1 1.上海理工大学 材料科学与工程学院, 上海 200093
2 2.中国科学院 上海硅酸盐研究所, 国家大型科学仪器中心上海无机质谱中心, 上海 200050
氨气污染是空气污染的重要因素之一, 且氨气容易诱发急性水肿和呼吸衰竭等疾病, 严重危害人体健康。开发高性能氨气传感器已经成为氨气实时监测和安全预警的重要手段。本工作采用水热法制备了纳米花状、纳米球状和纳米片状三种不同形貌的二硫化钼, 以此构建了三种MoS2氨气传感器, 并利用自主搭建的气敏检测平台进行气敏性能研究。气敏实验结果表明: 在三种不同形貌的MoS2氨气传感器中, 纳米花状MoS2传感器对于氨气具有更好的响应性能, 对于10×10-6 NH3的响应值为7.41%, 而相同氨气浓度条件下的纳米片状和纳米球状MoS2传感器的响应值分别为2.01%和5.11%。此外, 纳米花状MoS2传感器还表现出优异的可重复性、稳定性和选择性。纳米花状MoS2传感器具有优越的响应性能, 主要因为其具有较大的比表面积, 可为NH3的吸附提供更多的活性位点。本研究为采用MoS2作为基底材料制备高性能的NH3传感器提供了新思路。
二硫化钼 纳米花 氨气 传感器 气敏性能 MoS2 nanoflower ammonia gas sensor gas-sensing
中国科学院上海硅酸盐研究所无机材料分析测试中心, 上海 200050
对于食品中多无机元素的检测控制急需一种样品前处理简单快速、 检出范围广的分析方法, 因此通过考察不同分散剂、 颗粒粒径大小、 悬浊液中样品质量浓度以及内标元素对全反射X 射线荧光光谱法测试结果的影响, 建立了快速、 便捷的悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法测定食品中多无机元素的方法。 实验结果表明: 去离子水（Milli-Q water）, 聚乙二醇辛基苯基醚（Triton X-100）和硝酸三种不同分散剂中, 光学显微镜下形貌上Milli-Q water和Triton X-100作分散剂较HNO3样品分散更均匀, Milli-Q water作分散剂其测量结果较Triton X-100更准确; 试样经研磨, 并用激光衍射粒度分析仪测定试样研磨前后的颗粒粒径大小, 发现平均颗粒粒径小的样品全反射X 射线荧光光谱法测试结果准确度更高; 称取不同量样品于相同量分散剂中, 看出随着悬浮液中样品质量浓度增加, 回收率会增大或降低; 实验中分别应用Ga或Se为内标元素定量分析GBW08571贻贝样品, 但是由于所测元素As和Se是相邻元素, 引起谱线重叠, 进而Se为内标元素会影响As元素定量分析的准确度, 因此为避免内标元素对测量元素产生谱线干扰, 实验中选择Ga为内标元素。 用该方法测定了四个有证标准物质（食品类）, 四个标准物质中无机元素的测量值和标准值比较, 大多元素（除Ca元素）回收率集中在80%～120%间, RSD小于15%, 且对于不同含量范围的元素, 用该方法测定均能获得可靠的测试结果, 相对于需消解的电感耦合等离子体原子发射光谱法和质谱法的方法, 用悬浮液制样-全反射X射线荧光分析测定食品中的多元素更快速、 便捷。
全反射X射线荧光光谱(TXRF) 食品 无机元素 悬浮液 Total reflection X-ray fluorescence (TXRF) Foodstuff Inorganic multi-element Suspension
