1 景德镇陶瓷大学材料科学与工程学院, 景德镇 333403
2 景德镇陶瓷大学机械电子工程学院, 景德镇 333403
以核桃壳粉、八水氧氯化锆(ZrOCl2·8 H2O)和正硅酸乙酯(TEOS)等为原料, 采用溶胶-沉淀法制备了硅酸锆包裹炭黑(C@ZrSiO4)黑色色料。通过TG-DSC、FT-IR、XRD、SEM、TEM等对试样的热效应、化学结构、物相组成和微观结构进行了表征, 研究了不同热处理温度、核桃壳粉/硅酸锆质量比(理论合成, 下同)等对色料组成和色度的影响规律。结果表明, 当热处理温度为1 100 ℃、核桃壳粉/硅酸锆质量比为1∶3时, 合成的C@ZrSiO4色料发色性能最佳, L*=31.3、a*=+1.4和b*=+1.3; 在透明釉中外加5%(质量分数)C@ZrSiO4色料, 经1 200 ℃烧成所制备的黑釉具有较好的呈色效果, 其色度值L*=41.2、a*=+1.2和b*=+1.7。
核桃壳粉 溶胶-沉淀法 C@ZrSiO4色料 物相组成 微观结构 呈色性能 walnut shell powder sol-precipitation method C@ZrSiO4 pigment phase composition microstructure chromatic performance
1 江西金环颜料有限公司，宜春 336000
2 景德镇陶瓷大学材料科学与工程学院，景德镇 333403
以TiO2、Cr2O3和MoO3为主要原料，采用固相反应法合成了金红石型Ti1-2xCrxMoxO2(x=0、0.05、0.10、0.15、0.20)色料。研究了Cr/Mo共掺杂量和煅烧温度对Ti1-2xCrxMoxO2色料的晶型结构、呈色性能和微观形貌等的影响。研究结果表明，5%~15%摩尔分数的Cr/Mo等量共掺杂都获得单相金红石型结构黑色色料，均可促进锐钛矿向金红石转变，且Mo掺杂有利于提高Cr在TiO2晶格中的固溶度。随Cr/Mo共掺杂量增加，样品的黑度(L*值)呈先减小后增大的趋势，而红色度(a*值)和黄色度(b*值)都表现出相反的趋势。煅烧温度在950~1 100 ℃时，样品的色度参数变化相对较小。在1 100 ℃煅烧得到的Ti0.70Cr0.15Mo0.15O2色料黑色呈色性能最佳，其L*、a*和b*值分别为24.41、2.12和-2.53，且在陶瓷釉中表现出良好的呈色性能和化学稳定性。适量Cr/Mo共掺杂使TiO2晶格产生畸变和电荷缺陷，从而吸收绝大部分可见光，是其呈现黑色的主要原因。
金红石结构 黑色色料 固相反应法 铬钼共掺杂 呈色性能 稳定性 TiO2 TiO2 rutile structure black pigment solid-state reaction method chromium and molybdenum co-doping color performance stability
1 景德镇陶瓷大学材料科学与工程学院, 景德镇 333000
2 景德镇学院人文学院, 景德镇 333000
为改善CuCr2O4黑色颜料呈色性能, 将Fe3+掺杂进入CuCr2O4晶体中, 采用共沉淀法制备CuCr2-xFexO4(x=0,0.04,0.05,0.06,0.07), 并对所制备样品进行TG-DTA、XRD、SEM、Raman、XPS、UV-Vis吸收光谱和色度值的测试与表征。结果表明, Fe以三价态固溶进入Cr3+位置, 未出现杂质相, 得到的CuCr2-xFexO4晶粒细小、分散均匀。Fe3+掺杂可减小CuCr2O4的禁带宽度, 从1.25 eV减小到1.08 eV,禁带宽度的减小是由于2p(O2-)→3d(Fe3+)和Fe3+的d-d(6A1g→4T1g和 6A1g→4T2g)电荷跃迁引起的。禁带宽度的减小使得黑色颜料对可见光(380~780 nm)的吸收率提高, L*值减小, 呈现出良好的黑度。得到的最佳黑色颜料为CuCr1.95Fe0.05O4, L*=17.63, a*=-0.77, b*=-1.61。
黑色颜料 Fe3+掺杂 尖晶石结构 呈色性能 CuCr2-xFexO4 CuCr2-xFexO4 black pigment Fe3+ doped spinel structure color performance
