作者单位
摘要
中国科学院上海硅酸盐研究所无机材料分析测试中心, 上海 200050
对于食品中多无机元素的检测控制急需一种样品前处理简单快速、 检出范围广的分析方法, 因此通过考察不同分散剂、 颗粒粒径大小、 悬浊液中样品质量浓度以及内标元素对全反射X 射线荧光光谱法测试结果的影响, 建立了快速、 便捷的悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法测定食品中多无机元素的方法。 实验结果表明: 去离子水(Milli-Q water), 聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)和硝酸三种不同分散剂中, 光学显微镜下形貌上Milli-Q water和Triton X-100作分散剂较HNO3样品分散更均匀, Milli-Q water作分散剂其测量结果较Triton X-100更准确; 试样经研磨, 并用激光衍射粒度分析仪测定试样研磨前后的颗粒粒径大小, 发现平均颗粒粒径小的样品全反射X 射线荧光光谱法测试结果准确度更高; 称取不同量样品于相同量分散剂中, 看出随着悬浮液中样品质量浓度增加, 回收率会增大或降低; 实验中分别应用Ga或Se为内标元素定量分析GBW08571贻贝样品, 但是由于所测元素As和Se是相邻元素, 引起谱线重叠, 进而Se为内标元素会影响As元素定量分析的准确度, 因此为避免内标元素对测量元素产生谱线干扰, 实验中选择Ga为内标元素。 用该方法测定了四个有证标准物质(食品类), 四个标准物质中无机元素的测量值和标准值比较, 大多元素(除Ca元素)回收率集中在80%~120%间, RSD小于15%, 且对于不同含量范围的元素, 用该方法测定均能获得可靠的测试结果, 相对于需消解的电感耦合等离子体原子发射光谱法和质谱法的方法, 用悬浮液制样-全反射X射线荧光分析测定食品中的多元素更快速、 便捷。
全反射X射线荧光光谱(TXRF) 食品 无机元素 悬浮液 Total reflection X-ray fluorescence (TXRF) Foodstuff Inorganic multi-element Suspension 
光谱学与光谱分析
2020, 40(3): 945
作者单位
摘要
1 河南农业大学理学院, 河南 郑州 450002
2 河南农业大学食品科学与技术学院, 河南 郑州 450002
3 河南粮食作物协同创新中心, 河南 郑州 450002
食品安全问题越来越严重,汞作为有害离子之一受到人们的广泛关注,为了寻求茶叶和火腿肠中汞含量测定的新方法.首先以罗丹明B,肼水化合物,邻羧基苯甲醛为原料反应生成一种新型的Hg2+荧光增强型探针;接着,通过荧光光谱仪测量探针与不同浓度汞离子络合后的荧光强度,研究汞离子浓度与荧光强度的关系,绘制出标准工作曲线;然后,对茶叶进行微波消解,消解后用合成的探针测定茶叶中汞的含量.结果表明:探针和络合物的最大激发波长为568.05和560.00 nm,最大发射波长为587.94和580.00 nm;检测的适宜条件为:溶剂为50%甲醇水溶液,3.0 mL pH 4.0的缓冲溶液,反应时间30 min内.该探针对Hg2+有很好的选择性,Na+,K+,Ca2+,Cu2+,Zn2+,Al3+对此探针的荧光强度几乎没有影响,Fe3+,Mg2+,Ba2+对此探针的荧光强度仅有微弱的增强,而很低浓度的Hg2+对此探针的荧光强度有显著的增强作用.Hg2+浓度在5~20 ng·L-1范围内线性相关系数为0.951 2,检出限为1.9 ng·L-1;对茶叶和火腿肠样品进行Hg2+加标回收实验,标准回收率分别为101.1%,92.6%.该方法仪器结构简单,灵敏度,准确度高,选择性好且用样量少,无需富集,有很强的实用性.
荧光探针 荧光增强 罗丹明B 汞离子 食品 Fluorescence determination Fluorescence enhancement Mercury ion Foodstuff Rhodamine derivative 
光谱学与光谱分析
2015, 35(5): 1300
作者单位
摘要
江西农业大学生物光电及应用重点实验室, 江西 南昌 330045
实验利用1064 nm NdYAG纳秒激光器诱导击穿脐橙样品产生等离子体光谱 ,用八通道光纤光谱仪测量脐橙的激光诱导击穿光谱(LIBS)特性,通过鉴别分析,选取铅的(PbI 405.78 nm)特征谱线作为分析线,测定不同铅浓度下的特征谱线强度,根据谱线强度与浓度的关系,建立定标曲线。实验结果表明,脐橙中重金属铅元素含量较低时,其光谱谱线强度与浓度呈线性关系, 其拟合度为0.95;脐橙中重金属铅元素含量较高时,等离子体发射光谱的谱线存在自吸收现象,使其定标曲线向下偏移趋势,呈现曲线关系, 其拟合度为0.98。LIBS技术还可以快速分析出水果样品中重金属元素的相对含量,能实际应用于与食品安全相关的领域。
光谱学 等离子体 激光诱导击穿光谱 重金属 食品安全 
激光与光电子学进展
2012, 49(10): 101406

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