以目前激光惯性约束聚变中应用最广泛的高折射率材料二氧化铪(HfO2)为研究对象, 在熔石英基底上分别采用TEMAH和HfCl4前驱体制备了HfO2薄膜, 沉积温度分别为100, 200和300 ℃。采用椭偏仪和激光量热计对薄膜的光学性能进行了测量分析, 采用X射线衍射仪(XRD)对薄膜的微结构进行了测量。最后在小口径激光阈值测量平台上按照1-on-1测量模式对薄膜的损伤阈值进行了测试, 并采用扫描电子显微镜(SEM)对损伤形貌进行了分析。研究表明, 用同一种前驱体源时, 随着沉积温度升高, 薄膜折射率增加, 吸收增多, 损伤阈值降低。在相同温度下, 采用有机源制备的薄膜更容易在薄膜内部形成有机残留, 导致薄膜吸收增加, 损伤阈值降低。采用HfCl4作为前驱体源在100℃制备氧化铪薄膜时, 损伤阈值能够达到31.8 J/cm2 (1064 nm, 3 ns)。

激光弱吸收是导致光学薄膜损伤的重要原因.在(5～43)mPa的氧分压下制备并测试了一组HfO2薄膜.实验发现,当氧分压小于20 mPa时,薄膜弱吸收越大,损伤阈值越低;当氧分压大于20 mPa时,薄膜的损伤阈值与弱吸收并不一一对应,具有较高弱吸收的薄膜可能同时具有较高的损伤阈值.建立了缺陷模型,采用有限元法模拟了缺陷对弱吸收测量和损伤阈值测量的影响,分析了缺陷尺寸、密度、吸收系数对弱吸收和损伤阈值的影响.研究结果显示,吸收系数高于薄膜1 000倍的缺陷可以降低薄膜的损伤阈值1 000倍,却并不影响薄膜的弱吸收.缺陷对HfO2薄膜的激光弱吸收与损伤阈值测试有完全不同的影响,是导致某些薄膜弱吸收与损伤阈值背离的原因.

对电子束蒸发方式镀制的HfO2/SiO2反射膜采用大口径激光进行辐照，采用激光量热计测量了激光辐射前后的弱吸收值。实验发现HfO2/SiO2反射膜在分别采用1 064 nm和532 nm的激光辐照前后薄膜吸收分别从5.4%和1.7%降低到1.4和1.2%。采用聚焦离子束技术分析了激光辐照后薄膜的损伤形态并探究了损伤原因，发现：薄膜在激光辐照下存在节瘤的地方容易出现薄膜损伤，具体表现为熔融、部分喷发、完全脱落3种形态，节瘤缺陷种子来源的差异是导致其损伤机理也存在着巨大差异的主要原因。同时这些节瘤缺陷种子来源也影响着激光预处理作用效果，激光预处理技术对于祛除位于基底上种子形成的节瘤是有效的，原因是激光辐射过后该节瘤进行了预喷发而不会对后续激光产生影响；而激光预处理技术对位于膜层中间的可能是镀膜过程中材料飞溅引起的缺陷是无效的，需要通过飞秒激光手段对该类节瘤进行祛除。

表面抛光可能给K9基片带来额外的杂质和吸收, 分离K9基片的表面吸收率与体吸收率有助于改进基片的加工质量和抛光工艺, 对抗损伤能力研究具有重要意义。分析了激光量热法测量弱吸收的原理, 采用符合ISO 11551要求的激光量热计测量K9基片的弱吸收。对相同工艺抛光的不同厚度K9基片进行了弱吸收表征, 实验发现K9基片的弱吸收随着厚度增加近似线性增大。推导了表面吸收率和体吸收率的计算式, 实验得出本样品的表面吸收率为1.21×10-5, 体吸收率远大于表面吸收率, 体吸收系数为1.72×10-3/cm。实验结果显示所用K9样品的吸收主要来自于材料本身, 改善抛光工艺对降低其吸收率作用不大。

激光预处理是提高激光薄膜抗激光损伤阈值的重要手段。对电子束蒸发方式镀制的HfO2/SiO2反射膜采用大口径激光进行了辐照，并采用激光量热计测量了激光辐射前后的弱吸收值。采用聚焦离子束(FIB)技术分析了激光辐照后薄膜的损伤形态并探究了损伤原因，首次采用扫描电镜拍摄到了节瘤部分喷发时的形貌图，并对其进行了FIB分析，为进一步了解节瘤的损伤过程提供了依据。实验发现，激光辐照过后的激光薄膜弱吸收明显降低，激光预处理有效减少了引起薄膜吸收的缺陷，存在明显的清洗效应; 在本实验采用的HfO2/SiO2反射膜中，激光预处理技术对于祛除位于基底上种子形成的节瘤是有效的，原因是激光辐射过后该节瘤进行了预喷发并不会对后续激光产生影响; 而激光预处理技术对位于膜层中间的可能是镀膜过程中材料飞溅引起的缺陷是无效的，需要通过其他手段对该类节瘤进行祛除。

采用原子层沉积技术(atomic layer deposition，ALD)在熔石英和BK7玻璃基底上镀制Al2O3单层膜。利用小口径损伤在线测试平台对膜层的1 064 nm激光损伤特性进行了实验测量，获得膜层损伤阈值约为10.3 J/cm2，对比了其与BK7基底损伤阈值之间的差异；利用Nomarski显微镜和原子力显微镜分析讨论了损伤形态的特点，结果表明损伤主要表现为膜层脱落和基片小孔烧蚀，其中小孔深度集中在70 nm～95 nm范围；讨论了损伤发生的诱因，得出膜基界面可能存在吸收源先驱的推断。

采用原子层沉积技术在熔石英和BK7玻璃基片上镀制了TiO2/Al2O3薄膜，沉积温度分别为110 ℃和280 ℃。利用X射线粉末衍射仪对膜层微观结构进行了分析研究，并在激光损伤平台上进行了抗激光损伤阈值测量。采用Nomarski微分干涉差显微镜和原子力显微镜对激光损伤后的形貌进行了观察分析。结果表明，采用原子层沉积技术镀制的TiO2/Al2O3增透膜的厚度均匀性较好，Φ50 mm样品的膜层厚度均匀性优于99%; 光谱增透效果显著，在1 064 nm处的透过率＞99.8%; 在熔石英和BK7基片上，TiO2/Al2O3薄膜在110 ℃时的激光损伤阈值分别为(6.73±0.47) J/cm2和(6.5±0.46) J/cm2，明显高于在280 ℃时的损伤阈值。