采用微波加热固相法合成了Mg2+、Zn2+掺杂CaWO4∶Eu3+荧光粉。利用XRD对样品的晶体结构进行表征, 通过荧光分光光度仪对样品的激发光谱、发射光谱和能级寿命进行检测和分析。结果表明, Mg2+、Zn2+、Eu3+掺杂CaWO4不影响CaWO4基质的四方晶相。395 nm激发下, 与CaWO4∶2%Eu3+样品比较, 分别掺杂0.5%的Mg2+或Zn2+的样品发光强度提高了1.3倍和2.1倍; 与3%Mg2+或3%Zn2+掺杂CaWO4∶2%Eu3粉体发光比较, 当Eu3+浓度增加为3%时, 粉体的发光强度分别提高了7.3倍和14.8倍; 与CaWO4∶3%Eu3+样品比较, 3%的Mg2+或Zn2+掺杂后的样品光强分别提高了1.2倍和1.3倍。262 nm比395 nm激发同一样品的Eu3+的5D0能级寿命有所增加。与单掺2%Eu3+样品比较, 随着Mg2+或Zn2+掺杂浓度增加, 样品荧光寿命先增加后减小。同样激发波长下, 与Mg2+或Zn2+掺杂CaWO4∶2%Eu3+样品荧光寿命相比, Eu3+浓度增加为3%时, 样品的荧光寿命明显变短。

微波产生形式会影响激光诱导击穿光谱(LIBS)中等离子体光谱信号的强度和稳定性。实验选择重金属镉(Cd)质量分数为1.5×10-5的叶菜样品作为研究对象, 对比分析了双针、单针、环形、双环4种微波探针和前、中、后3个探针位置处传导微波对等离子体光谱信号强度和稳定性的影响, 以优化微波辅助LIBS(MA-LIBS)实验中的微波作用形式, 达到更好的辅助增强效果。分析MA-LIBS光谱图发现, Cd元素的等离子体光谱信号增强了2.58倍, Si、P元素的等离子体光谱信号强度分别增强了2.70倍和3.08倍, 有较好的增强效果。这表明：选择合适形状的微波探针和微波加载位置可以提高微波辅助增强效果, 增强LIBS技术在低浓度样品检测方面的应用性能。

食品安全问题已成为全世界关注的焦点, 对食品中污染物的绿色检测方法有利于环境的可持续发展。 以大米中重金属污染物Cd元素为研究对象, 分别采用激光诱导击穿光谱(LIBS)和微波辅助激光诱导击穿光谱(MA-LIBS)对空白和实验室污染处理的大米样品进行检测, 并选用Cd Ⅰ 228.802 nm为分析线, 探讨目标元素分析谱线等离子体发射强度的增强效果。 同时, 采用阳极溶出伏安法获取大米中Cd元素的真实含量。 研究结果表明, 对于实验室配制的浓度范围在2.16~13.69 μg·g-1的大米样品, LIBS仅能检测出其中大米Cd真实含量为13.69 μg·g-1的样品; 而在同一实验条件下, MA-LIBS能检测出所有污染后样品中的Cd元素信号, 并且与LIBS方法相比, Cd元素谱线发射强度增强了9~27倍, 检测灵敏度提高了6.34倍。 结果表明, 采用MA-LIBS能有效地增强大米中Cd元素等离子体的发射强度并提高其检测灵敏度。

采用微波水热方法合成了Er3+/Yb3+及Tm3+/Yb3+两个共掺杂的绣球花状NaY(WO4)2微米球样品。XRD结果表明所获得的产物为纯相体心结构的NaY(WO4)2, 利用SEM观察发现产物粒子结构为纳米片组装成的绣球花状。考虑到红外激光辐照对样品产生加热效应, 采用380 nm激发下不同温度的发射光谱获得了Er3+/Yb3+共掺杂NaY(WO4)2微米球的温度传感特性曲线和灵敏度曲线。把Er3+/Yb3+共掺杂NaY(WO4)2与Tm3+/Yb3+共掺杂的NaY(WO4)2按质量比1∶10进行混合, 采用980 nm激发测量了混合物的上转换发光光谱, 研究了激光持续辐照对Tm3+/Yb3+掺杂NaY(WO4)2样品的加热效应和Tm3+的1G4→3H6跃迁发光强度随激光辐照时间的变化。实验发现980 nm激光辐照使Tm3+/Yb3+掺杂NaY(WO4)2样品的温度持续升高并达到某一平衡温度, Tm3+的蓝色上转换发光也随着激光辐照时间的延长而增强, 最后达到饱和。此外, 在相同条件下, Tm3+/Yb3+共掺杂样品的激光辐照热效应比Er3+/Yb3+共掺杂样品的热效应更为显著。

微波具有萃取效率高、 加热均匀、 节省时间等特点, 而恒能量同步荧光法应用于多环芳烃的检测可提高选择性, 导数技术又能放大窄带灵敏度, 抑制宽带, 改善分辨能力。 本文结合恒能量同步荧光扫描技术与导数技术, 采用家用微波炉, 建立了食品中苯并(α)芘(BaP)的微波辅助萃取-二阶导数恒能量同步荧光法。 探讨了影响微波萃取效率的主要因素, 如萃取溶剂的类型及使用量、 微波萃取时间及冷却时间、 微波辐射功率等, 并与超声萃取做了比较。 对低脂肪样品直接用混合溶剂微波萃取即可进行光谱扫描检测食品中的BaP; 对高脂肪样品将皂化和微波辅助萃取这两步操作同时进行, 简化操作步骤, 缩短样品的前处理时间, 使样品的整个分析过程可在1 h内完成。 该方法操作简单、 快速、 费用低廉, 已应用于实际样检测, 低脂肪样品的加标回收率为900%～1050%, 高脂肪样品的为833%～946%, 方法重现性好, 结果令人满意。

以火龙果果皮干粉为原料, 就微波提取火龙果果皮红色素的工艺进行研究。结果表明, 果皮红色素的最大吸收峰波长是535 nm, 溶液呈鲜红色; 微波提取火龙果果皮红色素的最优条件为: 以50%乙醇为浸提剂, 微波功率为180 W, 提取时间为60 s, 最佳料液比为1∶60 g/mL。微波提取火龙果色素的效果明显优于常规的溶剂浸提法。当火龙果果皮红色素粗提物含量在40 mg/100 g果冻时, 果冻的感官评分最高。当色素含量为23 mg/100 mL时, 制作出来的调和酒与购买的调和酒颜色接近, 呈粉色。应用在果冻及调和酒里的火龙果果皮红色素都在无避光室温放置一个月后颜色消失。维生素C对于火龙果果皮红色素有防降解作用。该色素应低温避光保存。

纺织品在加工的过程中会引起多种有害元素的污染, 为了监控纺织品的质量, 建立了微波辅助稀硝酸萃取结合电感耦合等离子体发射光谱同时测定纺织品中砷、 锑、 铅、 镉、 铬、 钴、 铜、 镍、 汞等九种有害元素的检测新方法。 通过萃取剂的筛选和萃取条件的优化, 最终确定了用5%的硝酸30 mL作为萃取剂, 萃取时间为5 min, 萃取温度为120 ℃, 仪器功率为400 W作为微波辅助萃取条件。 并用电感耦合等离子体发射光谱对萃取出的九种有害元素总量进行检测。 结果显示: 本方法的检出限在 2.25～112.5 μg·kg-1之间, 对加标样品的萃取率为73.6%～105%, 相对标准偏差(RSD, n=3)为0.2 %～1.7%。 本方法已成功用于棉布、 毛料、 涤纶、 腈纶四种纺织品样品的检测。

建立了微波萃取-原子荧光光谱法测定海鸟生物粪中的甲基汞测量方法。 优化了显著影响微波萃取甲基汞的两个因素: 萃取温度和盐酸用量。 最终确定了120 ℃和200 μL 6 mol·L-1盐酸介质为最佳萃取条件。 此条件下测定的生物标准参考物质人发粉的相对标准偏差为0.74%, 回收率大于90%, 测定的海鸟生物粪样品相对标准偏差为6.61%, 回收率为90%。 微波辅助萃取和原子荧光光谱的联用, 具有操作简单, 高灵敏度, 低检出限, 低成本等一系列优点, 适用于生物粪样品中痕量成分甲基汞的快速分离与分析。 采用此方法分析了西沙群岛古鸟粪颗粒和现代新鲜鸟粪中甲基汞含量, 发现大量海鸟粪的输入将会对偏远的西沙群岛生态环境造成严重的汞污染。

以钛酸四丁酯为原料， 采用溶胶-微波法(Sol-Microwave Method)合成了镧和铈共掺型纳米TiO2粉体(La-Ce-TiO2)， 借助XRD、 XPS和UV-Vis等测试手段对其进行了表征， 并以甲基橙为模型污染物考察了掺杂量对样品光催化活性的影响规律。 XRD分析表明， 所得粉体均为锐钛矿相纳米TiO2， 且稀土元素镧和铈掺杂后纳米TiO2特征衍射峰宽化， 强度降低； XPS分析表明， 镧和铈掺杂后样品表面存在大量的氧缺位； UV-Vis吸收光谱表明， 所得粉体在400　nm以下均有连续宽化的吸收带， 且La和Ce掺杂后样品对光的吸收显著增强， 这是由于La(Ⅲ)—O荷移跃迁以及Ce(Ⅳ)f→d跃迁和Ce(Ⅳ)—O荷移跃迁所致； 光催化实验表明， La和Ce共掺杂能显著提高纳米TiO2的光催化活性， 其中当La(Ⅲ)和Ce(Ⅳ)掺杂量分别为2%和0.04%时， 纳米TiO2 光催化剂具有较高的催化活性， 自然光照射下光催化氧化处理卷烟厂蒸叶车间废水， 效果较好， 废水COD去除率达到86.11%。