应用于芯片原子钟的微碱金属气室制备与研究

汤跃; 任子明; 李云超; 胡旭文; 张彦军; 闫树斌

doi:doi:10.3788/LOP55.040201

激光与光电子学进展, 2018, 55 (4): 040201, 网络出版: 2018-09-11

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Fabrication and Study of Micro Alkali-Metal Vapor Cell Applied to Chip Scale Atomic Clock

论文大纲

汤跃任子明李云超胡旭文张彦军闫树斌 ^*

作者单位

中北大学仪器科学与动态测试教育部重点实验室, 山西太原 030051

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摘要

利用感应耦合等离子体深硅刻蚀机与阳极键合机,制备出了应用于芯片原子钟的碱金属气室。以AZ4620光刻胶为硅片掩模,研究了深硅刻蚀后硅表面的形貌特征,对比了不同结构下深硅刻蚀速率。经过阳极键合,获得了三明治结构的微碱金属气室,并检测其饱和吸收谱线。实验结果表明:制备出的微碱金属气室在温度为80 ℃条件下出现明显的饱和吸收现象。

Abstract

By using the inductively coupled plasma (ICP) deep silicon etching machine and the anodic bonding system, the alkali-metal vapor cell applied to the chip scale atomic clock (CSAC) is fabricated. With the AZ4620 photoresist as a mask, the silicon surface morphology after deep silicon etching is studied and the deep silicon etching rates under different structures are compared. The micro alkali-metal vapor cell with a sandwich structure is obtained by using the anodic bonding, and the saturation absorption line is detected. The experimental results show that a significant saturated absorption phenomenon is observed in the fabricated micro alkali-metal vapor cell when the temperature is 80 ℃.

1 引言

被动型相干布居数囚禁原子钟的物理机理不同于传统原子钟的,其不需要微波腔,因此体积不受微波装置的限制,其结构可以进一步简化,体积缩小^[1-2]。同时,微电子机械系统(MEMS)技术的发展使得原子钟的微型化成为可能^[3]。微型化原子钟,或称为芯片原子钟(CSAC),其频率准确度和长期稳定性比目前常用的晶振时钟的高数个量级,且具有功耗低、体积小等优点,是小型化原子钟的未来发展方向之一^[4-5]。碱金属原子气室作为CSAC系统的核心部件之一,其制作与封装工艺的好坏直接决定了CSAC性能的优劣^[6]。感应耦合等离子体(ICP)深硅刻蚀技术的发展为制作高可靠性的碱金属气室提供了技术手段,且在MEMS工艺中的应用愈来愈广泛^[7-10]。作为一种重要的体硅加工技术,ICP深硅刻蚀过程中等离子体密度大,化学反应过程与物理过程相结合,刻蚀过程易控制,器件结构均匀性好、损伤小、垂直度高,对外界污染小^[11-13]。

本文结合ICP深硅刻蚀技术与半自动晶圆键合系统,制备出了应用于芯片原子钟的碱金属硅气室,并测试了该气室的饱和吸收谱线。

2 ICP刻蚀技术原理

在纳米技术应用中,通常需要对硅进行具有高深宽比与各向异性分布的刻蚀,这就需要ICP深硅刻蚀技术。ICP深硅刻蚀采用侧壁钝化技术,物理过程与化学反应过程交替进行。在物理过程中,通过离子撞击达到刻蚀表面的目的;在化学反应过程中,通过钝化气体C₄F₈,在侧壁沉积一层钝化膜,然后释放刻蚀气体SF₆,同时刻蚀钝化膜与硅。反应方程^[14]如下:

$\begin{matrix} \begin{matrix} C_{4} F_{8} + e^{-} - \to C {F^{-}}_{x} + C {F^{+}}_{x} + F^{-} + e^{-}, (1) \\ C F_{x}^{-} - \to C F_{2}, (2) \\ C F_{2}^{+} + F^{-} - \to C F_{x}^{-} - \to C F_{2} ↑, (3) \\ S F_{6} + e^{-} - \to S_{x} F_{y}^{+} + S_{x} F_{y}^{-} + F^{-} + e^{-}, (4) \\ Si + F^{-} - \to Si F_{x} 。 (5) \end{matrix} \end{matrix}$

图 1. ICP刻蚀系统示意图

Fig. 1. Diagram of ICP etching system

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图 1. ICP刻蚀系统示意图

Fig. 1. Diagram of ICP etching system

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3 碱金属气室硅孔刻蚀实验

图2(a)所示是英国SPTS公司生产的型号为Omega LPX DSi的深硅等离子刻蚀机,图2(b)所示是该型号刻蚀机内部原理示意图。

图 2. 深硅刻蚀机。(a)实物图;(b)内部原理

Fig. 2. Deep silicon etching machine. (a) Picture; (b) schematic of inside

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待刻蚀的结构及其尺寸如图3所示,其中硅片厚度为1000 μm,Φ表示直径。在图3(a)、(b)所示结构中,蓝色的三条通道长度均为1000 μm,宽度均为150 μm。在图3(c)所示结构中,单条通道宽度为500 μm,长度为1000 μm。

图 3. 待刻蚀结构

Fig. 3. Structures to be etched

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为了得到上述图形,刻蚀分两步进行。第一步在硅片上刻蚀出红色结构图形,刻蚀深度为1000 μm。第二步,刻蚀出两个腔室之间的微通道,深度为300 μm。具体实现流程如图4所示:1) 清洗,采用美国无线电公司(RCA)标准清洗工艺,去除硅片上的颗粒,硅片上的颗粒会影响匀胶质量,造成匀胶不均匀;2) 脱水烘(打底膜)30 min,在硅片上涂上一层黏附剂六甲基乙硅氮烷(HDMS),增强衬底与光刻胶之间的黏附性;3) 匀胶,旋涂美国Shipley公司生产的AZ4620光刻胶,转速2000 r/min,匀胶时间30 s,胶厚10 μm,AZ4620为正性光刻胶,具有膜超厚、对比度高的特点;4) 前烘,110 ℃热板前烘3 min,蒸发减小光刻胶中溶剂含量,增强胶与硅片之间的黏性;5) 光刻,曝光能量设置为420 mJ,曝光能量不能过小,否则会造成曝光不充分,使得接近底部的光刻胶不能溶于显影液;6) 显影,将硅片放于正胶显影液中,晃动,直到图形清晰可见,用水将硅片清洗干净,吹干;7) 后烘,为了进一步去除光刻胶中溶剂以及显影时引入的水分,将硅片放于110 ℃热板上烘30 min,后烘过程同时有助于硬化光刻胶,增强胶的抗腐蚀能力;8) ICP深硅刻蚀,主要参数设置见表1,其中 Power 1与Power 2表示射频源rf₁与rf₂的功率。

图 4. 刻蚀工艺流程

Fig. 4. Flow chart of etching process

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表 1. 深硅刻蚀主要参数

Table 1. Main parameters of deep silicon etching

Process	Durationtime /s	Power 1 /W	Power 2 /W	Number ofloops	Flow rate of SF₆ /(mL·min^-1)	Flow rate of C₄F₈ /(mL·min^-1)
Deactivation	1	2500	16	0	1	300
Etching ofdeactivation layers	1.5	2500	224	0	400	1
Main etching	5	3500	52	300	996	1

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为了保护刻蚀设备不受损害,在即将刻穿硅片之前,必须对硅片底部粘片。实验中用美国Shipley公司生产的光刻胶(AZ5214)在硅片底部粘附玻璃片(厚度为300~500 μm)。刻蚀出气室结构之后,用体积分数比为3∶1的H₂SO₄、H₂O₂溶液去除硅片上残留的光刻胶,然后再重复图4所示的工艺流程,刻蚀出微通道结构,这时需要将表1中主刻蚀栏循环数改为80,其中1次循环的时间等于7.5 s。

4 刻蚀结果与分析

2 mm×2 mm、4 mm×4 mm同一结构处深度与刻蚀循环数之间的关系分别如图5所示。由图5计算可得,对于2 mm×2 mm结构的硅孔,其刻蚀速率约为3.1 μm/cycle;对于稍大尺寸的结构(4 mm×4 mm),其刻蚀速率约为2.8 μm/cycle。在大面积结构硅孔处,钝化物(C4F8)较多,增大了刻蚀气体(SF6)腐蚀硅与钝化物的难度,因而刻蚀速率稍小于小面积处的速率。这也说明该设备对硅的刻蚀速率并不是简单的线性关系。

图 5. 刻蚀循环数与刻蚀深度间的关系

Fig. 5. Relationship between etching loop number and etching depth

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图6所示是在循环数为250时共聚焦显微镜下4 mm×4 mm硅孔的形貌。硅孔刻蚀深度为682 μm。可以看出,硅孔结构的底部光滑平整,拐角处具有相对较高的垂直度,仅在结构边沿出现轻微毛刺现象。

图 6. 硅孔结构三维示意图

Fig. 6. 3D schematic of silicon pore structure

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图7所示是最终刻蚀出来的硅孔结构,其中7(a)~(c)分别与图3(a)~(c)结构相对应。图7(d)是图7(a)所示微通道的放大示意图,可以看出,深硅刻蚀出的微通道表面光滑,垂直度较好。

图 7. 刻蚀结果示意图

Fig. 7. Schematic of etching results

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本实验刻蚀样品属于大尺寸结构,实验结果表明,通过设定参数,样品刻蚀速率较大,大于20 μm/min;得到的图形较为平整光滑,刻蚀垂直度较好,硅片表面满足与玻璃进行阳极键合的要求。

5 阳极键合实验

对上述制备的硅片进行键合封装,在封装的过程中需要填充碱金属化合物,实验材料包括:刻蚀完成的双抛硅片(厚度1 mm)、两片BF33玻璃(厚度0.5 mm)以及若干⁸⁷Rb化合物^[15]。

阳极键合又称静电键合,硅片接正极,玻璃接负极,在一定温度下,玻璃中的碱金属离子变为游离态,并向玻璃与硅接触的表面漂移,形成耗尽层,其厚度约为几个微米。此时,带有负电荷的耗尽层将在巨大的静电力作用下与带有正电荷的硅片结合在一起,通过观察外加电流的变化可以判断键合是否完成,当电流几乎为零时,键合完成。

键合实验步骤具体如下:1) 启动键合设备,将硅-玻璃置于键合卡盘上,升温至400 ℃,并稳定30 s;2) 键合机内部抽真空,保证腔室内较高的真空度;3) 对硅-玻璃晶圆施加压力,当压力稳定后施加电压;4) 停止电压输入,释放系统施加的压力,增大腔室内的气压,降低系统温度;5) 待系统降至室温,取出硅-玻璃,将碱金属化合物小心放入相应气室中;6) 重复上述1)~4)步。键合后的部分实物图如图8所示。

图 8. 键合后的碱金属气室实物图

Fig. 8. Picture of bonded alkali-metal vapor cell

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6 饱和吸收实验

图9所示是饱和吸收实验装置图,其中可调谐激光器的输出波长范围为776~781 nm,最大输出功率为24 mW,粗调分辨率为0.02 nm,线宽小于300 kHz,电流调制带宽为100 MHz。激光器输出的光束经1/2波片与偏振分束器(PBS)调节相位与偏振状态,再经过45°高反射镜R1改变传播路径,然后光束经过k9玻璃分成三束光,一束为较强的抽运光束B1,两束为较弱的探测光束B2、B3,B1光束经R2、R3、R4反射后变为与B2光束完全重合但传播方向相反的抽运光。B1光束激励沿光束传播方向原子速率分量为零的原子,并使其脱离基态;而探测光B2或B3会被相应速度的原子吸收,且被光电探测器接收。B3光束经过原子气室后,被探测器PD1接收,成为参考光。实验中信号发生器输出频率为7 Hz的三角波对激光器进行扫频,激光器输出电流为45 mA,显示波长为780.7 nm。

图 9. 饱和吸收实验原理装置图

Fig. 9. Schematic of experimental principle for saturated absorption

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当原子气室温度升至50 ℃时,在透射谱线中能够观察到隆起的尖峰,如图10所示。当温度低于60 ℃时,气室内被光抽运的原子较少,同时由于存在背景噪声,透射谱线波动较大,在吸收谷处只有一个尖峰,可以判断这个尖峰并不是饱和吸收峰,如图10(a)、(b)所示。当温度达到70 ℃时,气室中有足够的碱金属原子与光相互作用,并且噪声也得到一定程度的抑制,谱线较为光滑,如图10(c)所示。图10(d)所示为80 ℃时的饱和吸收谱线,相比于图10(c),图10(d)所示的透射谱线尖峰更为明显。

图 10. 不同温度下的气室饱和吸收。(a) 50 ℃;(b) 60 ℃;(c) 70 ℃;(d) 80 ℃

Fig. 10. Saturated absorption of micro alkali-metal vapor cell under different temperatures. (a) 50 ℃; (b) 60 ℃; (c) 70 ℃; (d) 80 ℃

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图 11. (a) 87Rb原子D2线跃迁原理图;(b) 80 ℃时MEMS气室饱和吸收曲线

Fig. 11. (a) Schematic of D2 line transition in 87Rb atom; (b) saturated absorption curve of MEMS vapor cell at 80 ℃

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图11(a)所示是⁸⁷Rb原子D₂线跃迁原理图,其中F表示原子的总角动量大小。。图11(b)所示是80 ℃时MEMS气室饱和吸收谱线,可以明显看出饱和吸收现象的存在。当光束B1、B2与传播方向速度分量为零的原子发生共振时,原子对光能量的吸收急剧减小(在探测器上表现为透射信号强度急剧增大),会在吸收谱线上产生一个尖峰,这就是饱和吸收现象。光束传播方向原子速度分量为零的原子之所以无法从B2光束获得光子,是由于气室中这部分原子已经被B1光束激发并脱离基态。

通常情况下,由于原子能级的分裂,在传输谱线中会产生类似饱和吸收尖峰的交叉共振峰。交叉共振谱线宽度略大于谱线的自然线宽^[16],因而会严重减小光谱的分辨率,影响饱和吸收峰的辨识。理论与实验证明,通过减小气室厚度可以抑制交叉共振,光抽运效率^[17]为

$\begin{matrix} η \approx \frac{Ω^{2} γ_{N} t}{{(Δ + kv)}^{2} + Γ^{2}}, (6) \end{matrix}$

式中Ω为Rabi频率,γ_N为Rb原子的自发衰减率,t为光与原子相互作用的平均时间,v是原子速率,Δ是频率失谐量,Γ为均匀与非均匀展宽总和,k为波矢大小。可以看出,光抽运效率η正比于光与原子作用时间t。当气室厚度减小时,原子与激光作用时间变短,光抽运效率减小,激发态原子布居数减少,故原子对探测光的吸收增加,交叉共振明显得到抑制。如果气室厚度小至纳米量级,交叉共振现象就会消失。

7 结论

深硅刻蚀是干法刻蚀的一种,利用物理轰击与化学反应同时进行刻蚀,刻蚀方向性好、选择性强、效率高、对环境污染小。刻蚀所得结构形貌平整光滑、垂直度好、易于控制。用AZ4620光刻胶作为硅片掩模就能实现对硅片的刻蚀,而且效率高,工艺重复性好,刻蚀过程中硅槽底部平整无污染。去胶后,硅片表面光滑,经过严格清洗后适合阳极键合。对键合完成后的碱金属气室进行了饱和吸收测试,在实验条件为80 ℃时,得到了明显的饱和吸收谱线,该研究为研制芯片原子钟提供了参考。

参考文献

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2 mm×2 mm、4 mm×4 mm同一结构处深度与刻蚀循环数之间的关系分别如图5所示。由图5计算可得,对于2 mm×2 mm结构的硅孔,其刻蚀速率约为3.1 μm/cycle;对于稍大尺寸的结构(4 mm×4 mm),其刻蚀速率约为2.8 μm/cycle。在大面积结构硅孔处,钝化物(C4F8)较多,增大了刻蚀气体(SF6)腐蚀硅与钝化物的难度,因而刻蚀速率稍小于小面积处的速率。这也说明该设备对硅的刻蚀速率并不是简单的线性关系。

5 阳极键合实验

6 饱和吸收实验

7 结论

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1 引言

2 ICP刻蚀技术原理

图 1. ICP刻蚀系统示意图

Fig. 1. Diagram of ICP etching system

图 1. ICP刻蚀系统示意图

Fig. 1. Diagram of ICP etching system

3 碱金属气室硅孔刻蚀实验

图 2. 深硅刻蚀机。(a)实物图;(b)内部原理

Fig. 2. Deep silicon etching machine. (a) Picture; (b) schematic of inside

图 3. 待刻蚀结构

Fig. 3. Structures to be etched

图 4. 刻蚀工艺流程

Fig. 4. Flow chart of etching process

表 1. 深硅刻蚀主要参数

Table 1. Main parameters of deep silicon etching

4 刻蚀结果与分析

图 5. 刻蚀循环数与刻蚀深度间的关系

Fig. 5. Relationship between etching loop number and etching depth

图 6. 硅孔结构三维示意图

Fig. 6. 3D schematic of silicon pore structure

图 7. 刻蚀结果示意图

Fig. 7. Schematic of etching results

5 阳极键合实验

图 8. 键合后的碱金属气室实物图

Fig. 8. Picture of bonded alkali-metal vapor cell

6 饱和吸收实验

图 9. 饱和吸收实验原理装置图

Fig. 9. Schematic of experimental principle for saturated absorption

图 10. 不同温度下的气室饱和吸收。(a) 50 ℃;(b) 60 ℃;(c) 70 ℃;(d) 80 ℃

Fig. 10. Saturated absorption of micro alkali-metal vapor cell under different temperatures. (a) 50 ℃; (b) 60 ℃; (c) 70 ℃; (d) 80 ℃

图 11. (a) 87Rb原子D2线跃迁原理图;(b) 80 ℃时MEMS气室饱和吸收曲线

Fig. 11. (a) Schematic of D2 line transition in 87Rb atom; (b) saturated absorption curve of MEMS vapor cell at 80 ℃

7 结论

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1 引言

2 ICP刻蚀技术原理

图 1. ICP刻蚀系统示意图

Fig. 1. Diagram of ICP etching system

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Fig. 1. Diagram of ICP etching system

3 碱金属气室硅孔刻蚀实验

图 2. 深硅刻蚀机。(a)实物图;(b)内部原理

Fig. 2. Deep silicon etching machine. (a) Picture; (b) schematic of inside

图 3. 待刻蚀结构

Fig. 3. Structures to be etched

图 4. 刻蚀工艺流程

Fig. 4. Flow chart of etching process

表 1. 深硅刻蚀主要参数

Table 1. Main parameters of deep silicon etching

4 刻蚀结果与分析

图 5. 刻蚀循环数与刻蚀深度间的关系

Fig. 5. Relationship between etching loop number and etching depth

图 6. 硅孔结构三维示意图

Fig. 6. 3D schematic of silicon pore structure

图 7. 刻蚀结果示意图

Fig. 7. Schematic of etching results

5 阳极键合实验

图 8. 键合后的碱金属气室实物图

Fig. 8. Picture of bonded alkali-metal vapor cell

6 饱和吸收实验

图 9. 饱和吸收实验原理装置图

Fig. 9. Schematic of experimental principle for saturated absorption

图 10. 不同温度下的气室饱和吸收。(a) 50 ℃;(b) 60 ℃;(c) 70 ℃;(d) 80 ℃

Fig. 10. Saturated absorption of micro alkali-metal vapor cell under different temperatures. (a) 50 ℃; (b) 60 ℃; (c) 70 ℃; (d) 80 ℃

图 11. (a) 87Rb原子D2线跃迁原理图;(b) 80 ℃时MEMS气室饱和吸收曲线

Fig. 11. (a) Schematic of D2 line transition in 87Rb atom; (b) saturated absorption curve of MEMS vapor cell at 80 ℃

7 结论

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