激光选区熔化成形铜粉掺入铝合金显微组织及性能
1 引言
铝合金作为一种成熟的轻合金材料,比强度高、导热性能与耐腐蚀性能优秀、制造加工方便、成本低、种类多样,能适应多种复杂环境,被广泛应用于航空航天、能源交通、海洋、**等关键领域[1-5]。但是传统制造工艺如铸造等在制备形状复杂的结构件时仍存在不足,而激光选区熔化(SLM)技术属于增材制造技术的一种,是面向金属材料的铺粉式成形工艺,适合于多规格的复杂结构零部件的快速制造[6]。
铝合金材料在SLM技术发展过程中一直是一种典型的难加工材料,其自身存在的密度低、激光反射率高、导热能力强、极易氧化等特性使得铝合金材料对设备要求很高。由于粉末流动性与密度存在一定关系,铝合金材料的低密度导致其流动性差,对铺粉单元的精度与稳定性有很高的要求,难以保证铺设粉层的均匀性[7-8]。铝合金材料对激光的反射率高达91%,SLM技术发展初期,受激光器功率的限制,铝合金材料成形效果一直不理想[9]。随着大功率激光器技术的突破,铝合金材料SLM成形取得了很大的进步。但是,铝合金材料的高热导率使得成形过程中熔池的热量极易散发,成形件粘粉严重,表面质量较差。铝在高温条件下更易与氧气发生反应形成氧化物,虽然SLM设备成形腔内的氧含量已经控制在极低的状态(300×10-6以下),但仍会有残存的氧气与铝发生反应,生成的氧化膜严重影响铝合金熔体的流动性,无法完全铺展导致缺陷(球化现象、孔洞等)的产生,最终降低SLM零件的成形质量[10-11]。
铝合金材料SLM研究工作在前期主要集中于基础工艺的突破,以AlSi12和AlSi10Mg为代表的Al-Si系合金因为其良好的成形性能得到了广泛的关注。铝合金SLM工艺参数(激光功率[12]、扫描速度[13]、扫描间距[14]、铺粉厚度[15]、扫描策略[16]、摆放位置[17]等)在该阶段得到了很好的探索。Yang等[18]研究表明,在不同的工艺参数组合下,成形样件内部的致密度会有很大变化,在较低能量密度的工艺组合下,样件内部存在较多大尺寸不规则孔洞缺陷,而能量密度增大后,不规则孔洞减少,样件致密度也得到提高。Thijs等[19]通过研究扫描策略对成形件显微组织影响后发现,在岛形扫描策略下,显微组织的各向异性明显减弱,通过扫描策略的选择,可以有效控制成形件各方向的力学性能。但是随着铝合金SLM技术的继续发展,铝合金的工艺研究趋于成熟,如何通过材料强化、后处理等手段提升铝合金的综合性能(如静力学性能、疲劳性能等)成为了国内外新关注的研究方向。
基于第二相强化和细晶强化等原理,向铝合金中添加特定元素是一种提升其机械性能的有效方法,并可根据添加元素的种类、比例、状态等参数实现对性能的定向精准调控。同时相较于传统铸造等加工方法添加强化元素的途径,SLM工艺过程可实现基体材料元素和添加强化元素间的原位反应,分布更均匀、效果更佳、效率更高。本文以Cu元素作为单质颗粒掺入铝合金材料的强化方法为基本强化思路,研究了Cu元素掺入比例对成形质量和性能的影响及其性能强化机理。
2 试样制备与试验方法
2.1 试验材料和设备
试验用粉末采用Cu颗粒掺入的合金粉末方法制备。Cu颗粒粉末选用安徽中体新材料科技有限公司生产的20 μm球形铜粉,具体理化参数如
表 1. 铜粉理化参数
Table 1. Physical and chemical parameters of copper powder
|
图 1. 基础铝合金粉末形貌和粒径分布。(a)粉末形貌;(b)粒径分布
Fig. 1. Morphology and particle size distribution of basic aluminum alloy powder. (a) Morphology; (b) size distribution
表 2. 商用Al250C铝合金粉末成分表
Table 2. Composition of commercial Al250C aluminum alloy powder
|
SLM设备为南京先进激光技术研究院自主研发的专用增材成形平台,型号SLM-250D,适合增材制造新材料开发和新工艺研究等探索性应用。
2.2 试验过程
将基础铝合金材料和铜粉掺入质量分数分别为2.5%、5%、7.5%的四种新铝合金材料,命名为C0、C1、C2、C3。为了探索该批新材料合适的工艺窗口,选择在120 mm×120 mm规格的常规铝合金基板上成形出5×5个尺寸为10 mm×10 mm×7 mm的立方体阵列样件,最终工艺参数确定为:激光功率为390 W、扫描速度为2250 mm/s、层厚为30 μm、扫描间距为80 μm,该工艺参数下每组材料的致密度均可达到98%以上。
2.3 试样性能检测
1) 相组成及微观组织结构
试验样件经过线切割、镶嵌、打磨、抛光、腐蚀、清洗处理后,使用GX41光学金相显微镜和场发射扫描电子显微镜(SEM,S-4800,HITACHI公司,日本)对其微观组织形貌特征进行检测。腐蚀液成分配比如下:体积分数1%HF、4%HNO3、95%H2O,腐蚀时间为20 s,腐蚀后超声清洗洗去表面残留的杂质颗粒。为了进一步分析试验样件的微观组织晶粒特征,特别是晶粒尺寸与晶粒取向,使用热场发射扫描电镜(ULTRA 55,Carl Zeiss AG公司,德国)进行电子背散射衍射(EBSD)测试,EBSD检测试验样件需进行研磨抛光,扫描步长为0.30 μm,采集面积为96 μm×64 μm。使用X射线衍射仪(XRD,D/max 2500 PCRigaku公司,日本)分析试验样件物相组成,采用铜靶材Kα射线,工作电压为40 kV,工作电流为150 mA,衍射角扫描范围为10°~90°,步长为0.02°,扫描速度为5 (°)/min。试验样件均在制样后立刻进行测试以避免氧化。
2) 拉伸性能
拉伸性能测试使用微机控制电子万能试验机(UTM4304, 济南科盛试验设备有限公司, 济南),该机最大拉伸载荷为30 kN,分辨率为0.001 mm,试验机测量精度为0.5级,有效测力范围0.4%~100% FS(满量程),示值相对误差为±0.5%,测量精度优于示值±1%。在实际拉伸过程中拉伸速率设定为0.05 mm/min。
试验样件制备与拉伸性能指标计算标准遵循国标GB/T 16865—2013《变形铝、镁及其合金加工制品拉伸试验用试样及方法》,拉伸试验样件成形后使用线切割机床将其从基板上切割下来,经打磨后去除表面粘粉等微缺陷以减少粗糙度对试验准确度的影响,样件尺寸和实物图如
3 试验结果与分析
3.1 物相组成
为了研究不同铜粉掺入量下强化铝合金组织内部的物相组成,使用XRD衍射技术分析其内部物相组成。各类型成形样件扫描结果如
图 3. 不同类型样件XRD图谱。(a) 10°~90°;(b) 64°~67°
Fig. 3. XRD patterns of different samples. (a) 10°-90°; (b) 64°-67°
基础铝合金材料成形后,内部主要由α-Al相组成,同时还存在微弱的Al3Sc峰和Al6Mn峰,而其余的Mg元素以及铝合金中常见强化相Mg2Si未观察到。主要原因是:1)Si元素在本试验采用的铝合金材料体系中含量较少,生成的强化相的含量不足以被观测到[21];2)本文铝合金成形试验中激光能量密度较大,Mg元素在该能量密度下极易烧蚀蒸发。因此基础铝合金材料中物相由占主要部分的Al相组成。
而随着铜粉的掺入,C1~C3的X射线衍射图中出现新的衍射峰,经分析该峰代表的相为金属间化合物Al2Cu相,如
3.2 微观组织形貌
在最佳工艺组合(P=390 W,v=2250 mm/s)下,不同类型SLM成形试验样件光学显微镜(OM)微观组织形貌如
图 4. 不同类型样件显微组织。(a) C0; (b) C1; (c) C2; (d) C3
Fig. 4. Microstructures of different types of samples. (a) C0; (b) C1; (c) C2; (d) C3
在放大倍率下对C2组金相组织进行观察,如
图 5. C2组样件显微组织分析。(a)显微组织;(b)晶粒取向
Fig. 5. Microstructure analysis of C2 sample. (a) Microstructure; (b) grain orientation
通过EBSD技术统计出对应四种合金的平均晶粒大小,分别为3.30 μm、2.86 μm、2.17 μm、2.12 μm,如
图 6. 不同Cu粉掺入量样件Al晶粒尺寸分布图。(a) C0; (b) C1; (c) C2; (d) C3
Fig. 6. Al grain size distribution diagram of samples with different mass fractions of Cu powder. (a) C0; (b) C1; (c) C2; (d) C3
3.3 拉伸性能
图 7. 不同类型样件拉伸试验结果。(a)拉伸曲线;(b)拉伸强度和延伸率
Fig. 7. Tensile test results of different types of samples. (a) Stress-strain curves; (b) tensile strength and elongation
断口形貌是反映样件拉伸性能的重要特征指标,
图 8. C0组与C2组拉伸样件断口SEM图像。(a) C0; (b) C2
Fig. 8. SEM images of fracture surface of C0 and C2 tensile samples. (a) C0; (b) C2
4 结论
本文从材料制备的角度提出了一种匹配于SLM技术的铝合金强化方法,以Al250C铝合金为基体材料,通过掺入铜粉对其进行强化,从工艺和性能的匹配性展开研究,并分析了微观组织形貌和物相组成,接着对材料的拉伸性能进行了研究,得到了铜粉掺入的最优质量分数。本文得到了如下主要结论:
1) 基础铝合金材料成形后,内部主要由α-Al相组成,同时还存在微弱的Al3Sc峰和Al6Mn峰,随着铜粉掺入量的增大,Al2Cu相峰强度逐渐提高。材料在搭接区域具有更细密的微观等轴晶组织且随着铜粉掺入量的增大,微观组织形貌进一步得到了细化。
2) 随着铜粉掺入量的增加,铝合金样件综合性能逐渐上升,掺入质量分数5%铜粉的样件具有最高的拉伸强度460 MPa,较未添加样件提高了20.4%,但是过量铜粉的掺入后,样件性能有一定程度的下降。
3) 由Al2Cu相带来的细晶强化的作用下,Cu粉的掺入简单有效地提高了基础铝合金材料的拉伸强度,但是该种材料仍存在可强化的空间,后续将通过热处理进行实现。
[1] 吕新蕊, 刘婷婷, 廖文和, 等. 高强铝合金7075激光粉末床熔融凝固裂纹的消除与质量控制[J]. 中国激光, 2022, 49(14): 1402209.
[2] 齐世文, 荣鹏, 黄丹, 等. 激光粉末床熔融增材制造铝合金的室温和高温力学性能研究[J]. 中国激光, 2022, 49(8): 0802001.
[3] Yang T, Liu T, Liao W, et al. The influence of process parameters on vertical surface roughness of the AlSi10Mg parts fabricated by selective laser melting[J]. Journal of Materials Processing Technology, 2019, 266: 26-36.
[4] Vafadar A, Guzzomi F, Rassau A, et al. Advances in metal additive manufacturing: a review of common processes, industrial applications, and current challenges[J]. Applied Sciences, 2021, 11(3): 1213.
[5] 吕非, 田宗军, 梁绘昕, 等. AlSi10Mg铝合金激光熔化沉积显微组织及力学性能[J]. 华南理工大学学报(自然科学版), 2018, 46(10): 117-125.
Lü F, Tian Z J, Liang H X, et al. Microstructures and mechanical properties of AlSi10Mg aluminum alloy fabricated by laser melting deposition[J]. Journal of South China University of Technology (Natural Science Edition), 2018, 46(10): 117-125.
[6] 卢秉恒. 增材制造技术: 现状与未来[J]. 中国机械工程, 2020, 31(1): 19-23.
Lu B H. Additive manufacturing: current situation and future[J]. China Mechanical Engineering, 2020, 31(1): 19-23.
[7] Aboulkhair N T, Simonelli M, Parry L, et al. 3D printing of aluminium alloys: additive manufacturing of aluminium alloys using selective laser melting[J]. Progress in Materials Science, 2019, 106: 100578.
[8] Olakanmi E O, Cochrane R F, Dalgarno K W. A review on selective laser sintering/melting (SLS/SLM) of aluminium alloy powders: processing, microstructure, and properties[J]. Progress in Materials Science, 2015, 74: 401-477.
[9] Louvis E, Fox P, Sutcliffe C J. Selective laser melting of aluminium components[J]. Journal of Materials Processing Technology, 2011, 211(2): 275-284.
[10] Gu D D, Meiners W, Wissenbach K, et al. Laser additive manufacturing of metallic components: materials, processes and mechanisms[J]. International Materials Reviews, 2012, 57(3): 133-164.
[11] 顾冬冬, 沈以赴. 基于选区激光熔化的金属零件快速成形现状与技术展望[J]. 航空制造技术, 2012, 55(8): 32-37.
Gu D D, Shen Y F. Research status and technical prospect of rapid manufacturing of metallic part by selective laser melting[J]. Aeronautical Manufacturing Technology, 2012, 55(8): 32-37.
[12] Read N, Wang W, Essa K, et al. Selective laser melting of AlSi10Mg alloy: process optimisation and mechanical properties development[J]. Materials & Design (1980-2015), 2015, 65: 417-424.
[13] Wei P, Wei Z, Chen Z, et al. The AlSi10Mg samples produced by selective laser melting: single track, densification, microstructure and mechanical behavior[J]. Applied Surface Science, 2017, 408: 38-50.
[14] Chen Z, Wei Z Y, Wei P, et al. Experimental research on selective laser melting AlSi10Mg alloys: process, densification and performance[J]. Journal of Materials Engineering and Performance, 2017, 26(12): 5897-5905.
[15] Aboulkhair N T, Maskery I, Tuck C, et al. On the formation of AlSi10Mg single tracks and layers in selective laser melting: Microstructure and nano-mechanical properties[J]. Journal of Materials Processing Technology, 2016, 230: 88-98.
[16] Aboulkhair N T, Everitt N M, Ashcroft I, et al. Reducing porosity in AlSi10Mg parts processed by selective laser melting[J]. Additive Manufacturing, 2014, 1/2/3/4: 77-86.
[17] Anwar A B, Pham Q C. Selective laser melting of AlSi10Mg: effects of scan direction, part placement and inert gas flow velocity on tensile strength[J]. Journal of Materials Processing Technology, 2017, 240: 388-396.
[18] Yang T, Liu T, Liao W, et al. Laser powder bed fusion of AlSi10Mg: influence of energy intensities on spatter and porosity evolution, microstructure and mechanical properties[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2020, 849: 156300.
[19] Thijs L, Kempen K, Kruth J P, et al. Fine-structured aluminium products with controllable texture by selective laser melting of pre-alloyed AlSi10Mg powder[J]. Acta Materialia, 2013, 61(5): 1809-1819.
[20] Spierings A B, Schneider M, Eggenberger R. Comparison of density measurement techniques for additive manufactured metallic parts[J]. Rapid Prototyping Journal, 2011, 17(5): 380-386.
[21] 余开斌. 激光选区熔化成形AlSi10Mg合金的显微组织与力学性能研究[D]. 广州: 华南理工大学, 2018.
YuK B. Study on microstructures and mechanical properties of AlSi10Mg alloy produced by selective laser melting[D]. Guangzhou: South China University of Technology, 2018.
[22] Hoyt A, Li S X, Dai X Y, et al. Synergistic effect of pH and oxalate concentration on corrosion of aluminium alloy 2024-T3[J]. Corrosion Engineering, 2018, 53(6): 413-421.
[23] 师昌绪, 钟群鹏, 李成功. 中国材料工程大典[M]. 北京: 化学工业出版社, 2006.
ShiC X, ZhongQ P, LiC G. China materials engineering canon[M]. Beijing: Chemical Industry Press, 2006.
刘艳艳, 吕非, 肖猛, 高雪松, 周军, 杜长星. 激光选区熔化成形铜粉掺入铝合金显微组织及性能[J]. 激光与光电子学进展, 2023, 60(1): 0114012. Yanyan Liu, Lü Fei, Meng Xiao, Xuesong Gao, Jun Zhou, Changxing Du. Microstructures and Property of Aluminum Alloy Doped with Copper Powder Fabricated by Selective Laser Melting[J]. Laser & Optoelectronics Progress, 2023, 60(1): 0114012.