1 青岛大学物理科学学院, 山东 青岛 266071
2 应用物理国家级实验教学示范中心(青岛大学), 山东 青岛 266071
受到水溶液内部复杂基质效应的影响,激光诱导击穿光谱(LIBS)技术在水溶液样品的连续在线检测分析应用中受到很大制约。提出了一种微孔喷射辅助LIBS的新技术,用以实现水溶液中金属元素的连续在线分析。该方法通过微米量级的小孔矩阵和压电陶瓷振荡片将流动液体在线转化成密集的小液滴并连续喷出来,辅助LIBS系统进行检测。依据此思路,设计实现了一套由微孔喷射装置和传统LIBS装置组成的微孔喷射辅助LIBS检测系统。利用该系统,以水溶液中的Ca元素为目标元素展开实验,研究该方法的最优化实验参数、等离子体物理特性和检测能力等。结果表明,该方法对Ca元素的在线检测限能够达到0.96 mg/L,且在0~1124 mg/L范围内谱峰强度和浓度之间具有较好的线性关系。
光谱学 激光诱导击穿光谱 微孔喷射装置 水溶液 Ca 在线分析
1 青岛大学物理科学学院, 山东 青岛 266071
2 山东省高校光子学材料与技术重点实验室(青岛大学), 山东 青岛 266071
3 中国海洋大学光学光电子实验室, 山东 青岛 266100
为了建立一套高灵敏和低成本的液体样品金属元素检测分析方法, 设计制造了一套超声波雾化辅助电火花击穿光谱(UN-SIBS)的实验系统。 利用超声波雾化装置将液体样品转化为密集小液滴组成的气溶胶, 并使用高压放电线圈和铜电极击穿气溶胶样品诱导等离子体, 通过采集分析光谱信号实现对样品金属成分的分析。 实验研究了该方法的发射光谱谱线特性, 对等离子体的电子温度和密度等物理特性参数进行了计算分析。 针对含有不同浓度重金属铅(Pb)元素的样品, 在较大的浓度范围内绘制了Pb元素261.37 nm处的原子峰强度随质量浓度变化的曲线。 实验结果显示, UN-LIBS方法对Pb元素检测限不高于2.07 ppt, 优于同类方法所报道的检测限。 同时, 与金属活性相对较低的钙(Ca)元素SIBS检测结果进行了比较, 分析了UN-SIBS方法的相关机理。
超声波雾化 水溶液 SIBS SIBS Ultrasonic nebulizer Lead Pb Water solution 光谱学与光谱分析
2016, 36(4): 1225
江西农业大学生物光电及应用重点实验室, 江西 南昌 330045
为研究双脉冲激光诱导击穿光谱(DP-LIBS)对水体中铜(Cu)元素检测灵敏度的影响, 采用共线双脉冲LIBS检测装置对所配置的含Cu水溶液进行激光诱导击穿光谱试验。 结果显示: 与运用单脉冲激光诱导击穿光谱(SP-LIBS)检测水体中Cu元素相比, 运用DP-LIBS探测到的光谱明显增强, 并且其检测结果受光谱仪采集的延迟时间、 两脉冲之间的脉冲延迟时间、 双脉冲激光能量等因素的影响显著。 确定最佳的试验条件为: 光谱采集延迟时间为1 380 ns, 脉冲延迟时间为25 ns, 双脉冲激光能量为100 mJ。 分别对铜元素324.7和327.4 nm的特征谱线进行定量分析, 两谱线的检测限分别是3.5和4.84 μg·mL-1, 且相对标准偏差都在10%以内。 用500 μg·mL-1样品对特征谱线为324.7 nm所建立的定标曲线进行验证, 反演得出该样品的浓度为446 μg·mL-1, 相对误差为10.8%。 研究表明DP-LIBS能够提高Cu元素的检测灵敏度, 同时具有较高的稳定性。
双脉冲激光诱导击穿光谱 水溶液 灵敏度 铜元素 Double pulse laser induced breakdown spectroscopy Water solution Se nsitivity of detection Cu 光谱学与光谱分析
2014, 34(7): 1954
中国海洋大学光学光电子实验室, 山东 青岛266100
针对激光诱导击穿光谱(LIBS)在海洋应用中的问题, 对1 064和532 nm两个激发波长下水中LIBS光谱特性进行探测分析, 以比较其烧蚀效果。 通过激光诱导等离子体的时间分辨光谱, 分析水下等离子体电子密度随时间的演化规律, 1 064 nm激光诱导等离子体寿命约为1 200 ns, 而532 nm激光激发情况下等离子体寿命仅约为600 ns。 基于光在水中的传输特性和LIBS的实验结果, 建立了获得最佳LIBS探测效果所需的入水前激光脉冲能量Eiopt(r)与探测距离r的关系, 并应用到水下原位探测的模拟分析。 结果表明, 当探测距离不大于5 cm时, 所需的入水前1 064 nm激光单脉冲能量小于100 mJ, 该激发波长可用于LIBS的水下探测; 当探测距离增至10 cm时, 所需的入水前532 nm激光单脉冲能量只需30 mJ左右。 因此, 当原位探测距离增加时, 则需考虑选择532 nm激光作为烧蚀光源。
激光诱导击穿光谱 激光波长 水中探测 原位探测距离 Laser induced breakdown spectroscopy Laser wavelength Detection in water solution In situ detection distance
江西农业大学生物光电及应用重点实验室, 江西 南昌 330045
以对工业废水或污水溶液中Cr元素的实时、定量检测为目标,实验研究了重铬酸钾(K2Cr2O7)水溶液中金属元素Cr的单脉冲激光诱导击穿光谱(LIBS)。研究了Cr元素LIBS信号的时间演化特性及脉冲激光能量对Cr元素LIBS信号的影响。通过测定Cr元素浓度(物质的量分数)在5×10-5~4×10-3区域内变化时425.44 nm谱线处的强度,得到了Cr元素浓度与谱线强度的定标曲线。实验结果表明,本实验的最佳探测延时为1.28 μs,最优脉冲激光能量值为120 mJ。由定标曲线拟合结果得到Cr元素的检测限为6×10-6。研究结果表明,应用LIBS技术能够实时、定量检测水溶液中的重金属Cr元素,并且能够达到较好的检测限。
光谱学 激光诱导击穿光谱 水溶液 铬元素 时间演化 检测限 光学学报
2011, 31(12): 1230002
1 东北大学材料与冶金学院, 辽宁 沈阳 110004
2 沈阳化工大学 化学工程学院, 辽宁 沈阳 110142
以CaCl2、K2B4O7和Nd2O3为原料,采用易于工业化、无污染的水溶液法反应合成碱-碱土金属硼酸盐K2O·CaO·4B2O3·12H2O∶Nd3+晶体,利用X射线衍射、红外光谱、扫描电镜、荧光分光度计等现代分析测试手段,对所合成晶体进行了分析和表征。结果表明,所制备的K2O·CaO·4B2O3·12H2O∶Nd3+晶型发育良好、形貌规整。基质本身具有上转换发光特性,K2O·CaO·4B2O3·12H2O∶Nd3+的发光强度较基质弱。当激发源为828 nm时,材料呈橙红色光。
水溶液法 表征 K2O·CaO·4B2O3·12H2O∶Nd3+ K2O·CaO·4B2O3·12H2O∶Nd3+ water solution method characteristics
1 徐州师范大学 物理与电子工程学院, 徐州 221116
2 南京理工大学 理学院, 南京 210094
为了研究乙酸-水溶液的分子结构,采用稳态荧光光谱检测方法获得了284nm紫外光照射乙酸-水溶液的荧光光谱及其对应的激发光谱,并测得了10组不同体积分数乙酸-水溶液的荧光光谱。通过分析其激发光谱的谱线特性和荧光峰峰值荧光强度随乙酸-水溶液体积分数的变化关系,从理论上讨论了混合溶液的总吸收度、荧光光子发射以及在发射波长为334nm产生荧光光子的量子产率,进而解释了乙酸水溶液的荧光光谱特征峰。结果表明,乙酸和水溶液体积混合比为1∶1和4∶1时,对应的缔合物的结合常数分别为n=3和n=1。该分析结果可为进一步研究乙酸和水分子的缔合结构提供实验和理论依据。
光谱学 荧光光谱 吸光度 量子产率 乙酸-水溶液 spectroscopy fluorescence spectrum absorbance quantum yield acetic acid-water solution