以轻质溶剂辛醇为萃取剂, 建立了分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱分析法(LDS-DLLME-GFAAS), 并应用于生活用水中痕量Pb及Cd的测定。 在分散液液微萃取(DLLME)中, 以二乙基二硫代氨基甲酸盐(DDTC)为螯合剂, 用微量注射器将辛醇和甲醇的混合溶液快速注入到样品溶液中发生雾化分散现象, Pb2+和Cd2+与DDTC的络合物被萃取到辛醇微滴中。 离心分离后, 以GFAAS测定萃取至上层辛醇相中的分析物。 实验考察了萃取剂种类和体积、 分散剂种类和体积、 pH、 DDTC浓度、 萃取时间等影响萃取效率的实验参数。 在最优实验条件下, Pb和Cd的检出限分别为0.15和0.03 μg·L-1, 富集倍数分别为87和48, 具有良好的线性和精密度。 该分析方法优势在于操作简便, 快速, 低成本, 高富集倍数, 萃取剂用量少, 已成功应用于自来水、 饮用水和南湖水中痕量Pb和Cd的检测。

建立了用交联羧甲基魔芋葡甘聚糖(CCMKGM)作为微柱预富集填料, 分离富集-GFAAS测定环境水样中痕量铅、 镉和铜的新方法。 研究了溶液酸度、 样品的流速和体积、 洗脱剂的浓度和体积、 共存离子等对CCMKGM微柱吸附重金属离子的影响。 结果表明： 在pH为5.0～7.0的条件下, 三种重金属离子可定量吸附在CCMKGM微柱上； 采用1.0 mL 0.5 mol·L-1的盐酸溶液可将吸附在CCMKGM微柱上的铅、 镉和铜定量洗脱。 Pb2+, Cd2+, Cu2+的检出限(3σ)分别为0.038, 0.000 5和0.014 μg·L-1, 相对标准偏差(RSD)分别为3.5％, 9.2％和4.7％(初始浓度cPb2+ =cCu2+=1.0 μg·L-1, cCd2+=0.1 μg·L-1, n= 11), 富集倍数50。 将该法用于环境标准样品的测定, 测得值与标准值相符。