以16年长期定位试验为基础, 探讨不同比例有机无机肥配施对土壤腐殖质特征的影响。 通过分离纯化腐殖质中的胡敏酸(HA)和富里酸(FA)组分, 并利用元素分析、 红外光谱和核磁共振研究分析了F1(70%化肥+30%有机肥)、 F2(50%有机肥+50%化肥)和F3(100%有机肥)三种施肥方式下的HA和FA含量及结构变化。 结果表明, F3对于提升HA和FA含量的效果优于F1和F2处理, 说明有机肥的施用量越高, 土壤腐殖质组分的含量就越高。 元素分析表明, 不同配比的有机无机肥对HA和FA各元素含量及原子比影响不同。 F2和F3都提高了HA的缩合度, 降低了氧化度和极性, 其中F3的效果更加明显; 有机肥的施用还能促进HA中含氮化合物的形成, 并且在F2中的效果最好; 有机肥的施用同样提高了FA的缩合度而降低了氧化度和极性并促进了含氮化合物的形成, 尤其在F2处理中尤为明显。 腐殖质红外光谱分析表明, 与F1相比, F2和F3提高了HA中脂肪族化合物、 碳水化合物物质的含量, FA的羧基基团、 脂肪基团含量也增加, 且在F3处理中表现最为显著; F2处理则降低了HA中脂肪烃物质的含量, FA中的碳水化合物则达到最高。 13C核磁共振波谱分析显示, 在三种处理中, 有机肥的施用提高了HA和FA的脂化度而降低其芳化度, 其中F2处理中HA官能团变化更加显著, FA在F3处理中则变化更加明显。 综上所述, 有机肥显著提高了土壤腐殖质组分含量, 并且提高了HA和FA的脂化度降低其芳化度, 但是不同用量有机肥下HA和FA的形成机制不同。
有机肥 无机肥 胡敏酸 富里酸 红外光谱 元素分析 固态13C核磁共振 Organic fertilizer Inorganic fertilizer Humic acid Fulvic acid Infrared spectroscopy Elemental analysis Solid 13C-NMR
北京师范大学环境学院水环境模拟国家重点实验室, 北京100875
近年来, 生物质碳(biochar)作为新型吸附剂被广泛研究。 但由于制备biochar的生物质原料和热解温度的不同, 使biochar的结构和组成存在差异, 从而影响其对污染物的吸附。 目前关于biochar的结构和组成的研究还不够全面。 因此, 结合了能谱与光谱分析的手段, 对biochar的结构和组成进行了深入的分析。 选取木质类(柳树枝条)和草类(水稻秸秆)作为原料, 分别在不同热解温度(300, 450和600 ℃)下制得biochars, 并对biochars样品进行元素分析、 X射线光电子能谱分析(XPS)和固态13C核磁共振(13C NMR)研究, 以阐明不同热解温度和生物质来源的biochars的结构和组成。 结果显示: biochar的H/C, O/C和(O+N)/C的比值随着热解温度的升高而降低;草类biochar比木质类biochar具有更高的灰分含量和表面极性;木质类biochar的矿物主要分布在样品颗粒内部, 其表面被有机质覆盖, 而草类biochar部分矿物暴露在样品颗粒表面;13C NMR显示低温制得的biochar主要由芳香碳、 脂肪碳、 羧基和羰基碳组成, 高温制得的biochar主要由芳香碳组成, 且低温制得biochars中, 木质类biochars比草类biochars含有更高的木质素的残留碳结构, 这是由于木质类biochars原材料中含有更高的木质素。
生物质碳 元素分析 X射线光电子能谱 固态13C核磁共振 Biochar Elemental analysis X-ray photoelectron spectroscopy 13C nuclear magnetic resonance 光谱学与光谱分析
2014, 34(12): 3415
1 中国水利水电科学研究院水环境研究所, 北京100038
2 北京师范大学环境学院水环境模拟国家重点实验室, 北京100875
从北京通州地区3个河流沉积物和天津渤海湾地区4个土壤样品中提取胡敏酸(HA)和非水解碳(NHC), 并进行了元素分析、 X射线光电子能谱分析(XPS)、 傅里叶变换红外光谱(FTIR)和固态13C核磁共振(13C NMR)等一系列定性定量的研究。 结果显示: 同一来源的NHC中H/C和O/C比值低于HA的H/C和O/C比值; NHC和HA表面含氧官能团的含量分别为7.6%～10.7%, 40.9%～46.7%; 13C NMR和FTIR显示NHC主要由脂肪碳和芳香碳组成; 从土壤中比从沉积物中提取的NHC的芳香度高。 研究结果表明, 与HA相比, NHC的热成熟度高, 疏水性强。
胡敏酸 非水解碳 光电子能谱 傅里叶变换红外光谱 固态13C核磁共振 Soil/sediment Organic matter 13C Nuclear magnetic resonance Fourier transformed infrared spectroscopy X-ray photoelectron spectroscopy 光谱学与光谱分析
2013, 33(5): 1194
研究了饼肥, 绿肥, 秸秆肥三种处理在等氮等磷条件下对胡敏酸结构特性的影响, 采用元素分析, 显微红外, 固态13C-NMR三种分析方法进行结构解析, 结果表明: 不同施肥处理的胡敏酸在化学组成和结构上类似, 但还有很多明显的差别。 (1)饼肥处理的胡敏酸H和N含量最高, 绿肥处理的胡敏酸含O量最大, 秸秆肥处理的胡敏酸含C量最高 (2)红外分析显示, 三种处理的胡敏酸均含有蛋白质及碳水化合物, 饼肥处理的胡敏酸含氨基化合物最多, 绿肥处理的胡敏酸含羟基, 脂肪烃含量最大, 秸秆肥处理的胡敏酸含醇, 酚含量最高; (3)固态 13C-NMR数据表明饼肥处理的胡敏酸含有最多的羧基碳, 绿肥处理的胡敏酸含有烷基碳, 羰基碳最多。 秸秆肥处理的胡敏酸烷氧基碳, 芳香碳含量最大。
饼肥 绿肥 秸秆肥 胡敏酸 结构特性 元素分析 显微红外 固态13C核磁共振 Cake fertilizer Green manure Straw fertilizer Humic acid Structure characteristic Element analysis Micro infrared Solid 13C-NMR 光谱学与光谱分析
2012, 32(7): 1856
1 吉林农业大学资源与环境学院, 吉林 长春 130118
2 长春大学生物科学技术学院, 吉林 长春 130022
3 南京农业大学农业资源与生态环境研究所, 江苏 南京 210095
选择一口开采约20a的废弃油井, 在距离井口0.5, 1.5, 3.5, 5.5和7.5 m处进行多点采样, 应用元素分析、 傅里叶变换红外光谱和固态13C核磁共振方法, 研究了长期不同程度石油污染土壤中胡敏酸的结构特征。 结果表明： 随与油井口距离的减小, 胡敏酸的C/H, O/C和(N+O)/C原子比值分别由0.74, 0.41和0.45增加到0.80, 0.83和0.88； 红外光谱分析显示, 胡敏酸的2 921, 2 851, 1 454 cm-1吸收峰相对强度下降, 2 921/1 600比值由0.22减少到0.11； 固态13C核磁共振分析显示, 胡敏酸中烷基C的相对含量由49.9%下降到30.9%, 而烷氧C、 芳香C和羧基C的相对含量分别由20.1%, 13.1%和14.3%增加到28.0% 18.8%和19.3%。 上述结果说明, 随石油含量增加, 胡敏酸的脂族性和疏水性降低, 而芳香性和极性增强, 其分子结构变得老化。 为了促进受石油污染土壤的修复, 有必要采取适当措施使其中老化的胡敏酸得以更新和活化。
石油污染土壤 胡敏酸 元素分析 傅里叶变换红外光谱 固态13C核磁共振 Petroleum contaminated soil Humic acid Elemental analysis Fourier transformed infrared spectroscopy Solid-state 13C nuclear magnetic resonance 光谱学与光谱分析
2009, 29(6): 1531
