·L-1~3.5×10-4 mol·L-1(5.9 mg·mL-1~189.1 mg·mL-1)范围内, 连翘苷的浓度与相对峰强的线性关系良好, r=0.9980, 检出限为5.2×10-6 mol·L-1. 通过精密度、重复性和加样回收率测定, 结果证明该法具有良好的精密度、重复性和准确性。对不同采收期的连翘叶样品进行了测定, 结果表明该法简便快速、高效灵敏, 可用于其含量测定。拉曼光谱内标法用于连翘苷的定量分析具有操作简便和无需添加其它试剂等优点, 可以用于药物的含量测定。
共焦显微拉曼 连翘苷 定量分析 内标法 confocal microscopy Raman forsythin quantitative analysis internal standard
本文主要对近红外光谱技术在快速测定连翘提取物中连翘苷含量的应用进行了研究。利用近红外漫反射光谱法采集样品的近红外光谱, 以HPLC分析值作为参考值, 采用偏最小二乘法(PLS)建立连翘苷含量的定量校正模型, 并用未知样品对该模型进行验证。所建模型的相关系数(R2)、校正均方差(RMSEC)和内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.9745、0.117和0.2392;经外部验证, 预测相关系数(r2)和预测均方差(RMSEP)分别为0.9788和0.0776。结果表明该方法操作简便, 无污染, 结果准确可靠, 可用于连翘提取物中连翘苷含量的快速测定。
近红外光谱技术 连翘提取物 连翘苷 定量校正模型 near-infrared spectroscopy technique extractum forsythiae siccus phillyrin quantitative calibration model
1 重庆科技学院生物系, 重庆 401331
2 北京中医药大学科技发展中心, 北京 100029
选择多批双黄连口服液样本, 应用HPLC法测定绿原酸和连翘苷的含量, 同时进行NIRS测定, 建立了绿原酸和连翘苷的含量预测模型, 以相对偏差(RSEP)及相关系数(r)为指标考察数据处理方法, 以交互验证均方根误差(RMSECV)为指标考察NIRS的预处理方法及选择光谱范围或波数点。 数据处理方法为逐步多元线性回归(SMLR), 直接采用原始光谱进行建模, 绿原酸的波数为6 654.06和7 106.08 cm-1, 连翘苷的波数为5 456.06和7 222.08 cm-1, 最优模型预测绿原酸和连翘苷含量的RMSECV分别为0.857 26和0.889 87, 相关系数分别为0.857 26和0.889 87。 外部交互验证的结果表明该预测模型准确可靠, 可作为双黄连口服液的快速质量评价控制方法。
近红外光谱(NIRS) 双黄连口服液 绿原酸 连翘苷 NIRS Shuanghuanglian oral fluid Chlorogenic Phillyrin
