对于食品中多无机元素的检测控制急需一种样品前处理简单快速、 检出范围广的分析方法, 因此通过考察不同分散剂、 颗粒粒径大小、 悬浊液中样品质量浓度以及内标元素对全反射X 射线荧光光谱法测试结果的影响, 建立了快速、 便捷的悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法测定食品中多无机元素的方法。 实验结果表明: 去离子水（Milli-Q water）, 聚乙二醇辛基苯基醚（Triton X-100）和硝酸三种不同分散剂中, 光学显微镜下形貌上Milli-Q water和Triton X-100作分散剂较HNO3样品分散更均匀, Milli-Q water作分散剂其测量结果较Triton X-100更准确; 试样经研磨, 并用激光衍射粒度分析仪测定试样研磨前后的颗粒粒径大小, 发现平均颗粒粒径小的样品全反射X 射线荧光光谱法测试结果准确度更高; 称取不同量样品于相同量分散剂中, 看出随着悬浮液中样品质量浓度增加, 回收率会增大或降低; 实验中分别应用Ga或Se为内标元素定量分析GBW08571贻贝样品, 但是由于所测元素As和Se是相邻元素, 引起谱线重叠, 进而Se为内标元素会影响As元素定量分析的准确度, 因此为避免内标元素对测量元素产生谱线干扰, 实验中选择Ga为内标元素。 用该方法测定了四个有证标准物质（食品类）, 四个标准物质中无机元素的测量值和标准值比较, 大多元素（除Ca元素）回收率集中在80%～120%间, RSD小于15%, 且对于不同含量范围的元素, 用该方法测定均能获得可靠的测试结果, 相对于需消解的电感耦合等离子体原子发射光谱法和质谱法的方法, 用悬浮液制样-全反射X射线荧光分析测定食品中的多元素更快速、 便捷。

俄歇电子能谱（AES）在表面微区元素分析方面优势明显, 但是受基体效应的影响, 其定量分析, 特别是非单质材料表面元素含量分析的准确度差, X射线光电子能谱（XPS）的定量分析准确度较高。 为了降低AES定量分析的误差, 将XPS和AES两种分析技术联用, 选择Pt-Co, Cu-Au和Cu-Ag三种二元合金样品进行了研究, 利用样品的XPS定量分析结果对AES的定量分析所用相对灵敏度因子进行修正, 将修正后的相对灵敏度因子用于其他不同组分比的样品的定量分析, 以验证其分析准确性。 结果表明, 修正后的灵敏度因子在用于AES定量分析时相对误差明显降低, 分析相对误差小于10%。 为了解决AES定量分析在积分谱处理形式下选峰困难的问题, 将积分谱进行微分化处理, 并修正了微分谱的处理形式下的相对灵敏度因子, AES的定量分析相对误差降低到小于9%, 表明在两种处理形式下都能得到较为准确的定量结果。 修正后的相对灵敏度因子包含了基体效应尤其是背散射效应的影响, 从而有助于降低AES定量分析的误差。 说明借助XPS提高AES定量分析准确度的研究方法具有一定的可行性。

以Cd(Ⅱ)离子为模板分子, 壳聚糖为功能单体, 3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)作为交联剂同时加入一定量的三钛酸钠晶须合成了新型的三钛酸钠晶须表面Cd(Ⅱ) 离子印迹聚合物吸附剂, 通过电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)研究了此离子印迹聚合物对Cd(Ⅱ)的吸附行为； 探讨了酸度、 吸附剂用量, 静置时间对吸附行为的影响,同时研究了印迹聚合物对Cd(Ⅱ)的吸附动力学和吸附等温线, 得出此吸附属Langmuir吸附模型。 根据吸附效率系数(Kd)和选择性系数(K)的大小, 考察了离子印迹聚合物的吸附选择性。 试验结果表明： 在最佳优化条件下, 离子印迹聚合物对Cd(Ⅱ)的吸附率可达99%以上, 最大吸附容量为52.34 mg?g-1, 选择性优于空白印迹聚合物, 此方法的检出限为0.024 μg?mL-1, 相对标准偏差为1.74%(c=1.0 μg?mL-1, n=13)说明此离子印迹聚合物适用于环境中水样的Cd(Ⅱ)的选择性吸附。Imprinted Polymer by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry