锆锡合金具有优异的核性能, 被广泛应用于核工业领域, 其中的杂质元素含量通常控制在很低水平。 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）是一种可进行多元素同时分析的无机质谱技术, 已普遍应用于冶金分析领域。 ICP-MS具有图谱简单、 灵敏度高等优点, 但也不可避免地存在质谱干扰问题, 需要用其他辅助手段予以解决。 ICP-MS测定锆锡合金中Cd含量时其所有同位素均被Zr和Sn的多原子离子或同质异位素干扰, 需要进行基体分离。 建立了ICP-MS测定锆锡合金中Cd, Al, B, Mg等11种痕量杂质元素含量的方法, 其中Cd, Mg等6种元素经微型阳离子交换柱分离富集后测定, 同时采用干扰校正方程校正了113In对113Cd的潜在干扰; 其他杂质元素离子不经分离直接采用内标法测定。 在稀氢氟酸介质中, Cd2+等杂质离子被吸附在阳离子交换柱上, 而Zr则形成络阴离子不被吸附, 杂质元素与基体元素Zr分离并获得富集。 杂质离子以盐酸洗脱后用ICP-MS检测, 消除了测定Cd时Zr基体对其产生的干扰。 主要研究了Cd元素与Zr基体的分离条件, 包括上柱酸度、 淋洗酸度、 洗脱酸度、 进样浓度和流速, 同时考察了其他杂质元素在经优化实验获得的分离条件下的行为。 结果表明, Mg, Mn, Co, Cu, Pb 5种元素具有与Cd类似的分离富集行为, 可以同时进行测定。 最终获得的分离条件为: 流速2 mL·min-1, 泵入2 mL 浓度为50 mg·mL-1的样品（上柱酸度为0.5%氢氟酸）, 用0.5%氢氟酸淋洗9 min, 用10%盐酸洗脱4.5 min 后测定。 方法的分离周期约为15 min, 各元素的检出限介于0.005 8~0.21 μg·g-1之间, 回收率在85%~110%之间, RSD值小于5%。 采用本方法测定了Zr-zirlo核级锆锡合金样品中11种杂质元素的含量, 结果的精密度和准确度均满足相应产品标准的要求。

石墨是理想的无机非金属材料, 具有高化学稳定性、 良好的导电性、 较好的耐磨性等优点, 被广泛应用于现代化学工业及其他诸多领域。 由于石墨是难熔物, 其中的微量杂质元素使用普通化学法或常规仪器分析法均难以准确检出。 常用的火法-电感耦合等离子质谱(ICP)方法检测石墨存在的问题是: （1）在高温灼烧期间个别元素容易损失; （2）在加酸溶解灰化组分过程中部分杂质氧化物仍无法溶解完全。 因此, 很多学者开始研究利用固体进样法来测定石墨中的杂质元素含量。 辉光放电质谱法（GDMS）是将辉光放电源（GD）与质谱分析方法（MS）联用的一种技术, 采用固体进样方式, 具有样品前处理简单、 基体效应小、 检出限低、 灵敏度高等优点, 在国内外已成为部分高纯金属和半导体材料分析领域的标准方法。 灵敏度因子值(RSF)是一个用于校正GDMS分析结果的系数, 对于GDMS分析而言, 大部分元素在不同基体中仍然存在较明显的基体效应。 要将GDMS分析作为一种定量分析方法, 需要采用与基体匹配的标准物质来校正RSF, 但目前大多数GDMS分析均采用仪器厂家提供的标准相对灵敏度因子（RSFStd）进行测定, 只能获得半定量分析结果。 研究了采用GDMS直接测定石墨样品中9种杂质元素含量的方法, 通过对放电条件等参数的优化选择, 确定了石墨分析的最佳放电条件（电流强度为55 mA, 放电气体流量为450 mL·min-1）。 在此条件下采用半定量法（RSFStd）测定了石墨参考样品中Mg, Cr, Ni, Ti, Fe, Cu, Al, Si, Ca共九种杂质元素含量, t检验结果表明, 多数元素测量结果与参考值存在显著差异。 要获得更为准确的结果, 需要获得各元素相应的RSFx以建立定量分析方法。 通过实验, 考察了不同的电流强度和放电气体流量对九种元素RSF值的影响, 讨论了影响因素产生的原因。 实验结果表明, 电流强度和放电气体流量对大部分元素的RSF值都有较大的影响, 其中放电气体流量对RSF值影响最大, 各元素的RSF值变化幅度在15%和405%之间。 在选定条件下采用RSFx值定量分析了石墨材料中Mg, Cr和Ni等九种杂质元素含量, 检测结果的t检验sig值均大于0.05, 表明测定结果与参考值无显著性差异, 方法的准确度有了显著提高; 测定结果的精密度（RSD）介于3.2%～9.9%之间, 方法可满足4N纯度以上高纯石墨材料的分析。

钌催化前驱体是影响负载型钌催化剂催化性能最重要因素。 前驱体中的部分杂质会对催化性能产生抑制作用, 尤其是S, P, Cl, As等杂质元素含量过高会降低催化剂的活性, 严重时会造成催化剂中毒; 因此, 必须严格控制催化前驱体中杂质元素的含量。 建立了快速准确测定催化前驱体亚硝酰硝酸钌(Ru(NO)(NO3)3)中杂质元素的分析方法。 Ru(NO)(NO3)3经稀硝酸溶解后采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)直接测定其中的8个杂质元素(P, S, Ti, V, Cr, Mn, Fe, As)。 为防止Ru(NO)(NO3)3溶液水解形成Ru(NO)(NO3)x(OH)3-x, 采用稀硝酸介质有效维持了样品溶液的稳定性。 在MS/MS模式下, 通过一级四极杆质量过滤器(Q1)控制进入碰撞/反应池(CRC)的离子, 仅允许与待测元素具有相同质荷比(m/z)的离子进入CRC, 从而将来自样品基质和等离子气Ar所形成的干扰离子阻止在CRC外, 消除了大量质谱干扰。 通过向CRC内通入O2为反应气, 目标离子P+, S+, Ti+, V+, As+与O2的反应为放热过程(31P++O2→31P16O++O, ΔHr=-3.17 eV; 32S++O2→32S16O++O, ΔHr=-0.34 eV; 48Ti++O2→48Ti16O++O, ΔHr=-1.63 eV; 51V++O2→51V16O++O, ΔHr=-0.85 eV; 75As++O2→75As16O++O, ΔHr=-0.63 eV), 能自发反应生成氧化物离子; 目标离子Cr+, Mn+与O2的反应为吸热过程(52Cr++ O2→52Cr16O++O, ΔHr=+1.38 eV; 55Mn++O2→55Mn16O++O, ΔHr=+2.15 eV)。 为促进Cr+, Mn+与O2发生反应, 通过调整CRC的工作参数, 设置八极杆偏置电压为较大的负电压, 使Cr+和Mn+在与O2反应前被加速, 提高Cr+和Mn+的动能, 促进了反应的发生, 通过吸热反应生成氧化物离子; 而P+, S+, Ti+, V+, Cr+, Mn+, As+干扰离子在CRC内不能与O2发生反应, 仍然保持原始的m/z。 通过二级四极杆质量过滤器(Q2)将这些干扰离子阻止在外, 仅允许所形成的氧化物离子进入检测器, 几乎完全消除了元素P, S, Ti, V, Cr, Mn, As的所有质谱干扰。 NH3因含一对孤对电子而具有高反应活性, 能与很多金属离子反应形成团簇离子。 通过向CRC内通入NH3/He为反应气, 目标离子Fe+与NH3发生质量转移反应, 在所形成多个团簇离子中, Fe(NH3)+2的丰度最高且无干扰, 通过NH3质量转移法消除干扰。 结果显示, 8个元素在0～500 μg·L-1范围内具有良好的线性关系, 线性相关系数≥0.999 8。 方法的检出限为0.29～485 ng·L-1, 按所建立的方法分析了实际样品中8个杂质元素的含量, 各元素的加标回收率为93.2%～107.5%, 相对标准偏差(RSD)≤3.9%。 方法具有样品处理简单、 分析速度快和精密度高的特点, 适合催化前驱体亚硝酰硝酸钌中多个杂质元素的准确测定, 为制备负载型钌催化剂提供了质量保障。

利用激光诱导击穿光谱技术对铬钢样品中的硫、磷元素进行了定量分析.采用1 064 nm Nd∶YAG 固体激光器, 在空气中激发样品, 产生的光谱信号通过中阶梯光栅分光后进入EMCCD 检测器, 对波长在220～800 nm 范围的光谱信号进行检测.研究了光谱强度与延时时间以及激光能量之间的关系.在优化的实验参数下采用谱线强度比内标法定量分析三种铬钢样品中的硫、磷元素含量.实验结果表明, 各元素定量结果的相对标准偏差最大值为2.6%, 相对误差为-8.3%～12.5%.三种铬钢样品中硫含量分别为0.011%、0.0079%和0.0048%, 磷含量分别为0.015%、0.014%和0.009%.激光诱导击穿光谱技术有望实现冶金工业的实时、在线和快速检测.

建立高纯钼粉中超痕量杂质测定的分析方法。 采用电感耦合等离子体串联质谱（ICP-MS/MS）的MS/MS模式， 选择H2为反应气， 利用H2原位质量法测定Si和Ca； 选择O2为反应气， 利用O2原位质量法测定Cd， 利用O2质量转移法测定P， As， Se， Ta， Sn， Sb， Ba和W； 选择NH3/He作为反应气， 利用原位质量法测定Na， Mg， Al， K和V， 利用质量转移法测定Ti， Cr， Mn， Fe， Co， Ni， Cu， Zn； 采用单四极杆（SQ）无气模式测定Pb， Bi， Th和U。 与传统的带碰撞/反应池（CRC）电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）相比， 各元素的背景等效浓度（BEC）和检出限更低， 消除质谱干扰更加彻底。 在优化的工作条件下， 28种元素的线性相关系数（R2）≥0.999 7， 线性关系良好， 检出限为0.04～50.1 ng·L-1， 加标回收率为92.2%～107.4%， 相对标准偏差（RSD）≤4.3%， 表明所建立的分析方法具有极好的准确性和精密度。 实际样品的分析结果显示， 方法可用于纯度为5N（≥99.999%）高纯钼粉中28个杂质元素的测定。

建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定N-甲基吡咯烷酮（NMP）中12种杂质元素（Mo, Cr, Zn, Pb, Ni, Mn, Fe, Cu, Ca, Al, Na, K）的分析方法。 将NMP用硝酸酸化后直接进样分析, 无需对样品进行消解, 避免了样品前处理时引入误差的风险。 通过优化等离子体工作参数, 减轻了有机溶剂对等离子体的负载, 确保了等离子体的稳定工作, 优化后等离子体射频功率为1 350 W, 载气流量为0.40 L·min-1。 采用轴向观测方式获取样品原子化或离子化过程中的所有信号, 降低了方法的检出限, 提高了分析灵敏度。 通过选择各元素合适分析谱线、 采用附加氧气除积碳并结合背景校正技术消除了各类谱线及背景干扰, 选用标准加入法校正了基体效应, 抵消了高浓度有机基质对易电离元素产生的干扰。 结果表明, 标准工作曲线的线性相关系数在0.999 5～1.000 0之间, 检出限在3.8～106.4 ng·g-1范围内, 各元素的回收率在92.0%～108.0%之间, 11次测定的相对标准偏差（RSD）≤4.8%。 方法操作简单, 无需复杂的样品预处理, 分析速度快, 测定结果准确可靠, 精密度高, 完全满足大批量实际产品的分析要求。 方法可应用于NMP产品中杂质元素的监测。

建立测定松香中16个杂质元素含量的分析方法。 松香经乙醇溶解稀释后直接采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS)法测定。 高浓度乙醇对等离子体所产生的负载以及有机碳不完全燃烧可能会在采样锥和截取锥孔沉积导致信号逐渐降低, 通过优化等离子体的射频功率、 载气流量以及样品提升量等仪器的操作条件, 增加了等离子体中心通道的温度, 提高等离子体的电离效率。 采用在等离子体中加入低浓度氧气使有机碳充分燃烧, 消除了积碳现象, 维持了质谱分析信号的稳定。 通过仪器调谐和同位素的选择有效地降低了氧化物和双电荷质谱干扰, 避开了大量同量异位素干扰以及多原子离子干扰, 利用碰撞/反应池（CRC)技术, 分别选用氦碰撞模式和氢反应模式, 消除了其余质谱干扰, 选择内标元素补偿了样品与标准之间的粘度差异来匹配不同基体。 结果表明, 该方法的检出限在0002～0035 μg·g-1之间, 实际样品的加标回收率为9400%～10600%, 相对标准偏差（RSD)≤334%。 方法采用乙醇溶解松香后直接测定, 无需专用的样品前处理设备, 具有操作简单、 分析速度快、 灵敏准确等优点, 为松香中杂质元素的质量评价提供了一种新的分析方法。

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定食品级壳聚糖中杂质元素的分析方法。 壳聚糖用3%的柠檬酸溶解并加入低浓度盐酸后, 采用ICP-MS法直接测定其中的Be, Na, Mg, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Cd, Sn, Sb, Hg, Pb等20种杂质元素。 盐酸的使用有效地改善了元素的稳定性, 尤其是Hg和Sn。 选择动态反应池（DRC）技术消除了氯离子干扰以及其他质谱干扰, 采用基体匹配法并通过加入Sc, Y, In, Bi内标元素混合溶液补偿了样品传输效率的差异以及有机溶剂蒸发速率的影响。 在选定的工作条件下, 20种元素的标准曲线方程具有良好的线性关系, 线性相关系数不小于0.999 7, 各元素的检出限在0.64～19.01 ng·L-1之间, 加标回收率在89.50%～109.00%之间, 相对标准偏差（RSD）在1.17%～4.05%之间, 实际样品分析结果显示, 食品级壳聚糖中杂质元素的含量较低, 其中重金属元素的含量很低, 食用安全。 该方法能简便、 灵敏、 准确地测定食品级壳聚糖中的20种杂质元素。