1 贵州大学材料与冶金学院, 贵州 贵阳 550025
2 贵州大学材料与冶金学院, 贵州 贵阳 550025 首钢水城钢铁(集团)有限责任公司轧钢事业部, 贵州 六盘水 553000
3 贵州理工学院材料与能源工程学院, 贵州 贵阳 550003
全面、 准确表征钢中非金属夹杂物特征, 有利于发现和认识新夹杂物, 也是实现非金属夹杂物的调控和钢材质量提升的前提。 分别采用扫描电镜-能谱、 拉曼光谱、 高分辨率透射电镜和微区X射线衍射等检测方法, 结合夹杂物电解萃取技术和图像分析技术, 表征了锆脱氧钢中非金属夹杂物形貌、 尺寸、 数量、 分布、 成分、 晶体结构等特征参数, 对比分析了四种夹杂物表征方法的优缺点。 结果表明, 采用SEM-EDS方法分析锆脱氧钢中夹杂物主要由Zr、 O和少量Al元素组成。 基于锆氧化物和铝氧化物的化学计量关系, 分析得出夹杂物由94% ZrO2和6% Al2O3组成。 统计锆脱氧钢中夹杂物尺寸分布, 夹杂物的平均尺寸为0.62 μm, 0.7～0.8 μm范围内夹杂物数量最多。 采用SEM结合电解萃取夹杂物技术, 可以观察到钢中非金属夹杂物的三维形貌。 采用EDS方法可以逐一定性分析夹杂物中元素组成和元素分布情况, 结合夹杂物的化学计量关系, 可以定量分析具有单一价态夹杂物的成分。 但是, 对于价态种类较多和价态不明的非金属夹杂物, 仅采用EDS方法不能准确分析得出夹杂物的物相和成分。 采用拉曼光谱结合电解萃取夹杂物技术, 检测到锆脱氧钢中存在单斜相二氧化锆。 通过TEM衍射花样标定及能谱分析单个夹杂物, 检测到有单斜相的二氧化锆。 采用微区X射线衍射法结合电解萃取夹杂物技术, 检测到单斜相与四方相的二氧化锆, 并得到了二氧化锆夹杂物的晶格参数。 此三种方法均未检测到含铝物相。 拉曼光谱分析法、 透射电子显微镜、 微区X射线衍射法均能够定性分析电解萃取后夹杂物物相和成分, 但是对于含量较低物相, 三种方法无法准确表征。 透射电子显微镜、 微区X射线衍射法均能够表征夹杂物晶体结构、 晶格参数。 透射电子显微镜和扫描电镜只能逐一表征各个夹杂物。 微区X射线衍射法和拉曼光谱分析法能够表征检测区域内所有夹杂物物相, 是具有统计意义的夹杂物表征方法。 因此, 采用扫描电镜-能谱分析结合微区X射线衍射分析可以较为全面、 准确表征夹杂物特征。
非金属夹杂物 扫描电镜-能谱仪 拉曼光谱 高分辨率透射电镜 微区X射线衍射 Non-metallic inclusion SEM-EDS Raman spectroscopy TEM μXRD 光谱学与光谱分析
2023, 43(9): 2916
1 钢铁研究总院, 北京 100081
2 钢研纳克检测技术股份有限公司, 北京 100081
3 北京科技大学, 北京 100083
火花发射光谱分析钢中单一夹杂物的研究已有文献报导, 但用火花光谱分析钢中复合夹杂物一直是个难题。 钢中复合夹杂物是一种单一夹杂物包裹另外一种单一夹杂物组成的复合体, 或由两个及以上单一夹杂物紧密相邻结合体。 如何区分材料中同时存在但不相邻的两种单一夹杂物和二者复合夹杂物, 用火花发射光谱技术难于实现。 该工作采用火花光谱原位统计分布分析(OPA)进行高铁车轮截面的夹杂物分析, OPA通过对经连续扫描的火花放电激发所产生的元素光谱信号进行采集和分析, 可实现大尺度金属材料的成分及夹杂物统计分布表征, 在同一激发位置下, 当既有Al2O3夹杂物光谱信号, 也有MnS夹杂物光谱信号, 通过对Al2O3夹杂物和MnS夹杂物的火花光谱强度时序耦合处理, 获得此时序对应位置处的复合夹杂物信息。 根据超过阈值以上的火花光谱强度和夹杂物平均面积之间的良好线性关系, 在同一位置下, 分别获得Al2O3/MnS复合夹杂物中Al2O3夹杂物和MnS夹杂物的面积, 将Al2O3夹杂物面积和MnS夹杂物面积加和, 得到Al2O3/MnS复合夹杂物的面积。 同时结合扫描电镜(SEM)分析小区域内的复合夹杂物, 将每一个扫描电镜复合夹杂物面积对应一个OPA分析夹杂物的归一化面积, 建立SEM 和OPA两种分析方法获得的复合夹杂物面积的关系曲线, 二者具有良好线性关系, 线性相关系数大于0.99。 取高铁车轮截面中另外两部分进行验证实验, 得到的结果也与扫描电镜结果基本一致, 即在分析小面积区域内Al2O3/MnS复合夹杂物, OPA分析的归一化结果也能够满足表征需要。 除此之外, 由于 OPA可以进行部件全域分析, 可检测到更多的较大Al2O3/MnS复合夹杂物颗粒, 可有效避免扫描电镜(SEM)因分析区域有限造成大尺寸夹杂物漏检问题, 为大尺寸金属构件的夹杂物分析特别是Al2O3/MnS复合夹杂物的分析提供了一种有效手段。
火花光谱原位分析 复合夹杂物 粒度分布 高铁车轮 扫描电镜分析 Spark source original position analysis Complex inclusions Size distribution High-speed railway wheel SEM analysis 光谱学与光谱分析
2022, 42(4): 1122
1 上海大学材料科学与工程学院, 省部共建高品质特殊钢冶金与制备国家重点实验室, 上海市钢铁冶金新技术开发应用重点实验室, 上海 200072
2 上海市特种铸造工程技术研究中心, 上海 201605
3 上海电机学院材料学院, 上海 201306
将 Ti-46Al-8Nb合金置于 BaZrO3/Al2O3复合模壳中, 在氩气气氛下, 于 1 650℃分别保温不同时间。通过使用光学显微镜、扫描电子显微镜、 X射线衍射仪及电感耦合等离子体发射光谱仪等分析了复合模壳与合金熔体接触后的界面形貌及合金中耐火材料元素的溶解量, 研究了模壳与熔体间界面反应。结果表明: 分别保温 30、60 min和 120 min后, 模壳面层受熔体侵蚀并持续发生溶解反应, 侵蚀层厚度分别为 1 510、2 476 μm和 3 574 μm, 侵蚀机理符合扩散型溶解机制控制的动力学模型。合金中 O、Zr、Y和 Si含量及显微硬度均随保温时间增加而增加。凝固后合金表面形成附着层并有新相形成, 其物相为 BaAl2O4和 Y4Al2O9, 合金基体生成 (Ti, Zr)5(Si, Al)3和 Y4Al2O9 2种夹杂物, 其含量随保温时间增加而增加。
钛铝合金 锆酸钡/氧化铝复合模壳 反应机制 夹杂物 titanium aluminum alloy barium zirconate/alumina composite mould interaction mechanism inclusion
1 钢研纳克检测技术股份有限公司, 北京 100081
2 金属材料表征北京市重点实验室, 北京 100081
3 钢铁研究总院, 北京 100081
IF钢被广泛应用于汽车及家电面板领域, 对表面质量要求非常严格, 夹杂物的存在对IF钢冷轧板的表面质量和性能具有显著影响, 因此必须对铸坯表面进行清理。 由于生产工艺的差别, 开浇过程钢水夹杂物未充分上浮, 以及连铸机升速过程中液面波动引起的保护渣被卷入等诸多原因导致了IF钢表层夹杂物数量、 种类和尺寸分布的不确定性, 因此系统研究IF钢铸坯中夹杂物分布的定量表征方法, 对于探寻IF钢表层夹杂物分布规律, 确定合适的铸坯表层清理深度, 实现对结晶器内夹杂物的控制具有重要意义。 金属原位统计分布分析技术通过对经无预燃、 连续扫描激发的火花放电所产生的元素光谱信号进行高速数据采集和解析, 可实现大尺寸金属样品中夹杂物含量和尺寸的快速定量分布分析, 将火花源-原位统计分布分析技术与扫描电镜能谱分析相结合, 研究了IF钢中夹杂物的异常放电行为, 制备了与待测试样匹配的IF钢粒度分布参考物质, 探讨了IF钢中Al的异常光谱信号与氧化物夹杂粒度分布的相关性, 发现夹杂物组成元素异常信号净强度与夹杂物粒径的二元线性回归方程具有良好的线性相关性, 并由此建立了基于火花源原位统计分布分析技术的IF钢夹杂物组成、 含量和粒度分布表征方法。 研究了IF钢外弧处皮下0～3 mm处的夹杂物含量、 组成和粒度分布的变化规律, 发现IF钢中的氧化物夹杂主要由两类组成: 一种是脱氧产物, 主要为单一的氧化铝, 另一种是卷渣夹杂物, 主要为Al, Ca和Si的复合夹杂物, 靠近表层的0.5和1.0 mm处的夹杂物含量较低, 皮下1.5～2.5 mm处夹杂物含量相对较高, 而且存在较多的Al和Ca的复合夹杂物, 平均粒径也较大, 但至皮下3.0mm处夹杂物含量和粒径都有所下降。 该表征方法的建立对于改进IF钢生产工艺具有重要指导作用。
夹杂物 火花源原位统计分布分析技术 IF钢 粒度颁布 铸坯表面 Inclusion Spark source original position statistic distribut IF steel Size distribution Slab surface 光谱学与光谱分析
2020, 40(6): 1710
1 中国科学院上海光学精密机械研究所高功率激光单元技术研发中心, 上海 201800
2 中国科学院大学材料与光电研究中心, 北京100049
采用电子探针显微分析(EPMA)技术分析和研究了强激光辐照前后连续熔炼钕玻璃中铂金颗粒的各种形态。强激光辐照后的铂金颗粒夹杂物呈现出3种典型的EPMA形貌,这是铂金颗粒吸收激光能量引起的热应力和蒸气压共同作用的结果,钕玻璃的热力学性质对其形态也有一定影响。对比锆和锡夹杂物的EPMA分布特性可以发现铂、锆、锡被共同包裹的现象。
材料 钕玻璃 铂金颗粒夹杂物 电子探针显微分析 强激光辐照检测
1 中国科学院上海光学精密机械研究所, 上海 201800
2 中国科学院大学, 北京 100049
采用输出能量为10 J、脉宽为10 ns、重复频率为10 Hz的Nd:YAG激光器, 根据美国NIF、法国LMJ和俄罗斯LUTCH装置的铂金颗粒检测参数, 建立了大口径钕玻璃铂金颗粒扫描平台。在此平台上, 测试并研究了N31大口径钕玻璃内部的铂金颗粒夹杂物在强激光辐照下的破坏情况。高分辨率光学体视显微镜对铂金颗粒夹杂物破坏后的形貌进行了观测和讨论。初步研究表明, 在正常生产工艺条件下生产出的钕玻璃, 其内部不存在铂金颗粒夹杂物。当去除铂金的工艺出现异常时, 在钕玻璃内部是有可能出现铂金颗粒夹杂物颗粒的。所建立的扫描参数能够将不可见的微颗粒有效地检测出来, 从而及时准确反馈除铂金的工艺条件, 确保钕玻璃生产的正常进行。
钕玻璃 铂金颗粒夹杂物 强激光辐照检测 Nd:glass platinum particle inclusions detection by high power laser irradiation 红外与激光工程
2017, 46(11): 1106001
根据高亮度超显微法原理，研究应用铜蒸气激光(CVL)散射法检验掺钕磷酸盐激光玻璃中的铂微粒夹杂物。检测结果与YAG激光破坏几率测试法进行对照，两者结果吻合得很好。
磷酸盐玻璃 铂 夹杂物
