建立液液萃取-石墨炉原子吸收法测定生物样品中Cu(Ⅰ)方法。 200 μL血清及细胞匀浆、 细胞膜液等样本与200 μL 30%三氯乙酸混匀后, 离心去蛋白, 取上清液400与1 500 μLpH为12.5的甘氨酸-NaOH-缓冲溶液混至pH约为9, 加入含1 000 μL 0.05% 2,2′-联喹啉的正戊醇溶液, 旋涡振荡1 min, 静置分层后取有机层500 μL置于2 mL特氟隆消化管, 于95 ℃烘箱烘6 h挥发有机溶剂, 冷却至室温后分别加入200 μL硝酸和双氧水, 80 ℃水浴消化, 室温加入600 μL 1%硝酸后用石墨炉原子吸收法, 测定的结果为Cu(Ⅰ)含量。 另取100 μL血清（200 μL细胞匀浆、 细胞膜液）置于2 mL特氟隆消化管, 于80 ℃烘箱烘5 h至样品干燥, 冷却至室温分别加入200 μL硝酸和双氧水, 80 ℃水浴消化后, 室温用1%硝酸稀释成1 000 μL, 用石墨炉原子吸收法测定总铜含量。 方法检测限： 0.04 μg·L-1, 相对偏差＜5%。 回收率： 95%～102%。 用此法检测了一些无机样品和生物样品。 测定的结果表明, 宫颈癌患者血清Cu(Ⅰ)比正常人要高, 总铜含量差别不大。 一些无机样品如自来水、 农夫山泉水、 尿液含Cu(Ⅱ)离子不含Cu(Ⅰ)离子, 而生物样品如肝细胞及肝细胞膜含有Cu(Ⅰ)离子不含Cu(Ⅱ)离子。 本法可以在混有Cu(Ⅱ)离子的情况下测定Cu(Ⅰ)离子, 且10倍Cu(Ⅱ)离子浓度存在下测定痕量Cu(Ⅰ)离子无干扰。

以轻质溶剂辛醇为萃取剂, 建立了分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱分析法(LDS-DLLME-GFAAS), 并应用于生活用水中痕量Pb及Cd的测定。 在分散液液微萃取(DLLME)中, 以二乙基二硫代氨基甲酸盐(DDTC)为螯合剂, 用微量注射器将辛醇和甲醇的混合溶液快速注入到样品溶液中发生雾化分散现象, Pb2+和Cd2+与DDTC的络合物被萃取到辛醇微滴中。 离心分离后, 以GFAAS测定萃取至上层辛醇相中的分析物。 实验考察了萃取剂种类和体积、 分散剂种类和体积、 pH、 DDTC浓度、 萃取时间等影响萃取效率的实验参数。 在最优实验条件下, Pb和Cd的检出限分别为0.15和0.03 μg·L-1, 富集倍数分别为87和48, 具有良好的线性和精密度。 该分析方法优势在于操作简便, 快速, 低成本, 高富集倍数, 萃取剂用量少, 已成功应用于自来水、 饮用水和南湖水中痕量Pb和Cd的检测。

建立了以交联羧甲基魔芋葡甘聚糖(CCMKGM)为微柱预富集-GFAAS测定转基因水稻糙米中痕量铅和镉的新方法。 考察了溶液的pH值、 样品流速和体积、 洗脱液的浓度和体积及共存离子干扰等因素对CCMKGM微柱吸附重金属的影响。 结果表明: 在优化条件下, 方法用于富集、 测定转基因水稻及亲本糙米中Pb和Cd的检出限分别为0.11和0.002 μg·L-1； 测定大米标准参考物质中Pb和Cd的含量, 结果与标准参考值相吻合。 对转基因水稻及亲本糙米进行标准加入回收实验及测定, 回收率分别在90%～103%和93%～105%范围。 该研究可为转基因水稻中痕量Pb和Cd分析提供技术支持。

本文介绍了一种悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中镍含量的方法。讨论了悬浮液制备、样品粒径、取样量、悬浮液酸度及扣背景方式等因素对测定结果的影响。经优化后, 方法检出限为0.32 mg/kg, 精密度3.64%, 回收率102%。方法简单快速, 效率高, 劳动强度低, 是测定茶叶中镍含量的高效方法。

悬浮液石墨炉原子吸收光谱分析结合了固体和液体进样方式的显著优势, 是一种相对成熟的技术, 并已作为常规分析方法广泛应用于有机和无机复杂基体中微、 痕量金属元素的分析测定。 文章结合最近10年来所取得的新进展进行综述, 着重介绍和评论了悬浮液的制备(介质、 稳定剂、 质量体积比、 粒径、 均匀化体系)、 基体改进剂、 背景校正、 方法校正及其分析的精密度等, 并对悬浮液石墨炉原子吸收光谱分析的发展趋势进行了展望。 全文共引用国内外文献80篇。

建立了用交联羧甲基魔芋葡甘聚糖(CCMKGM)作为微柱预富集填料, 分离富集-GFAAS测定环境水样中痕量铅、 镉和铜的新方法。 研究了溶液酸度、 样品的流速和体积、 洗脱剂的浓度和体积、 共存离子等对CCMKGM微柱吸附重金属离子的影响。 结果表明： 在pH为5.0～7.0的条件下, 三种重金属离子可定量吸附在CCMKGM微柱上； 采用1.0 mL 0.5 mol·L-1的盐酸溶液可将吸附在CCMKGM微柱上的铅、 镉和铜定量洗脱。 Pb2+, Cd2+, Cu2+的检出限(3σ)分别为0.038, 0.000 5和0.014 μg·L-1, 相对标准偏差(RSD)分别为3.5％, 9.2％和4.7％(初始浓度cPb2+ =cCu2+=1.0 μg·L-1, cCd2+=0.1 μg·L-1, n= 11), 富集倍数50。 将该法用于环境标准样品的测定, 测得值与标准值相符。