采用微波等离子体化学气相沉积法,在半开放式样品台上通过调整种晶在样品台中的凸出高度(Δh)实现了对微波等离子体中基团分布的调控,并进行了单晶金刚石的侧向外延扩大生长研究。将发射光谱与金刚石样品的傅里叶变换红外光谱、Raman光谱、白光干涉测试结果及光学形貌表征结果结合起来,分析了种晶在样品台中的凸出高度对侧向外延生长单晶金刚石的影响。结果表明:随着凸出高度增大,等离子体中的C₂(516.08 nm)基团在中心区域(-2~2 mm)的相对浓度增加,当凸出高度为0.6 mm时,中心区域碳源基团的浓度相对较高,导致该区域的纵向生长速率略高于周围区域的纵向生长速率,有利于生长面自主形成偏离(100)晶面一定角度的倾斜结构,进而侧向扩大生长出无多晶金刚石外圈且红外光学透过性能优异的单晶金刚石。顶部生长面自主形成一定角度的倾斜结构,是实现单晶金刚石侧向外延扩大生长的关键。继续增大凸出高度至0.8 mm,就会导致中心区域C₂(516.08 nm)基团的相对浓度过高,形成金字塔丘状体,反而不利于高质量单晶金刚石的外延生长。

采用热丝化学气相沉积(chemical vapor deposition, CVD)的方法, 以丙酮为碳源生长金刚石薄膜时, 利用等离子体发射光谱对生长过程中的等离子体空间分布进行了在线诊断。 采用SEM, Raman光谱分别对沉积金刚石膜表面、 断面的形貌和质量进行表征。 光谱分析表明, 对于线性阵列布丝情况下, 中心区域与边缘区域的基团分布存在差异, 中心区温度高, 裂解能力强, 基团强度高于两边, 但中心区域基团特征峰强度的变化比等离子球平缓的多; 距离热丝越远, 热辐射减小, 从丙酮分子中裂解出CH和CO等基团以及由原子H激发的Hβ与Hα等强度降低, 反而使得复合生成的C2基团增加。 SEM测试结果表明, 当丝基间距为4.5, 5.5, 6.5 mm时, 所沉积的金刚石薄膜表面由致密规则晶面向混乱转变, 且单位时间内的生长速率也依次降低, 此外, Raman光谱表明随着纵向间距的加大, 金刚石薄膜的质量随之降低。 这与诊断结果中CH和CO强度的降低, C2基团强度增加及基团C2/Hα比强度下降相吻合。

采用微波等离子体化学气相沉积方法(microwave plasma chemical vapor deposition, MPCVD)在高沉积气压(34.5 kPa)下制备多晶金刚石, 利用发射光谱(optical emission spectroscopy, OES)在线诊断了CH4/H2/O2等离子体内基团的谱线强度及其空间分布, 并利用拉曼(Raman)光谱评价了不同O2体积分数下沉积出的金刚石膜质量, 研究了金刚石膜质量的均匀性分布问题。 结果表明: 随着O2体积分数的增加, C2, CH及Hα基团的谱线强度均呈下降的趋势, 而C2, CH与Hα谱线强度比值也随之下降, 表明增加O2体积分数不仅导致等离子体中碳源基团的绝对浓度下降, 而且碳源基团相对于氢原子的相对浓度也降低, 使得金刚石的沉积速率下降而沉积质量提高。 此外, 具有刻蚀作用的OH基团的谱线强度却随着O2体积分数的增加而上升, 这也有利于降低金刚石膜中非晶碳的含量。 光谱空间诊断发现高沉积气压下等离子体内基团分布不均匀, 特别是中心区域C2基团聚集造成该区域内非晶碳含量增加, 最终导致金刚石膜质量分布的不均匀。

发射光谱法是对等离子进行在线诊断的常用方法。在丙酮/H₂、丙酮/H₂/He和丙酮/H₂/Ar三种体系中,对热丝化学气相沉积金刚石薄膜过程中的等离子体进行了在线测量。研究了不同体积分数的惰性气体对等离子体中各活性基团强度的影响,以及CH，H_β与C₂的相对强度的比值、电子温度的大小随惰性气体体积分数的变化关系。结果表明,各基团的强度随着惰性气体体积分数的增加呈现上升趋势,且加入同体积分数的氩气比加入氦气的影响更大；CH，H_β与C₂的相对强度比值、电子温度随着惰性气体体积分数的增加而呈现下降趋势,且在丙酮/H₂/Ar体系中要比丙酮/H₂/He体系中小。

发射光谱(OES)是对等离子体过程进行检测和诊断最常用的方法，利用等离子体发射光谱，在甲烷/H2/Ar 和丙酮/H2/Ar 两种碳源体系下，对热丝化学气相沉积(HFCVD)金刚石薄膜过程进行了等离子体原位在线测量，研究了两种碳源下等离子体内部各基团种类、强度的差异，以及气压对丙酮体系中各种基团的强度影响。结果表明，两种碳源下主要的基团种类基本相同，但基团谱线差异非常明显。丙酮体系中CH 谱线最尖锐，并且无H2谱线，Ha随气压的增加而减小，其他基团均在3.5 kPa 附近出现最大值；CH4 体系中Ha 谱线强度最大，出现H2 谱线；Ar 基团在两个体系中出现谱峰所对应波长不一样，其中在丙酮系统中为433.36 nm，在CH4体系中为794.8 nm。

为了确定添加氦气对微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)金刚石膜的影响, 采用发射光谱法(OES)在线诊断了CH4-H2-He等离子体的发射光谱特性, 研究了He对等离子体内基团空间分布的影响; 并利用扫描电子显微镜(SEM)和拉曼(Raman)光谱对不同He体积分数下沉积出的金刚石膜进行了表征。 结果表明: 随着He体积分数的增加, 等离子体内Hα, Hβ, Hγ, CH和C2基团的谱线强度均呈上升趋势, 其中Hα基团的谱线强度增加最大。 光谱空间诊断发现He的加入导致等离子体中各基团的空间分布均匀性变差, 造成沉积出的金刚石膜厚度极不均匀。 沉积速率测试表明, He的加入导致碳源基团相对浓度增加, 有利于提高薄膜的沉积速率, 当He体积分数由0 vol.%增加至4.7 vol.%时, 沉积速率提高了24%。 SEM测试结果表明, 随着He体积分数的增加, 金刚石膜表面形貌由(111)晶面取向向晶面取向混杂转变, 孪晶生长明显。 高He(4.7 vol.%)体积分数下由于C2基团的相对浓度较高, 导致二次形核密度增加。 此外, 由于基片台受到等离子体的刻蚀和溅射作用, 导致薄膜沉积过程中引入了金属杂质原子。 二次形核和杂质原子的存在使得孪晶大量的产生, 薄膜呈现出压应力。

采用电子回旋共振(ECR)等离子体在不同的磁场位形和工作气压下刻蚀化学气相沉积(CVD)金刚石膜，运用双探针和离子灵敏探针法对等离子体进行了诊断，研究了等离子体参数对刻蚀效果的影响。结果表明: 磁场由发散场向收敛场转变时，离子温度、电子温度和等离子体密度都随之增大，刻蚀效果逐渐增强; 当工作气压由低气压向高气压变化时，等离子体参数先增大后减小，CVD金刚石膜表面粗糙度降低程度也出现了相同的趋势。

在2.45 GHz, 800 W微波等离子体化学气相沉积装置上, 利用发射光谱对CH4/H2等离子体进行在线诊断, 分析了等离子体中存在的基团, 研究了甲烷浓度对各基团浓度及基团的空间分布的影响。 结果表明: 等离子体中存在CH, Hα, Hβ, Hγ, C2 基团和Mo杂质原子, 随着甲烷浓度的升高, 各基团的发射光谱强度均有增加, 其中C2基团强度显著增加。 CH与Hα基团的发射光谱强度比值随甲烷浓度的增加变化不大, 而C2与Hα基团的发射光谱强度的比值随甲烷浓度的增加而显著增大。 另外, 甲烷浓度的增加使得等离子体中各基团在空间分布的均匀性变差。

利用Nd：YAG型金刚石精密激光切割机，采用激光轴向偏焦法对化学气相沉积(CVD)法制备的金刚石膜表面进行扫描式平整化处理，利用扫描电子显微镜(SEM)、粗糙度仪和金相显微镜对平整化后的金刚石表面进行表征，研究了激光充电电压和焦点位置对扫描凹槽宽度和深度的影响，以及扫描间距对平整化效果的影响。研究结果表明：扫描凹槽宽度随激光充电电压的升高而增大；凹槽深度随激光充电电压的升高而增大，随偏焦量的增大而增大。激光轴向偏焦法对CVD金刚石膜进行平整化处理后，其粗糙度显著减小，利用氢等离子体对其表面进行刻蚀处理，能够有效去除表层石墨，从而达到理想的平整化效果。