建立液液萃取-石墨炉原子吸收法测定生物样品中Cu(Ⅰ)方法。 200 μL血清及细胞匀浆、 细胞膜液等样本与200 μL 30%三氯乙酸混匀后, 离心去蛋白, 取上清液400与1 500 μLpH为12.5的甘氨酸-NaOH-缓冲溶液混至pH约为9, 加入含1 000 μL 0.05% 2,2′-联喹啉的正戊醇溶液, 旋涡振荡1 min, 静置分层后取有机层500 μL置于2 mL特氟隆消化管, 于95 ℃烘箱烘6 h挥发有机溶剂, 冷却至室温后分别加入200 μL硝酸和双氧水, 80 ℃水浴消化, 室温加入600 μL 1%硝酸后用石墨炉原子吸收法, 测定的结果为Cu(Ⅰ)含量。 另取100 μL血清（200 μL细胞匀浆、 细胞膜液）置于2 mL特氟隆消化管, 于80 ℃烘箱烘5 h至样品干燥, 冷却至室温分别加入200 μL硝酸和双氧水, 80 ℃水浴消化后, 室温用1%硝酸稀释成1 000 μL, 用石墨炉原子吸收法测定总铜含量。 方法检测限： 0.04 μg·L-1, 相对偏差＜5%。 回收率： 95%～102%。 用此法检测了一些无机样品和生物样品。 测定的结果表明, 宫颈癌患者血清Cu(Ⅰ)比正常人要高, 总铜含量差别不大。 一些无机样品如自来水、 农夫山泉水、 尿液含Cu(Ⅱ)离子不含Cu(Ⅰ)离子, 而生物样品如肝细胞及肝细胞膜含有Cu(Ⅰ)离子不含Cu(Ⅱ)离子。 本法可以在混有Cu(Ⅱ)离子的情况下测定Cu(Ⅰ)离子, 且10倍Cu(Ⅱ)离子浓度存在下测定痕量Cu(Ⅰ)离子无干扰。

以轻质溶剂辛醇为萃取剂, 建立了分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱分析法(LDS-DLLME-GFAAS), 并应用于生活用水中痕量Pb及Cd的测定。 在分散液液微萃取(DLLME)中, 以二乙基二硫代氨基甲酸盐(DDTC)为螯合剂, 用微量注射器将辛醇和甲醇的混合溶液快速注入到样品溶液中发生雾化分散现象, Pb2+和Cd2+与DDTC的络合物被萃取到辛醇微滴中。 离心分离后, 以GFAAS测定萃取至上层辛醇相中的分析物。 实验考察了萃取剂种类和体积、 分散剂种类和体积、 pH、 DDTC浓度、 萃取时间等影响萃取效率的实验参数。 在最优实验条件下, Pb和Cd的检出限分别为0.15和0.03 μg·L-1, 富集倍数分别为87和48, 具有良好的线性和精密度。 该分析方法优势在于操作简便, 快速, 低成本, 高富集倍数, 萃取剂用量少, 已成功应用于自来水、 饮用水和南湖水中痕量Pb和Cd的检测。

旨在提出一种微波酸溶/石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤和沉积物中铍的方法。 文中优化了仪器工作条件、 阐述了校准曲线的绘制情况、 讨论了土壤和沉积物的前处理过程（包括微波升温程序及消解体系的选择）以及考察了共存元素的干扰情况。 实验表明, 采用硝酸/氢氟酸/盐酸体系-微波消解进行样品前处理, 应用塞曼扣背景-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤/沉积物中铍, 具有操作简单、 无需基体改进剂、 共存离子无干扰、 再现性和重复性好等优点。 在最优的实验条件下, 当取样量为0.200 0 g, 定容体积为25 mL, 该方法测定土壤铍的方法检出限为0.004 9 mg·kg-1, 方法测定下限为0.020 mg·kg-1。 该法用于测定土壤标样和实际样品, 不管是实验室内的方法比对, 还是实验室间的方法验证, 都获得较好的准确度和精密度。

天然水体中铜含量很低, 直接测定较为困难。 利用纳米氧化锌对Cu(Ⅱ)良好的吸附性能, 建立了纳米氧化锌富集分离, 石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量铜的新方法。 研究了纳米氧化锌对Cu(Ⅱ)的吸附行为, 优化了吸附条件。 实验结果表明: pH 3～7时, 纳米氧化锌粉末对Cu(Ⅱ) 吸附率达95%以上, 且吸附速度快。 与文献报道的用于痕量元素富集的活性炭、 粉体纳米二氧化钛等吸附剂比较, 纳米氧化锌最突出的优点是富集后不需要脱附, 用酸溶解后即可用石墨炉原子吸收光谱、 电感耦合等离子体发射光谱测定溶液中被富集元素的含量, 因此方法简单、 快速; 与富集后不需脱附, 用酸溶解后又成为均匀胶体溶液的胶体纳米材料比较, 纳米氧化锌溶解后是真溶液, 黏度小, 基体效应小, 更加适用于石墨炉原子吸收光谱、 电感耦合等离子体发射光谱检测。 该方法简单快速, 检出限低(0.13 μg·L-1), 精密度好, 相对标准偏差(RSD)为2.2%, 用于实际水样中痕量Cu(Ⅱ) 检测, 其回收率为91.6%～92.6%; 用于国家水质环境标准样品铜的测定, 结果吻合。

比较了三种不同的分离富集方法——共沉淀法、 离子交换法和浊点萃取法对水样中痕量铅的富集效果, 其中, 浊点萃取法水样用量少、 富集因子大、 操作简便, 故选取浊点萃取法对环境水样中的铅进行富集。 采用浊点萃取-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定了采自北京市通惠河水样中的痕量铅。 结果表明, 该测定方法的检出限为0.08 μg·L-1, 相对标准偏差为1.3%~4.5%(n=6), 加标回收率为93%~108%, 样品溶液的富集因子为29。 通惠河13个采样点水样中铅含量均符合国家规定的地表水水质Ⅰ类水标准, 且从通州区至朝阳区呈现铅含量逐渐减少的趋势。

使用高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法对谷类、 蔬菜、 饮品、 海产品和乳制品五类共22种常见食品中的重金属元素铅、 镉和铬进行了研究。 建立了样品预处理、 样品消解和定量分析的实验方法, 得到了良好的分析精密度(RSD=1.3%～4.9%) 和回收率(95.1%～104.6%)。 结果表明, 茶叶中的铅和贝类中的铬含量远远大于其他食品, 小米、 韭菜和贝类中的镉含量较高。 本研究为食品中重金属的检测建立了可靠的定量分析方法, 为推动食品质量安全相关标准的制定提供了实验依据; 同时, 根据测定结果得出的食品中重金属含量的分布情况, 对提高消费者的食品安全意识能够起到积极的引导作用。

建立了以交联羧甲基魔芋葡甘聚糖(CCMKGM)为微柱预富集-GFAAS测定转基因水稻糙米中痕量铅和镉的新方法。 考察了溶液的pH值、 样品流速和体积、 洗脱液的浓度和体积及共存离子干扰等因素对CCMKGM微柱吸附重金属的影响。 结果表明: 在优化条件下, 方法用于富集、 测定转基因水稻及亲本糙米中Pb和Cd的检出限分别为0.11和0.002 μg·L-1； 测定大米标准参考物质中Pb和Cd的含量, 结果与标准参考值相吻合。 对转基因水稻及亲本糙米进行标准加入回收实验及测定, 回收率分别在90%～103%和93%～105%范围。 该研究可为转基因水稻中痕量Pb和Cd分析提供技术支持。

本文介绍了一种悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中镍含量的方法。讨论了悬浮液制备、样品粒径、取样量、悬浮液酸度及扣背景方式等因素对测定结果的影响。经优化后, 方法检出限为0.32 mg/kg, 精密度3.64%, 回收率102%。方法简单快速, 效率高, 劳动强度低, 是测定茶叶中镍含量的高效方法。

使用微波消解-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定四种面制食品（挂面、 饺子皮、 油条和梳打饼干）中铝的含量。 样品置于密闭聚四氟乙烯消解罐中经HNO3和H2O2混合溶液完全消解。 对微波消解条件、 灰化温度和原子化温度进行了优化。 确定最佳实验条件为: 消解液HNO3和H2O2体积比7∶1， 微波功率1 000 W， 190 ℃消解40 min; 最佳灰化温度1 350 ℃; 最佳原子化温度2 400 ℃; 基体改进剂为1 g·L-1硝酸镁。 标准曲线相关系数为0.999 9， 相对标准偏差(RSD) 1.7%～2.4%， 回收率98.16%～102.67%。 本研究建立的面制食品中铝含量的测定方法对于相关食品标准检测方法的制定具有参考价值。

采用悬浮液-自吸扣背景石墨炉原子吸收法测定了高纯氧化铝中痕量元素铜、 铁、 钠含量。 实验对灰化温度、 原子化温度和自吸扣背景灯电流等石墨炉原子吸收工作条件等进行了优化, 确定了最佳测定条件。 样品测试采用标准水溶液进行校正, 方法准确性采用氧化铝AKP-30在高温高压和浓硫酸密闭条件下溶解样品进样分析测定结果与文献报道的其他测定方法结果进行了对比。 研究表明本方法简单, 结果可靠, 适用于氧化铝中痕量元素的快速测定。 校正曲线的线性相关性大于0.999 0, 方法对铜、 铁、 钠的检出限分别为0.66, 2.5, 0.13 ng·g-1 , 相对标准偏差小于5.2%。