1 1.上海理工大学 材料科学与工程学院, 上海 200093
2 2.中国科学院 上海硅酸盐研究所, 国家大型科学仪器中心上海无机质谱中心, 上海 200050
氨气污染是空气污染的重要因素之一, 且氨气容易诱发急性水肿和呼吸衰竭等疾病, 严重危害人体健康。开发高性能氨气传感器已经成为氨气实时监测和安全预警的重要手段。本工作采用水热法制备了纳米花状、纳米球状和纳米片状三种不同形貌的二硫化钼, 以此构建了三种MoS2氨气传感器, 并利用自主搭建的气敏检测平台进行气敏性能研究。气敏实验结果表明: 在三种不同形貌的MoS2氨气传感器中, 纳米花状MoS2传感器对于氨气具有更好的响应性能, 对于10×10-6 NH3的响应值为7.41%, 而相同氨气浓度条件下的纳米片状和纳米球状MoS2传感器的响应值分别为2.01%和5.11%。此外, 纳米花状MoS2传感器还表现出优异的可重复性、稳定性和选择性。纳米花状MoS2传感器具有优越的响应性能, 主要因为其具有较大的比表面积, 可为NH3的吸附提供更多的活性位点。本研究为采用MoS2作为基底材料制备高性能的NH3传感器提供了新思路。
二硫化钼 纳米花 氨气 传感器 气敏性能 MoS2 nanoflower ammonia gas sensor gas-sensing
二氧化氮气体是一种常见的大气污染物, 对自然环境和人类健康造成严重的危害, 开发检测该类有毒有害气体的高效检测设备势在必行。新型复合薄膜气体传感器可以在常温下对二氧化氮进行高选择性、高灵敏度检测, 为自然环境和人类健康保驾护航。本工作采用化学沉淀法和超声法制备了多孔、高比表面积的ZIF8/还原氧化石墨烯(ZIF8/rGO)复合材料, 以此为气敏材料构建NO2传感器, 并系统研究了其在室温下对NO2的气敏性能, 进一步探讨了ZIF8/rGO气敏传感器感应NO2的可能机理。气敏实验结果表明：ZIF8/rGO气敏传感器对50×10-6 NO2的响应达到34.77%, 是纯rGO气敏传感器的3.2倍。ZIF8/rGO传感器在4个可逆循环测试中表现出较好的可重复性, RSD(Relative Standard Deviation)为3.9%。此外, ZIF8/rGO传感器表现出优秀的长期稳定性(RSD为2.5%)、选择性和低的检出限(3.8×10-8)。室温下灵敏感应NO2的气敏性能主要归因于ZIF8的多孔结构和超大的比表面积以及rGO的优越性能。本工作将为ZIF8/rGO作为气敏材料检测有毒有害的NO2气体提供新思路。
气体传感器 ZIF8 还原氧化石墨烯 NO2 gas sensor zeolitic imidazolate framework 8 reduced graphene oxide NO2
多铁性材料BiFeO3(BFO)由于具有潜在的磁电耦合效应而备受关注, 但纯相陶瓷的制备始终是一个难点, 部分原因在于对其反应烧结相变规律的认识尚不充分。 高温原位拉曼光谱技术(HT-Raman)是表征复杂的固体相变及反应的有力手段。 首次利用HT-Raman, 研究了不同配比(1∶1, 1.03∶1和1.05∶1)的Bi2O3-Fe2O3在不同升降温速率(10和100 ℃·min-1)下的反应烧结相变过程, 以及降温时反应产物的收缩效应。 结果表明: Bi2O3-Fe2O3反应烧结生成BiFeO3的过程中, 会产生中间过渡相Bi2Fe4O9和Bi25FeO39∶Bi2O3-Fe2O3配比为1.03∶1、 升降温速率较快时, 产物中杂相含量最少, 可见Bi过量及较快的升降温速率能有效抑制杂相的生成。 降温过程中, 发现BFO的A1-1峰位随着温度降低发生蓝移, 且二者呈良好的线性关系, 这说明降温过程中BFO仅因温度变化产生晶格收缩, 并没有结构相变。 此外, 还利用二维X射线衍射(2D-XRD)及背散射电子衍射(EBSD), 表征了烧结产物的相组成及形貌。 XRD结果也显示Bi过量时杂相含量较少, 与拉曼结果一致。 结合2D-XRD和EBSD的结果可知, Bi过量时烧结产物晶粒尺寸较大且均一, 可见快速升降温有利于晶粒的成核与生长。 研究结果可帮助进一步认清反应烧结规律, 并指导纯相BiFeO3基陶瓷的制备。
铁酸铋 元素配比 反应烧结 高温原位拉曼光谱 BiFeO3 Molar ratio of Bi2O3-Fe2O3 Reaction sintering In-situ HT-Raman 光谱学与光谱分析
2020, 40(4): 1162
中国科学院上海硅酸盐研究所无机材料分析测试中心, 上海 200050
对于食品中多无机元素的检测控制急需一种样品前处理简单快速、 检出范围广的分析方法, 因此通过考察不同分散剂、 颗粒粒径大小、 悬浊液中样品质量浓度以及内标元素对全反射X 射线荧光光谱法测试结果的影响, 建立了快速、 便捷的悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法测定食品中多无机元素的方法。 实验结果表明: 去离子水（Milli-Q water）, 聚乙二醇辛基苯基醚（Triton X-100）和硝酸三种不同分散剂中, 光学显微镜下形貌上Milli-Q water和Triton X-100作分散剂较HNO3样品分散更均匀, Milli-Q water作分散剂其测量结果较Triton X-100更准确; 试样经研磨, 并用激光衍射粒度分析仪测定试样研磨前后的颗粒粒径大小, 发现平均颗粒粒径小的样品全反射X 射线荧光光谱法测试结果准确度更高; 称取不同量样品于相同量分散剂中, 看出随着悬浮液中样品质量浓度增加, 回收率会增大或降低; 实验中分别应用Ga或Se为内标元素定量分析GBW08571贻贝样品, 但是由于所测元素As和Se是相邻元素, 引起谱线重叠, 进而Se为内标元素会影响As元素定量分析的准确度, 因此为避免内标元素对测量元素产生谱线干扰, 实验中选择Ga为内标元素。 用该方法测定了四个有证标准物质（食品类）, 四个标准物质中无机元素的测量值和标准值比较, 大多元素（除Ca元素）回收率集中在80%～120%间, RSD小于15%, 且对于不同含量范围的元素, 用该方法测定均能获得可靠的测试结果, 相对于需消解的电感耦合等离子体原子发射光谱法和质谱法的方法, 用悬浮液制样-全反射X射线荧光分析测定食品中的多元素更快速、 便捷。
全反射X射线荧光光谱(TXRF) 食品 无机元素 悬浮液 Total reflection X-ray fluorescence (TXRF) Foodstuff Inorganic multi-element Suspension
国家大型科学仪器中心上海无机质谱中心, 中国科学院上海硅酸盐研究所, 上海 200050
晶体材料的合成中, 通过特定掺杂可以提高晶体质量、 改善晶体性能, 而掺杂元素的种类、 浓度和分布对于人工晶体结构、 性能等也有非常重要的影响。 因此, 准确测定晶体中各种元素的含量, 对于改进晶体材料配方、 生长工艺以及质量控制具有重要指导意义。 目前, 人工晶体中掺杂元素表征的主要方法包括原子光谱法, X射线荧光光谱法, 无机质谱法和电子探针显微分析法等, 对各种方法的原理、 特点与局限性进行了综合论述, 由于每种方法都有其各自的优缺点和适用范围, 可根据不同的分析需求选择合适的方法以提高分析的效率与准确性。 对人工晶体中掺杂元素分析方法的发展趋势进行了展望。
人工晶体 掺杂 元素分析 光谱法 质谱法 Synthetic crystal Doping Elemental analysis Spectroscopy Mass spectrometry 光谱学与光谱分析
2016, 36(5): 1458
俄歇电子能谱（AES）在表面微区元素分析方面优势明显, 但是受基体效应的影响, 其定量分析, 特别是非单质材料表面元素含量分析的准确度差, X射线光电子能谱（XPS）的定量分析准确度较高。 为了降低AES定量分析的误差, 将XPS和AES两种分析技术联用, 选择Pt-Co, Cu-Au和Cu-Ag三种二元合金样品进行了研究, 利用样品的XPS定量分析结果对AES的定量分析所用相对灵敏度因子进行修正, 将修正后的相对灵敏度因子用于其他不同组分比的样品的定量分析, 以验证其分析准确性。 结果表明, 修正后的灵敏度因子在用于AES定量分析时相对误差明显降低, 分析相对误差小于10%。 为了解决AES定量分析在积分谱处理形式下选峰困难的问题, 将积分谱进行微分化处理, 并修正了微分谱的处理形式下的相对灵敏度因子, AES的定量分析相对误差降低到小于9%, 表明在两种处理形式下都能得到较为准确的定量结果。 修正后的相对灵敏度因子包含了基体效应尤其是背散射效应的影响, 从而有助于降低AES定量分析的误差。 说明借助XPS提高AES定量分析准确度的研究方法具有一定的可行性。
定量分析 相对灵敏度因子 XPS XPS AES AES Quantitative analysis Relative sensitivity factors 光谱学与光谱分析
2013, 33(11): 3128
1 西北核技术研究所, 陕西 西安710024
2 中国科学院上海硅酸盐研究所, 上海200050
从元素检出限、 基体效应、 ICP稳健性及记忆效应方面实验研究了双铂网雾化与超声雾化两种进样方式对ICP-AES分析性能的影响。 结果表明, 在超声雾化进样条件下, Cu, Pb, Zn, Cr, Cd, Ni的检出限较双铂网雾化的检出限降低了6～23倍; 在基体效应方面, 超声雾化进样时基体对元素原子及离子谱线强度的影响均较双铂网雾化系统明显, 元素谱线增强/减弱的幅度受元素谱线、 基体组成和浓度的影响; Ca和Mg基体对谱线强度的影响强于K和Na基体; 离子谱线受基体的影响明显强于原子谱线。 超声雾化系统进样时ICP的稳健性要劣于双铂网雾化系统,而且超声雾化系统的记忆效应较双铂网雾化器严重。
双铂网雾化 超声雾化 Hildebrand grid nebulization Ultrasonic nebulization ICP-AES ICP-AES 光谱学与光谱分析
2012, 32(5): 1376
