Author Affiliations
Abstract
1 Laboratory of Solid State Optoelectronics Information Technology, Institute of Semiconductors, Chinese Academy of Sciences, Beijing 100083, China
2 College of Materials Science and Opto-Electronic Technology, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 101804, China
3 School of Physics Science and Technology, Xinjiang University, Urumqi 830046, China
4 School of New Energy and Electronics, Yancheng Teachers University, Yancheng 224002, China
5 Key Laboratory of Optoelectronic Materials and Devices, Institute of Semiconductors, Chinese Academy of Sciences, Beijing 100083, China
Ex situ characterization techniques in molecular beam epitaxy (MBE) have inherent limitations, such as being prone to sample contamination and unstable surfaces during sample transfer from the MBE chamber. In recent years, the need for improved accuracy and reliability in measurement has driven the increasing adoption of in situ characterization techniques. These techniques, such as reflection high-energy electron diffraction, scanning tunneling microscopy, and X-ray photoelectron spectroscopy, allow direct observation of film growth processes in real time without exposing the sample to air, hence offering insights into the growth mechanisms of epitaxial films with controlled properties. By combining multiple in situ characterization techniques with MBE, researchers can better understand film growth processes, realizing novel materials with customized properties and extensive applications. This review aims to overview the benefits and achievements of in situ characterization techniques in MBE and their applications for material science research. In addition, through further analysis of these techniques regarding their challenges and potential solutions, particularly highlighting the assistance of machine learning to correlate in situ characterization with other material information, we hope to provide a guideline for future efforts in the development of novel monitoring and control schemes for MBE growth processes with improved material properties.
epitaxial growth thin film in situ characterization molecular beam epitaxy (MBE) Journal of Semiconductors
2024, 45(3): 031301
1 南京信息工程大学 电子与信息工程学院， 江苏 南京 210044
2 南京大学 电子科学与工程学院， 江苏 南京 210093
利用金属有机化合物化学气相沉积（MOCVD）技术，在不同晶面的蓝宝石（Al2O3）衬底上实现了极性（0002）面、半极性（11-22）面和非极性（11-20）面InN薄膜的外延生长，并通过多种表征手段对三个不同极性面InN薄膜的结构和光学特性进行了系统研究。X射线衍射（XRD）曲线展示了（0002）、（11-22）和（11-20）面InN较强的衍射峰，表明InN薄膜具有较高的成膜质量。通过扫描电子显微镜（SEM）表面图发现，极性（0002）面InN的表面形貌较光滑，而半极性和非极性InN表面均存在未完全合并的孔洞。光致发光（PL）光谱展示，不同极性面InN的峰值能量在0.63 eV附近，并从极性、半极性到非极性逐渐红移。此外，可见-红外分光光度计测得的透射谱显示，极性（0002）面InN的吸收边约为0.85 eV，而半极性（11-22）面和非极性（11-20）面InN的吸收边约为0.78 eV，表明极性InN具有更大的斯托克斯位移。
半极性面 非极性面 InN薄膜 外延生长 semipolar nonpolar InN film epitaxial growth 红外与激光工程
2023, 52(5): 20220731
1 西安电子科技大学宽带隙半导体技术国家重点学科实验室, 西安 710071
2 西安电子科技大学石墨烯陕西联合重点实验室, 西安 710071
3 西电芜湖研究院, 芜湖 241000
4 南京电子器件研究所碳基电子学CETC重点实验室, 南京 210016
随着氮化镓(GaN)在高功率领域的广泛应用, GaN基器件的散热性能成为了制约其功率密度的主要因素, 因此开辟新的热管理方案至关重要。具有高热导率的金刚石衬底可以用于改善GaN器件的散热问题。然而, 由于金刚石和GaN之间的天然晶格失配, 在金刚石衬底上GaN的直接外延仍然是一个难以克服的问题。本工作以二维材料/Al组分渐变的AlGaN异质结作为衬底与外延层之间的成核层, 在多晶金刚石衬底上实现了单晶GaN薄膜的范德瓦耳斯外延。其中, 二维材料可以有效屏蔽掉衬底与外延层晶格不匹配带来的不良影响, 而Al组分渐变的AlGaN缓冲层结构可实现Ga原子和N原子的有序迁移, 进而精确地控制GaN薄膜的生长。本工作为异质衬底上高质量生长氮化物提供新思路。实验结果表明, 成核层的引入有效地消除晶格失配的影响, 从而打破了金刚石衬底上难以直接外延单晶GaN薄膜的瓶颈。本工作为GaN基器件的功率密度的进一步提升提供了基础。
金刚石 范德瓦耳斯外延生长 高散热 Al组分渐变 二维材料 GaN GaN diamond van der Waals epitaxial growth high heat dissipation Al component gradient two-dimensional material
本文利用等离子体辅助分子束外延(PA-MBE)系统, 对常规连续外延生长和金属调制外延(MME)生长AlN薄膜进行研究。研究发现: 常规连续外延方法生长模式不易控制, 容易出现过度富Al和富N模式生长, 而且微富Al模式生长还会出现一些凹坑, 表面形貌较粗糙; 然而利用MME方法生长AlN薄膜, 通过精准调控Al源和N源快门打开、关闭时间, 可以获得形貌较好的AlN薄膜。通过调整优化获得的MME方案为: 首先Al源快门打开30 s, 然后Al源和N源快门打开60 s, 最后单独打开N源快门72 s; 单一周期内, Al源快门打开时间与N源快门打开时间比例为0.7。以上述方案为一个周期进行循环生长40个周期, 可获得粗糙度低至0.3 nm(2 μm×2 μm), 几乎无凹坑的AlN薄膜。
金属调制 分子束外延 外延生长 氮化铝 粗糙度 metal modulation molecular beam epitaxy epitaxial growth aluminum nitride roughness
1 中国科学院半导体研究所, 半导体材料科学重点实验室, 北京 100083
2 中国科学院大学, 材料与光电研究中心, 北京 100049
二维超宽禁带半导体材料六方氮化硼(h-BN)具有绝缘性好、击穿场强高、热导率高, 以及良好的稳定性等特点, 且其原子级平整表面极少有悬挂键和电荷陷阱的存在, 使其有潜力成为二维电子器件的衬底和栅介质材料。实现h-BN应用的关键在于生长高质量的h-BN单晶薄膜, 本文详细介绍了在过渡金属衬底、绝缘介质衬底和半导体材料表面外延生长h-BN的方法及其研究进展。在具有催化活性的过渡金属衬底(铜、镍、铁、铂等)上可以外延得到高质量的二维h-BN, 而在绝缘介质或半导体材料衬底上直接生长h-BN单晶薄膜更具挑战性。蓝宝石以其良好的热稳定性和化学稳定性成为外延h-BN的首选衬底, 蓝宝石衬底上生长h-BN薄膜的方法主要有化学气相沉积、分子束外延、离子束溅射沉积、金属有机气相外延, 以及高温后退火等, 通过这些方法可以在蓝宝石衬底上外延得到h-BN单晶薄膜, 还可以集成到现有的一些III-V族化合物半导体的外延生长工艺之中, 为h-BN的大面积应用奠定基础。此外, 石墨烯、硅和锗等半导体材料衬底上生长h-BN单晶薄膜也是当前研究的一个热点, 这为基于h-BN的异质结制备及其应用提供了新的方向。
六方氮化硼 外延生长 薄膜 二维材料 宽禁带半导体 hexagonal boron nitride epitaxial growth thin film two-dimensional material wide band gap semiconductor
南京大学电子科学与工程学院, 江苏省光电功能材料重点实验室, 南京 210023
本文通过添加InGaN垫层, 利用金属有机物化学气相沉积(MOCVD)方法在GaN(0001)上外延生长了InN薄膜, 研究了InN薄膜的外延规律及光学性质。研究发现, 相对于GaN表面, 在InGaN垫层上可以获得更高质量的InN。通过在InGaN垫层中采用适当的In组分(在本工作中为In0.23Ga0.77N), 可以完全抑制InN生长过程中铟滴的形成, 获得的InN表面形貌连续平整。采用光学显微镜、高分辨率X射线衍射(HR-XRD)、透射电子显微镜(TEM)、光吸收和室温光致发光等方法研究了InN的晶体结构和光学性质。HR-XRD的ω和ω-2θ扫描显示, InGaN垫层消除了In滴的衍射信号, 并且ω扫描给出了150 nm的InN薄膜的(0002)半峰全宽为0.23°。TEM选区电子衍射发现, InN几乎是无应变的。室温下InN薄膜的光吸收和强光致发光结果表明, 所制备的InN薄膜能带隙约为0.74 eV。本文还初步研究了InN的异常激发依赖性的光致发光行为, 证明了InN材料的表面效应对辐射复合的强烈作用。
外延生长 应变 表面缺陷 光学性质 光致发光 InN InN MOCVD MOCVD epitaxial growth strain surface defect optical property photoluminescence
1 华中科技大学机械科学与工程学院，湖北 武汉 430074
2 华中科技大学材料科学与工程学院，湖北 武汉 430074
本文研究了18 mm厚316L不锈钢激光切割重铸层宏微观成形特征，基于扫描电镜和电子背散射衍射仪，分析了重铸层表面和截面晶粒的形态和尺寸。结果表明：重铸层表面的Fe元素少量蒸发，从上部到下部重铸层表面由紊流向层流转变，厚度逐渐增大，组织呈现为分层的针状晶形态；对于晶体取向，切缝顶部晶粒的外延生长比例低于底部，前者生长方向的随机分布由熔体紊流引起，后者的外延生长由熔体层流引起；母材中的γ相为等轴晶形态，δ相呈带状分布；重铸层中γ相的晶粒形态不规则，粗化至母材的2倍左右，而δ相则弥散分布，细化至母材中δ相尺寸的1/6~1/2；组织转变的原因是激光切割过程中极大的温度梯度大幅缩短了δ相形成温度的持续时间，同时，熔体扰动促使δ相弥散分布。
激光技术 激光切割 316L不锈钢 重铸层 外延生长 晶体取向
吉林大学超硬材料国家重点实验室，长春 130012
立方氮化硼(c-BN)作为闪锌矿面心立方结构的Ⅲ-Ⅴ族二元化合物，是第三代半导体中禁带宽度最大的材料，还具有高热导率、高硬度、耐高温、耐氧化、化学稳定性好、透光波长范围广、可实现p型或n型掺杂等一系列性能优点，不仅作为超硬磨料在各行业的加工领域有广泛的应用，而且作为极端电子学材料在大功率半导体和光电子器件等领域也具有潜在的应用价值，使其适用于高温、高功率、高压、高频以及强辐射等极端环境。本文综述了历年来国内外制备c-BN晶体和外延生长c-BN薄膜的发展历程，重点关注了生长技术进步和晶体质量提高的代表性成果，并对c-BN的机械性能、光学性能以及电学性能方面的研究进展进行阐述，最后对全文内容进行总结并对c-BN应用所面临的挑战进行展望。
立方氮化硼 晶体 外延生长 超硬材料 超宽禁带半导体 cubic boron nitride crystal epitaxial growth superhard material ultra-wide bandgap semiconductor
瀚天天成电子科技(厦门)有限公司，厦门 361101
4HSiC(碳化硅)半导体是制作高温、高频、大功率电力电子器件的理想电子材料，近20年来材料生长技术水平不断提升，材料品质逐步提高。本文首先介绍了4HSiC半导体同质外延生长的必要性，结合SiC多晶型的结构特点，介绍了4HSiC外延生长过程中的原位掺杂浓度控制、扩展缺陷控制、点缺陷控制及高速生长控制方面的技术进展。同时，介绍了国产4HSiC外延产业化的现状。
宽禁带半导体 外延生长 化学气相沉积 4HSiC 4HSiC wide bandgap semiconductor epitaxial growth CVD
