在电感耦合等离子体原子发射光谱法中, 仍然是以溶液方式把样品引入到光源。 为了提高对水溶液的处理效果, 改变其物理性质, 采用磁力搅拌与激光辐照相结合的手段, 测量了不同实验条件下水溶液的表面张力和粘度。 将处理后的溶液引入到电感耦合等离子体(ICP)中, 测量了样品元素的谱线强度和信背比以及等离子体的激发温度和电子密度。 实验结果表明: 在磁力搅拌器的转速为1 197 r·min-1、 激光输出功率密度为0.227 6 W·cm-2和样品处理时间为15 min的优化条件下, 溶液的表面张力和粘度比未经处理时的分别减小了27.85%和8.66%; 样品元素谱线As 188.980 nm, Cd 214.439 nm, Cr 267.716 nm, Cu 324.754 nm, Hg 253.652 nm和Pb 220.353 nm的强度分别提高了32.07%, 65.36%, 18.27%, 32.29%, 19.38%和54.28%, 信背比分别增大了25.13%, 60.97%, 18.18%, 27.69%, 21.11%和48.93%。 通过测量等离子体的激发温度和电子密度两个主要参数, 在一定程度上解释了水溶液被处理以后等离子体辐射增强的原因。 这种预处理水溶液的方法能够明显提高ICP发射光谱强度, 而且与单独利用激光辐照水溶液的方法比较, 明显缩短了处理样品的时间, 有利于提高工作效率。 此方法操作简便, 在处理样品溶液过程中不存在二次污染问题, 便于推广使用。

为了改变水溶液的物理性质, 提高ICP发射光谱的辐射强度, 实验采用波长为976 nm的近红外激光和10.6 μm的CO2激光正交辐照水溶液, 研究了不同激光功率密度和辐照时间对水溶液表面张力和粘度的影响, 也探讨了处理后水溶液对ICP光谱强度的增强作用。实验结果表明, 在976 nm激光功率密度为0.265 7 W·cm-2, CO2激光为0.2069 W·cm-2以及辐照时间为40 min条件下, 水溶液的表面张力和粘度比未进行激光处理时的分别减小了42.13%和14.03%, 而雾化效率升高了51.26%。将优化条件下激光处理的水溶液引入ICP光源后发现, 样品元素As, Cd, Cr, Hg和Pb的光谱强度比水溶液未处理时的分别提高了46.29%, 94.65%, 30.76%, 33.07%和94.58%, 信背比分别增大了43.84%, 85.35%, 28.71%, 34.37%和90.91%;等离子体温度和电子密度也分别升高了5.94%和1.18%。可见, 双光束激光正交辐照水溶液的方法能够明显降低水溶液的表面张力和粘度, 提高ICP光源的辐射强度, 这为顺利检测水样品中痕量重金属元素创造了条件。

为了减小激光诱导等离子体中光谱线自吸收对分析结果的影响, 提高发射光谱的谱线质量, 实验利用组合式多功能光栅光谱仪和CCD探测器等组成的光谱分析系统记录光谱信息, 采用平面反射镜装置对激光等离子体进行约束, 比较了不同实验条件下光谱线的线型演化过程, 并且通过测量等离子体的温度、 电子密度以及样品蒸发量给出了合理解释。 实验结果表明, 当采用合适的平面反射镜装置约束激光等离子体时, 等离子体的轴向温度有所升高, 径向温度分布趋于均匀; 等离子体的电子密度有较大幅度的提高; 然而, 样品蒸发量却有比较明显的减小。 这几个方面的原因能够有效地降低光谱线的自吸收程度。 由此可见, 利用平面反射镜装置优化实验条件以后, 可以有效减小激光诱导等离子体发射光谱的自吸收效应, 在常量元素的定量分析中, 允许选择灵敏谱线作为分析线, 这为提高激光诱导击穿光谱技术的精确测量奠定了基础。

为了增强电感耦合等离子体原子发射光谱强度, 改善对痕量重金属元素的检测水平, 本文采用波长为976 nm的近红外激光辐照水溶液, 研究了溶液表面张力和粘度的变化情况, 并且观测了处理后的水溶液对ICP光源的光谱强度和信背比的影响。 实验结果表明: 当激光辐照时间为60 min, 功率密度为0.3296W·cm-2时, 溶液的表面张力比未处理时的减小了36.73%, 粘度减小了9.73%。 将优化条件下激光辐照处理的水溶液引入到ICP光源中, 通过测量发射光谱强度可知, 样品元素Cd, Cr, Cu, Hg和Pb的谱线强度要比溶液未处理时的分别提高了73.52%, 22.97%, 33.86%, 24.44% 和 65.59 %, 光谱信背比分别增大了76.03%, 21.74%, 32.17%, 22.68% 和65.32%。 可见, ICP光源的光谱强度和信背比得到了明显改善, 为降低元素分析检出限奠定了基础。 另外, 经激光处理后的水溶液在30 min静置时间内其表面张力和粘度基本保持不变, 物理性质稳定。 这种简便易行的激光处理水溶液方法有助于提高ICP光谱法的检测能力。

利用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术，研究了延迟时间、激光能量和激光脉冲重复频率对掺Er3+光学玻璃等离子体发射光谱的影响。给出了获得谱线品质优良的实验条件，并标定Er II 337.27 nm，Er II 349.91 nm为分析谱线。实验结果表明：样品在ICCD采集延时为175 ns时可以避免等离子体产生初期背景噪声对谱线的影响;谱线强度和信背比随激光能量增加而变化，在75 ～100 mJ间呈线性变化，随后呈缓变增加，激光能量大于120 mJ后呈下降趋势，但谱线强度最大值出现时间随激光能量增加而变短;在激光能量120 mJ，延迟时间为175 ns时，谱线强度随激光脉冲重复频率(1～10 Hz)增加而增加，但重复频率为3.3 Hz时谱线强度测量相对标准误差最小，其RSD为3.8%。由此可见通过实验合理确定延迟时间、激光能量和激光脉冲重复频率，有利于提高激光诱导击穿光谱分析的精确度。

为了提高激光诱导击穿光谱质量，获得优化的实验条件，以不锈钢样品为靶材，采用高能量铷玻璃脉冲激光烧蚀样品，由多功能组合光栅光谱仪和计算机采集系统记录光谱，分析了激光等离子体在有或无碳室约束条件下的辐射强度变化情况.通过测量电子温度和电子密度，探讨了激光诱导等离子体辐射的增强机理.实验结果表明，当采用内径为4.0 mm、高度为9.0 mm的小型碳室约束激光等离子体时，其发射光谱强度和信噪比均有大幅提高，电子温度和电子密度也有所上升.可见，利用这种空间约束方法能够有效地改善激光光谱质量.

采用高温固相法合成了不同Yb3+和Er3+掺杂浓度的BaIn6Y2O13上转换发光材料。 XRD数据显示, 所合成的BaIn6Y2O13∶Yb3+, Er3+属于六方晶系, 引入激活剂并没有改变基质的晶体结构。 利用971 nm半导体激光器激发样品, 测量样品在不同激发光密度下上转换发射光谱和发射光功率, 计算了上转换能量效率。 数据表明在激发密度不变, 激活剂浓度增加时, 上转换光绿红比减小; 激活剂浓度不变激发光密度增加时, 发射光绿红比增大。 分析表明是由于Er3+之间的交叉弛豫增强导致绿红比随激活剂掺杂浓度的增加而减小; Yb3+和Er3+之间的能量传递和Er3+的激发态吸收增强导致绿红比随激发密度的增加而增大。 随着激发功率增加, 在较低激发功率时, 上转换绿光发射强度与激发功率的二次方成正比; 在较高激发功率时, 上转换绿光发射强度与激发功率的一次方成正比, 与报道的结果一致。 能量效率存在极大值, 分别为0.38%(Yb3+掺杂浓度3%, Er3+掺杂浓度1%)和0.06%(Yb3+掺杂浓度9%, Er3+掺杂浓度3%), 产生极值的一个原因是4I13/2亚稳态能级寿命较长, 聚集了大量电子, 使基态电子急剧减少, 导致上转换泵浦效率降低。

采用溶胶-凝胶法制备了含有不同Yb3+,Er3+掺杂浓度的BaGd2ZnO5上转换发光材料，测量了这些样品在不同激发光密度下的上转换光发射功率及上转换效率。实验结果表明: 在不同激发光密度下，所有样品的光发射功率都存在极大值，其中Yb3+掺杂摩尔分数为4%，Er3+掺杂摩尔分数为1%时样品的最大发射光功率可达20 mW; 样品的上转换绝对效率也存在极大值，随着Yb3+和Er3+浓度增加，绝对效率的极大值向较低激发光密度方向移动，在Yb3+掺杂摩尔分数为9%，Er3+掺杂摩尔分数为3%时样品的上转换效率达到最高，绝对效率为3.2%，极值效率最大值为6.9%。

BaGd2ZnO5∶Yb3+,Er3+是目前报道的上转换效率最高的发光材料, 有广泛的应用前景, 但到目前为止还没有关于该基质材料中Er3+发光动力学过程研究的报道。 采用溶胶凝胶法制备BaGd2ZnO5∶Yb3+,Er3+上转换发光材料, 测量不同激发密度下上转换光发射功率及上转换效率。 数据表明: 当激发密度较低时, 绿色光发射强度与激发光功率的二次方成正比； 激发密度较高时, 与激发光功率的一次方成正比; 上转换能量效率先增大后减小, 具有一个极大值。 通过建立不同激发密度下, Er3+离子4S3/2能级上转换光发射速率方程模型, 阐述了产生这一现象的动力学过程和绿色光发射产生的机理。 在弱激发条件下, 用方波调制的971 nm LD激光激发BaGd2ZnO5∶Yb3+,Er3+样品, 测量上转换绿光的上升和衰减过程, 用Er3+离子4S3/2能级的速率方程拟合绿光的上升和衰减过程确定相关参数, 证实Er3+离子4S3/2能级粒子布居主要来自于Yb3+→Er3+的能量传递。

采用水热法合成了KCaY(PO4)2∶Tb3+绿色荧光粉, 利用X射线粉末衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜对样品的结构和形貌进行了表征。XRD光谱表明合成的物质为纯相的KCaY(PO4)2晶体, 属于六方晶系。扫描电镜照片显示样品呈规则的四、六棱柱形状。对样品的发光性质研究表明, 随着Tb3+浓度增加, 离子间的交叉弛豫增强, 发射光的颜色从蓝绿色变为黄绿色。通过在上述样品中共掺杂Eu3+, 利用Tb3+→Eu3+的能量传递实现了发射光的颜色从绿色到白色连续调制。该荧光粉适合作为紫外、真空紫外光激发的单一基质白光发射荧光粉。