1 河北大学 化学与环境科学学院，河北 保定 071002
2 河北省分析科学技术重点实验室，河北 保定 071002
3 国家级化学实验教学示范中心，河北 保定 071002
在模拟生理学条件下(pH=7.40)，采用同步荧光法研究了头孢西丁钠(CFXS)和溶菌酶(LYSO)中的荧光基团酪氨酸(Tyr)残基、色氨酸(Trp)残基之间的相互作用。结果表明：CFXS以静态猝灭的方式猝灭LYSO中的Tyr、Trp残基的荧光，结合位点数n ≈1。310 K时，Tyr与Trp残基反应的荧光猝灭比率分数NSFQR(Trp)(60.25%)>NSFQR(Tyr)(39.75%)，结合位置更靠近Trp残基。Hill系数nH约为1，表明CFXS与LYSO中Tyr与Trp残基的结合不会影响后继配体与蛋白质的结合。CFXS与LYSO中Tyr残基的药物结合率W(Q)为0.19%~0.13%，Trp残基的药物结合率W(Q)为0.23%~0.14%，游离的药物含量几乎不变，这表明CFXS与LYSO中Tyr与Trp残基的结合基本不影响药物的疗效。Tyr残基的蛋白结合率W(B)为52.69%~54.67%，Trp残基的蛋白结合率W(B)为67.67%~69.39%，因此，蛋白中游离的氨基酸残基数目会明显降低。CFXS-LYSO结合体系的主要作用力类型是疏水作用，分子对接结果表明CFXS与LYSO之间还存在氢键作用，且两者的最佳结合位置在LYSO的活性中心附近，两者的结合改变了活性中心处氨基酸残基的微环境。
同步荧光法 头孢西丁钠 溶菌酶 荧光基团 分子对接 synchronous fluorescence cefoxitin sodium lysozyme fluorescent group molecular docking
1 河北大学 化学与环境科学学院，河北 保定 071002
2 河北省分析科学技术重点实验室，河北 保定 071002
3 国家级化学实验教学示范中心，河北 保定 071002
为了探究美洛昔康与溶菌酶的作用机制, 在pH=7.40的实验条件下, 采用荧光光谱、同步荧光光谱和理论模建分析技术研究了类风湿性关节炎药物美洛昔康与溶菌酶分子之间的相互作用。结果表明, 美洛昔康能够以静态猝灭形式有效地猝灭溶菌酶的内源荧光, 形成1∶1的复合物, 并使溶菌酶的构象发生改变。热力学结果表明，美洛昔康-溶菌酶体系的主要作用力类型为疏水作用力。理论模建结果表明，该体系除疏水作用外还存在氢键作用，且美洛昔康被溶菌酶的活性氨基酸残基Glu35和Asp52包围, 结合作用改变了溶菌酶催化活性中心处氨基酸残基的微环境。当患者服用15 mg美洛昔康时, 美洛昔康与溶菌酶的蛋白结合率W(B)为3.71%~8.79%, 说明美洛昔康与溶菌酶的结合对溶菌酶自身抗炎、抗菌功能的影响不大, 体系药物结合率W(Q)为1.08%~1.14%, 说明溶菌酶与美洛昔康结合不会影响美洛昔康的药效。该研究从理论上证明了溶菌酶在血浆环境中与药物美洛昔康结合后, 对溶菌酶本身功能和美洛昔康的药效不会产生严重影响。
美洛昔康 溶菌酶 荧光分析 理论模建 结合率 meloxicam lysozyme fluorescence analysis theoretical modeling binding rate
河北省分析科学技术重点实验室, 国家级化学实验教学示范中心(河北大学), 药物化学与分子诊断教育部重点实验室, 河北 保定 071002
为了研究药物与胃蛋白酶(PEP)相互作用后对药效及胃部消化能力的影响, 在模拟生理条件下, 建立了光谱测定。本文通过荧光法、同步荧光法和分子对接模拟技术研究了在298, 310, 318 K时盐酸吡格列酮(PGH)和PEP之间的相互作用机理。结果表明, PGH与PEP之间通过静电引力及氢键作用以静态猝灭的方式形成了1∶1的稳定复合物; PEP的酪氨酸残基(Tyr)和色氨酸残基(Trp)均参与了反应; PGH-PEP的结合对后继配体存在正协同作用。通过估算得知：当患者服用PGH 15~45 mg时, 胃液中的药物结合率为0.0013%~0.0032%, 数值很小, 即PGH与PEP的结合对PGH药效几乎没有影响; PEP的结合率为69.76%~87.37%, 即服用PGH使得游离的PEP减少69.76%~87.37%, 表明服用PGH将使患者的消化功能受到影响。分子对接技术表明PGH与PEP的最佳结合位点位于PEP的催化活性中心处, 且两者的结合作用改变了PEP催化活性中心处氨基酸残基的微环境。
盐酸吡格列酮 胃蛋白酶 作用机理 荧光法 分子对接 pioglitazone hydrochloride pepsin interaction mechanism fluorescence spectroscopy molecular docking
1 北京农业质量标准与检测技术研究中心, 北京 100097
2 山西农业大学工学院, 山西 太谷 030801
3 农产品产地环境监测北京市重点实验室, 北京 100097
土壤水分对近红外光谱表现出强烈的吸收和对土壤有机质含量的预测造成干扰。 研究选择41个样本作为校正集和9个样本作为预测集, 所有样本做不同含水率（5%, 10%, 15%和17%）的处理。 采用S/B和DS算法分别对预测结果和全光谱进行校正, 消除土壤水分的影响。 结果得出预测结果偏差减小和模型预测性能得到改善, Rp高于0.89和RMSEP低于0.885%。 研究表明S/B和DS算法能有效消除土壤水分的影响和提高土壤有机质预测的准确性。
S/B算法 DS算法 土壤水分 土壤有机质 近红外光谱 Slope/bias algorithm Direct standardization algorithm Soil moisture Soil organic matter Near infrared spectroscopy 光谱学与光谱分析
2019, 39(6): 1986
河北大学化学与环境学院 河北省分析科学技术重点实验室, 河北 保定 071002
以同步荧光法研究了298, 310, 318 K下硝苯地平(NDP)与胃蛋白酶(PEP)的荧光基团酪氨酸残基(P-Tyr)、色氨酸残基(P-Trp)之间的相互作用。表明药物以动态猝灭的方式猝灭P-Tyr、P-Trp的荧光, 结合位点数n为1, 主要作用力是疏水作用。310 K时NDP与PEP氨基酸残基反应的荧光猝灭比率份数P-Trp 53.43%>P-Tyr 46.57%, 结合位置更靠近P-Trp, NDP与蛋白结合率P-Tyr: 69.43%~87.15%, P-Trp: 73.64%~90.60%, 分别建立了结合模型。且Hill系数nH约为1, 该结合与后继配体无协同作用。结合距离r都小于7 nm, 则NDP与P-Tyr、P-Trp之间都存在非辐射能量转移。
同步荧光法 硝苯地平 胃蛋白酶 氨基酸残基 作用机制 synchronous fluorometry nifedipine pepsin amino acid residues interaction mechanism
土壤水分对光谱表现出很强的吸收性, 且土壤水分与土壤有机质的吸收波段有重叠, 因此土壤水分对土壤有机质的检测造成一定的干扰。 为此做了以下工作: (1)采用可见近红外光谱仪在室内获取相同含水率下不同土壤动态光谱图; (2)通过对相同含水率下不同有机质含量的二维同步相关光谱图分析得出: 当土壤为烘干土样时, 600和1 660 nm左右表征土壤有机质的波段出现强的自相关峰, 但随着含水率的增加, 这两个波段逐渐消失, 由于受水分的影响, 1 931, 2 200和1 480 nm均形成了强的自相关峰。 说明水分会掩盖表征土壤有机质信息的波段, 对土壤有机质检测造成干扰。 (3)为了消除水分影响, 提高模型对不同含水率下土壤有机质的预测精度, 将田间近似最大含水率样本参与建模, 采用偏最小二乘定量分析方法在550～650和1 610～1 710 nm波段内建立了抗水分干扰土壤有机质预测模型, 并对不同含水率的土壤有机质进行预测, 结果表明: 预测样本的相关系数为0.954, 标准偏差为0.744%, 标准差为0.844%, 预测效果明显提高, 说明此方法可减少水分对土壤有机质检测的影响。Spectral Technology
水分 有机质 抗水分干扰模型 可见近红外光谱 Water Organic matter Anti-moisture interference model Vis-NIR spectroscopy 光谱学与光谱分析
2016, 36(10): 3249
为了能进一步分析水分对土壤近红外光谱检测的影响, 分别从三个地方（桃园堡、 牧场和农大示范田）采集了三种土壤, 经过筛、 烘干后分别配制了含水率为20%, 15%和10%的土壤, 然后采用ASD公司的FieldSpec3光谱仪在保证其他检测条件不变的情况下, 对不同含水率下不同采集地的土壤进行了检测, 获得了其不同含水率下的动态光谱图。 最后视水分为外部干扰, 应用二维相关光谱的理论对其进行了分析。 结果表明, 在350～2 500 nm波段范围内, 三个不同采集地土壤的同步二维相关光谱图比较类似, 都在2 210和1 929 nm附近处出现较强的自动峰, 在1 415 nm附近处有较弱的自动峰; 从三处自相关峰的密集程度来看, 1 929 nm处对应的官能团对水分最敏感, 2 210 nm处次之, 1 415 nm处最不敏感。 该研究明确找出了水分对土壤近红外光谱检测影响的敏感波段和敏感程度, 为今后消除水分影响建立抗水分干扰模型提供了依据。
二维相关光谱 水分 土壤 近红外 影响 Two-dimensional correlation spectroscopy Moisture Soil Near-infrared spectroscopy Effect 光谱学与光谱分析
2014, 34(5): 1240
中国科学技术大学电子工程与信息科学系光纤实验室,合肥 230027
全部采用国产元器件成功地研制出了掺Ｅｒ３＋光纤超荧光宽带光源,并对其功率特性、谱宽特性及其随温度的变化特性等作了初步实验分析,并取得了较为理想的实验结果。针对宽带光源自然荧光谱有尖峰结构造成频谱过窄的问题,提出了一种简单有效的改进方案,从而颇有成效地抑制了尖峰,扩展了频谱,得到了较为满意的频谱宽度。
掺Er～(3＋)光纤 宽带光源 超荧光
