为了消除激光诱导击穿光谱技术（laser-induced breakdown spectroscopy，LIBS）中的自吸收效应，提高元素定量分析的精确度，同时满足工业中便捷分析元素的要求，需将自吸收免疫激光诱导击穿光谱技术（self-absorption free laser-induced breakdown spectroscopy，SAF-LIBS）的装置小型化。本文提出了一项新型的高重频声光门控SAF-LIBS定量分析技术，使用高重频激光器产生准连续的等离子体以增强光谱强度，并将声光调制器（acousto-optic modulator，AOM）作为门控开关，从而使微型CCD光谱仪和AOM能够代替传统大型SAF-LIBS装置中的像增强探测器（intensified charge coupled device，ICCD）和中阶梯型光栅光谱仪，实现自吸收免疫的同时缩小了装置的体积，降低了装置的成本。将该系统参数进行优化选择后，对样品中的Al元素进行了定量分析和预测。实验结果表明，等离子体的特性受激光重复频率的影响进而会影响光谱信号的强度。在1 ~ 50 kHz激光重复频率范围内，Al I 394.4 nm和Al I 396.15 nm的双线强度先增强后减弱，确定最佳的激光重复频率为10 kHz。在不同的光纤采集角度下，Al的双线强度比随延迟时间的增加而减小，在45°处信噪比最高，且在一定的积分时间下，最佳光学薄时间t_ot为426 ns。在激光重复频率为10 kHz、光纤采集角为45°、延迟时间为400 ns的条件下，对Al元素进行定量分析和预测结果表明，Al元素定标曲线的线性度R²为0.982，平均绝对测量误差相对于单一LIBS的0.8%可以降低至0.18%。定量分析结果与传统大型SAF-LIBS装置的测量精度相持平。因此本高重频声光门控SAF-LIBS装置不仅有效地屏蔽了光学厚等离子体中的连续背景辐射和谱线加宽，同时具备小型化、低成本、高可靠性的优点，有助于推动SAF-LIBS技术由实验室走向工业应用。

基于提出的激光诱导击穿光谱（LIBS）和X射线荧光光谱（XRF）的联用多光谱方法，设计了一种基于软件控制的煤质快速分析仪，该分析仪包括LIBS分析模块、XRF分析模块、送样模块、控制模块和操作软件。该仪器不仅发挥了LIBS全元素分析的长处，还继承了XRF高稳定分析的优点，可用于发电厂对压制煤饼进行快速连续的检测。此外，基于偏最小二乘回归方法对数百个煤样进行了光谱分析建模，并完成了工业测试与性能评价。评估结果表明，所建发热量、灰分、挥发分和硫分定标模型的R²分别为0.973、0.986、0.977、0.979，平均绝对误差分别为0.60 MJ/kg、1.24%、0.18%、0.19%，工业分析的平均SD分别为0.11%、0.49%、0.15%、0.09%。模型结果表现出不错的准确度和良好的稳定性，对所有煤炭工业指标的测量重复性均达到甚至优于国标要求。同时，实测结果表明，该仪器对煤炭发热量、灰分、挥发分、硫分的平均绝对误差分别为0.385 MJ/kg、0.830%、0.496%、0.230%，单次样品检测约需5.5 min，能够满足工业现场的实际需求，为煤炭性质的前瞻性预测开辟了道路。