1 沈阳理工大学自动化与电气工程学院,辽宁 沈阳 110159
2 中国科学院沈阳自动化研究所机器人学国家重点实验室,辽宁 沈阳 110016
3 中国科学院网络化控制系统重点实验室,辽宁 沈阳 110016
4 中国科学院机器人与智能制造创新研究院,辽宁 沈阳 110169
5 中国科学院大学,北京 100049
激光诱导击穿光谱(LIBS)技术以其在线、原位、实时、多元素分析等特点,被应用于烧结矿混合料成分的快速检测。在工业现场中,经过配比后的烧结矿混合料含有一定的水分。笔者通过配制不同含水量的烧结矿混合料样本,研究了混合料中的含水量与光谱强度之间的关系,建立了烧结矿中Fe、Ca、Si、Mg等4种元素的定量分析模型,结果发现含水量对结果的稳定性和准确性都产生了严重影响。在此基础上,笔者提出了一种基于谱线强度相关性匹配的光谱标准化(SICMS)方法,对不同水分区间下的光谱进行修正,将其转换到标准水分区间内的光谱。实验结果表明:样本中的含水量与光谱强度均值之间存在一种线性关系,可以用光谱平均值间接地表示含水量;采用所提光谱标准化方法对不同水分下的光谱进行修正,可以明显提高定量分析结果的稳定性和准确性。
光谱学 激光诱导击穿光谱 水分 光谱强度均值 定量分析 光谱标准化 中国激光
2023, 50(19): 1911001
1 徐州医科大学 a. 研究生学院
2 徐州医科大学 b. 附属医院肿瘤放射治疗科, 徐州 221002
为探究转化生长因子-β诱导基因(TGFBI)在宫颈癌(CESC)中的表达及临床意义, 利用Oncomine、GEPIA、LinkedOmics、Kaplan-Meier Plotter数据库及Ualcan数据库分析TGFBI在CESC中mRNA及蛋白的表达情况, TGFBI表达与CESC临床特征的关系及其对CESC患者预后的影响, TGFBI在肿瘤组织中的甲基化情况。利用Timer数据库分析TGFBI基因与肿瘤免疫细胞浸润的关系。结果显示: TGFBI在CESC中高表达; 在CESC组织中TGFBI甲基化表达水平较正常宫颈组织降低; TGFBI表达与CESC患者的各临床病理参数之间具有一定的相关性, TGFBI表达与CESC患者的组织类型、种族、年龄、肿瘤纯度、放疗、T分期、N分期、M分期、淋巴结转移数量相关(P<0.05)。生存分析表明, TGFBI高表达使CESC患者的总体生存及无病生存率降低(P<0.05)。本研究阐明了TGFBI在CESC组织中高表达可作为CESC诊断、治疗效果及评估预后的判定指标之一。
宫颈癌 生物信息学分析 表达 预后 CESC TGFBI TGFBI bioinformatics analysis expression prognosis
1 中国科学院沈阳自动化研究所 工业控制网络与系统研究室, 沈阳 110016
2 中国科学院网络化控制系统重点实验室, 沈阳 110016
3 中国科学院大学, 北京 100049
4 辽宁忠旺集团有限公司, 辽宁 辽阳 111003
在辽宁忠旺集团有限公司的熔铸厂, 利用自主研制的LIBS液态金属成分在线分析仪对熔融铝水的成分进行了在线监测.研究了通入探杆中氩气的最佳流量以及探测深度与氩气波动的规律, 发现氩气流量为1~1.4L/min时, 光谱强度最强, 探测深度位于氩气压力波动范围在±300 Pa, 并且压力波动有规律时的位置, 各元素浓度稳定性好; 利用实验室分析得到的固样数据对设备进行了标定, 长时间测试得到的在线监测结果为: Si、Fe、Cu、Mn、Cr的重复精度都小于2%; 浓度在0.1%~1%之间的Si、Fe、Mg的测量偏差都小于0.01%, 浓度低于0.1%的Cu、Mn、Cr的测量偏差都小于0.001%; 探杆多次升降浓度测量的稳定性小于3%.LIBS液态金属成分分析仪的测量重复精度、测量偏差以及多次升降测量的稳定性都能满足工业现场要求, 完全可以实现实时、在线监测熔融铝水的成分.
激光诱导击穿光谱 在线 铝水 重复精度 测量偏差 Laser-induced breakdown spectroscopy On-line Molten Aluminum Repetition precision Measurement dviation
1 中国科学院沈阳自动化研究所, 工业控制网络与系统研究室, 辽宁 沈阳 110016
2 中国科学院大学, 北京 100049
为了实现钢铁等金属熔炼过程中实时、 在线监测元素组分含量, 设计了一种远程双脉冲激光诱导击穿光谱(LIBS)分析系统, 对远距离的样品进行非接触式远程测量、 成分分析。 首先利用固体标准钢样对系统进行了测试以及标定, 为下一步利用此系统在线监测熔融钢液组分含量提供了基础。 实验结果表明: 激光远距离聚焦光斑在1 mm左右; 双脉冲烧蚀比单脉冲烧蚀深度深很多; 双脉冲最佳延时在不同距离下不一致; 3.1 m处双脉冲增强效果比2.1 m处更好, 其中Ti(Ⅰ)319.99 nm增强最显著为5.19倍; 各种元素的标定曲线相关系数r都在0.99左右, 重复精度(RSD)基本都小于5%, 测量偏差(RMSE)都小于0.021%, 2.1 m处的检出限相比3.1 m处更低, 2.1 m处多数元素检出限小于500 ppm。
激光诱导击穿光谱 远程 双脉冲 在线 Laser-induced breakdown spectroscopy Remote Double-pulse Online 光谱学与光谱分析
2016, 36(7): 2255
中国科学院沈阳自动化研究所, 工业控制网络与系统研究室, 辽宁 沈阳110016
在炼钢中合金浓度的检测和控制对产品质量影响很大, 激光诱导击穿光谱(laser induced breakdown spectroscopy, LIBS)技术具有快速、 非接触、 无需制样等特点, 非常适合应用于合金成分的在线分析。 但是由于合金中的C, S, P元素的成分含量都很低, 其原子发射谱线极易淹没在复杂的铁元素特征谱线之中, 造成这些重要元素在线定量分析困难。 以合金钢标准光谱样品为研究对象, 获取激光诱导击穿光谱数据, 采用定标曲线法(calibration curve, CC)和偏最小二乘法(partial least squares, PLS), 对合金钢样品的主量和微量元素进行定量分析。 比较两种方法的定标结果得出: 对于主量元素, PLS方法的定量分析水平优于传统的CC法; 更重要的是对于微量元素, 由于特征谱线极弱, CC法无法得出定量结果, 而PLS法仍然具有良好的定量分析能力。 同时, 将PLS法回归模型特征谱线处的回归系数与原始有背景干扰的光谱强度数据进行比较, 阐述了LIBS数据定量分析中PLS方法的优势。 结果表明, 在激光诱导击穿光谱合金成分分析中, PLS方法适合用于C等微量元素的定量分析。
激光诱导击穿光谱 偏最小二乘法 微量元素 定量分析 Laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) Partial least squares method (PLS) Trace elements Quantitative analysis
中国科学院沈阳自动化研究所网络化控制系统院重点实验室, 辽宁 沈阳 110016
激光诱导击穿光谱(LIBS)为多元素同时分析提供了一种简单、快速的分析工具。对LIBS多元素同时分析时实验参数优化,提出了一个“综合信背比(ISBR)”的优化目标函数。基于二次回归正交设计(QROD)构建了激光脉冲能量、检测延时、样品距透镜距离、积分时间这些因素对目标函数影响的多因素模型。结果表明,目标函数可以顾及多条谱线性能,为多元素同时分析提供参数优化的依据。利用QROD方法建立多因素模型,可以获得比单因素逐个优化更优的实验条件,并大大减少了实验次数。
光谱学 激光诱导击穿光谱 二次回归正交设计 多因素模型 综合信背比
1 天津大学精密测试技术及仪器国家重点实验室, 天津300072
2 中国科学院沈阳自动化研究所工业信息学重点实验室, 辽宁 沈阳110016
为了实现激光诱导击穿光谱分析中的分析线自动选择, 定义了元素发射谱线的相对强度比(RDTIR)、 波长偏差(WDDT)两个参数, 并据此对检测谱线进行筛选, 通过设定合理的阈值, 剔除自吸收和干扰严重的谱线。 通过对高合金钢(GBW01605)实验数据的分析, 分别选定了样品中主要元素铁、 铬、 镍、 锰、 铜的分析线, 选线结果符合谱线的选取原则。
激光诱导击穿光谱 定量分析 分析线 自吸收 谱线重叠 Laser-induced breakdown spectroscopy Quantitative analysis Analytical line Self-absorption Spectral overlap
中国科学院沈阳自动化研究所工业信息学重点实验室, 辽宁 沈阳 110016
基于激光诱导击穿光谱(LIBS)技术对钢液中的Cr,Si和Mn 3种元素成分进行浓度在线监视。实验采用中频感应炉熔炼钢材,并在熔炼过程中添加一定量的添加料调整成分。采用研发的SIA-LIBS-02实验系统对炉中的钢液进行直接测量,研究了钢液温度和元素浓度对谱线强度的影响。结果表明,钢液温度对元素特征谱强影响严重,而且不同元素的谱强随温度变化不同,钢液中微量元素的检出能力要高于常温固态钢样;采用相对谱线强度能够补偿在线测量过程中的动态干扰,在保持钢液温度一致的情况下,能够成功在线监视钢液中Cr,Si和Mn元素的浓度变化。
光谱学 激光诱导击穿光谱 在线监视 钢液 成分
1 中国科学院沈阳自动化研究所工业信息学重点实验室, 辽宁 沈阳 110016
2 2中国科学院研究生院, 北京 100049
激光诱导击穿光谱(LIBS)作为一种快速的化学组成分析技术,在冶金过程的原位、在线及远程分析方面展现了突出的应用前景和研究价值。利用神经网络建立定标模型,结合LIBS技术对不同品种钢中的Mn和Si组分进行定量分析,研究了不同输入方式对神经网络性能的影响,并与光谱分析中常用的内标法进行对比。结果表明,对于化学体系复杂的多基体钢的定量分析,神经网络定标法能够更充分利用光谱中的信息,有利于校正基体效应和谱线之间的干扰;但是,神经网络的输入方式对网络性能具有重要影响,只有在合理选择输入方式下才能有效提高测量重复性和准确性。
激光诱导击穿光谱 神经网络 定量分析 多基体钢
1 中国科学院沈阳自动化研究所工业信息学重点实验室, 辽宁 沈阳110016
2 中国科学院研究生院, 北京100049
基于激光诱导击穿光谱(LIBS)技术定量分析多品种合金钢中锰(Mn)和硅(Si)的浓度, 采用的校正方法为多元二次非线性函数定标方法. 分析的钢种有普通合金钢、 不锈钢、 碳素工具钢等. 由于不同钢种在基体组成上存在较大差异, 而且钢的光谱还存在复杂的谱线重叠干扰, 所以受基体效应影响严重. 因此, 对钢这类复杂化学体系物质的定量分析, 若采用单谱线信息的校正方法会造成很多有用信息的丢失, 而采用多变量的定标法会更充分利用光谱中的信息, 更有效校正多基体组分的基体效应, 进而提高LIBS定量分析的重复性和准确性. 相比线性标准定标曲线法, 测量结果的相对标准差从20%以上降低到10%以下, Mn元素测量结果的准确度提高了5倍多, Si元素提高了6倍多.
激光诱导击穿光谱 基体效应 多元二次非线性函数 合金钢 Laser-induced breakdown spectroscopy Matrix effect Multivariate quadratic nonlinear function Alloy steels 光谱学与光谱分析
2010, 30(12): 3186