采用飞秒激光制备了无氢氧掺杂类金刚石膜,研究了环境气压对膜层红外性能的影响,并从掺杂含量、原子键、晶态结构等微观特性方面分析了膜层在含氧条件下的演变。研究发现:氧气氛环境可以提高无氢类金刚石膜中金刚石相的含量,有效降低类金刚石膜的红外吸收,从而增强其红外透射性能;膜层折射率可以由气氛环境自由调控,为多层光学膜的设计提供了匹配手段;氧气氛环境未改变类金刚石膜的非晶结构,不会妨害其红外性能。提出了碳膜在含氧条件下的原子键重组模型,丰富了氧掺杂类金刚石膜的研究,为提升类金刚石膜对红外窗口的增透保护提供了理论分析和实践依据。

提出了磁场辅助激光沉积类金刚石(DLC)膜技术, 在硅基底附近添加磁力线向基底收拢的磁场, 用以迫使侧向飞行的离子向基底靠拢并参与成膜。由于离子向基底的集中, 使其在膜层中含量大幅上升, 间接地减少了大颗粒的比例, 因此, 与无磁场条件下制备的DLC膜相比, 引入磁场不仅提高了DLC膜的沉积速率, 而且提高了其机械硬度; 更重要的是, 间接地证明了激光对靶材离化的高效性, 为脉冲激光沉积(PLD)结合磁过滤技术提供了可行性的依据。

利用飞秒激光和纳秒激光分别在氧气氛环境和高真空环境中烧蚀石墨靶材, 在硅基底上获得了两种不同的类金刚石膜, 通过红外透过曲线的拟合, 获得了各自的光学参数; 进而设计和制备了不同厚度组合的双层结构类金刚石膜硅基底样品: 飞秒激光在氧气氛环境中制备的类金刚石膜具有低折射率、高透过性的特点, 所以将其作为双层膜的内层, 发挥其红外增透效能; 纳秒激光在高真空环境中制备的类金刚石膜具有高硬度、耐蚀性的特点, 所以将其作为双层膜的外表层, 发挥其抗划、耐蚀的功能。实验测试表明: 随着外表保护层厚度的增加, 样品的中红外平均透过率逐渐下降0.5%~3%, 表面硬度提高7.2~24.7 GPa。碱溶液浸泡试验表明, 外表保护层能够承受碱溶液腐蚀, 但过薄的保护层不能阻止溶液向膜层内部的渗透, 从而使得不具有耐蚀性的红外增透层被腐蚀。研究结果为不同应用目的的双层膜或多层膜结构的设计与制备提供了实验基础。

为解决类金刚石膜内应力极大的问题, 利用很薄的岛状结构锗层与较厚的类金刚石层循环, 设计并制备了具有低内应力的多层类金刚石膜。其中, 类金刚石层为主要功能膜层, 起到硬质保护和光学增透的作用; 而锗层作为缓冲层, 起到缓解纯类金刚石膜内应力过大的问题, 同时由于锗层很薄, 对整个膜层的机械性能和红外特性的影响很小。测试表明, 制备的多层类金刚石膜内应力为2.14 GPa, 比纯类金刚石膜降低了39%, 通过了GJB2485-95《光学膜层通用规范》中的重摩擦测试; 同时, 其纳米硬度仍保持在47 GPa的高水平。该多层类金刚石膜可以作为实际应用的红外窗口保护膜。

提出了双激光沉积掺杂薄膜技术，利用准分子纳秒激光和飞秒激光分别烧蚀石墨和锗靶材，保持准分子纳秒激光的参数不变，而将飞秒激光的脉冲频率逐次由0提高至500 Hz，在硅基底上获得锗含量逐次增大的掺杂类金刚石膜。实验结果表明：随着锗掺杂量的提高，锗掺杂类金刚石膜的折射率略微增大，消光系数增大7.3倍；表面硬度呈近似的线性降低，降低幅度约为41.3%；内应力呈非线性减小并在某值趋于稳定，降低幅度约为78.1%。牢固度实验结果表明，锗掺杂量的提高可以增强类金刚石膜在基底上的附着性能，但不利于其对溶液的耐腐蚀性。研究结果为不同应用目的的掺杂类金刚石膜及其复合膜层的设计提供了实验基础，且研究方法具有很强的可扩展性，不仅仅限于实验所限薄膜范围。

由于激光烧蚀靶材形成的等离子体羽辉呈高斯分布, 导致沉积的大面积薄膜尤其是球面衬底上的薄膜极不均匀, 严重限制了脉冲激光沉积法的应用。设计构建了旋转与变速摆动相结合的三维衬底机构, 实现对半球面不同区域的连续沉积, 保证了膜层的均匀性; 建立膜厚分布的数学模型, 模拟分析了运动参数对膜厚分布的影响; 首次利用脉冲激光沉积技术制备出口径200 mm大尺寸半球面衬底上的均匀类金刚石膜, 顶角80°范围内膜厚不均匀性≤±5%。脉冲激光沉积法在大口径半球面衬底上制备均匀类金刚石膜在空间观测等领域均具有巨大的应用前景。

随着大能量/高功率激光器的发展需求日益突出, 光学薄膜的激光损伤阈值逐步成为激光器发展的瓶颈, 受到国内外高能激光器研究领域的广泛关注。阐述了光学薄膜激光的损伤机理、激光损伤阈值测试平台及方法, 结合自身研究成果, 综述性分析了国内外光学薄膜抗激光损伤技术与手段研究的发展情况, 主要包括离子束预处理、离子束与退火后处理、虚设保护层等; 重点提出了磁过滤结合激光沉积的复合沉积技术, 并建议加速推动无缺陷沉积的原子层沉积技术, 为大幅提高光学薄膜抗激光损伤能力、满足当前需求提供了理论基础。

用脉冲激光沉积法制备类金刚石膜的实验中,保持其它实验参数不变,沉积时间分别取15、20 min和25 min来沉积类金刚石膜。用Raman光谱仪对薄膜的微观结构进行检测;用原子力显微镜对薄膜的表面形貌进行检测。检测结果表明,在其它实验参数不变的条件下,沉积时间从15 min增加到20 min时,薄膜中石墨晶粒数量或体积减小,sp3/ sp2比值和薄膜密度明显增大,薄膜表面粗糙度显著降低。沉积时间从20 min增加到25 min时,薄膜中石墨晶粒数量或体积减小,但是sp3/ sp2比值和薄膜密度都没有明显改变。

硫化锌在3~5 μm和7.7~9.3 μm两个波段具有较高透过率,但其脆性大、耐摩擦性能较差,在其表面镀制类金刚石膜保护膜可显著提高其使用性能。直接在硫化锌基底沉积类金刚石膜难以实现,采用匹配层与过渡层的设计思想,制备出类金刚石膜与硫化锌基底之间相互牢固结合的过渡层。通过等离子体化学气相增强法在过渡层上成功制备类金刚石膜。研究了射频功率、气压等对保护膜系力学性能的影响。结果表明,镀制了硬质保护薄膜的硫化锌窗口在3~5 μm和7.7~9.3 μm双波段的平均透过率均高于90%,膜层硬度为硫化锌窗口近5倍。经环境试验之后,膜层光学性能与机械性能均无变化。

激光沉积的类金刚石膜是红外窗口增透保护膜的极佳选择。采用波长248 nm 的纳秒脉冲激光沉积硅基底类金刚石膜，研究了不同脉冲能量对膜层光学性能、机械硬度及内应力等工程应用参数的影响。实验发现，随着准分子激光脉冲能量的提高，类金刚石膜样品的红外透射率和表面硬度逐步提高，表明高能量有利于沉积光学级类金刚石保护膜；但同时，膜层的内应力也随着激光脉冲能量的提高而增大，不利于膜层在基底上的附着，需要采用其他技术和工艺消除内应力过大的问题。分析结果为纳秒脉冲激光沉积类金刚石膜的研究提供了实践基础。