太赫兹技术的不断发展和在各个领域的进一步应用, 对碲化锌 (ZnTe)电光晶体提出越来越高的要求。采用 Te溶剂法生长碲化锌晶体, 可以有效降低晶体的生长温度, 但不可避免的会引入 Te夹杂相, 进而影响其结晶质量。本工作提出利用 Zn气氛等温退火和梯度退火 2种方法, 在不同退火温度下成功消除了 ZnTe晶体内部尺寸小于 10 μm的 Te夹杂相, 发现夹杂相去除效率与退火温度和梯度密切相关。经过 650℃, 100 h的梯度退火后, Te夹杂相去除效率可达 83%。Zn气氛退火后, 晶体内部出现 VTe-Tei复合缺陷, 表明退火中存在扩散导致的缺陷反应, 对晶体的结晶质量和光学性能产生影响。通过对退火前后晶体的 X射线摇摆曲线衍射峰的研究, 发现去除 Te夹杂后晶体结晶质量总体提高, 证明 Te夹杂相是左右 ZnTe晶体结晶质量的主要结构缺陷。

本文通过高分辨X射线衍射(HRXRD)、激光拉曼光谱(Raman)、晶格畸变检测等测试分析方法对多组高温高压(HTHP) Ⅰb、HTHP Ⅱa和化学气相沉积(CVD)型(100)面金刚石单晶样品进行对比研究。HRXRD和Raman的检测结果均表明HTHP Ⅱa型金刚石单晶的结晶质量接近天然金刚石, 其XRD摇摆曲线半峰全宽和Raman半峰全宽分别为0.015°~0.018° 和1.45~1.85 cm-1。晶格畸变检测仪的检测结果表明, HTHP Ⅱa型金刚石单晶的应力分布主要有两种: 一种几乎无明显应力分布, 另一种沿<110>方向呈对称的放射状分布, 其他区域无晶格畸变。HTHP Ⅰb和CVD型金刚石单晶应力分布均相对分散, 晶格畸变复杂, 与其HRXRD和Raman的检测结果相符。进一步利用等离子体刻蚀法对三种类型金刚石单晶(100)面位错缺陷进行对比分析, 结果表明, HTHP Ⅱa型金刚石位错密度为三者中最低, 仅为1×103 cm-2。本研究为制备高质量大尺寸CVD金刚石单晶的衬底选择提供了实验依据。

为了能够得到高质量的薄膜，降低实验成本，通过化学气相沉积（CVD）方法以GaTe粉作为Ga源在云母衬底上合成了β-Ga₂O₃薄膜。通过改变生长温度、载气和生长时间得到高结晶质量的β-Ga₂O₃薄膜，并通过X射线衍射（XRD）和拉曼光谱进行证实。XRD结果显示，薄膜的最佳生长温度为750 ℃。对比不同载气下合成的β-Ga₂O₃薄膜可知，Ar气是生长薄膜材料的最佳环境。为了实现高结晶质量的β-Ga₂O₃薄膜，在Ar气环境下改变薄膜的生长时间，XRD结果发现，生长时间20 min的薄膜具有高结晶质量。最后，将其转移到300 nm厚氧化层的Si/SiO₂衬底上，并通过原子力显微镜测试，证实了16 nm厚的二维Ga₂O₃薄膜。

在不同氧气流量下，采用双靶射频磁控共溅射的方法在蓝宝石(α-Al2O3)基底上制备得到系列掺Cr的Ga2O3(Ga2O3∶Cr)薄膜，详细研究了薄膜在900 ℃退火前后的结构和光学性能。结果表明，未退火的Ga2O3∶Cr薄膜为非晶结构，其发光主要位于蓝绿波段。经900 ℃退火后，薄膜的结构由非晶变为多晶，且在近红外波段观测到了来源于Cr3+掺杂的发光。退火后的薄膜结晶质量和近红外发光均与氧气流量密切相关，而其光学带隙不受氧气流量的影响。在所研究的氧气流量范围，4 mL/min氧气流量下薄膜的近红外发光强度最强，这与此条件下薄膜结晶质量较好以及Cr3+替代Ga3+的数量较多有关。以上研究成果可为制备高质量Ga2O3∶Cr薄膜提供参考。

本文基于自主设计的氮化铝生长炉，开展了四组不同工艺条件下Al极性面氮化铝籽晶同质外延生长氮化铝单晶的生长特征及其结晶质量表征研究。研究发现：不同工艺条件下生长的晶体的拉曼图谱E2(high)特征峰峰位表明，晶体内部均存在较小的拉应力；在坩埚顶部在相对较高温度2 210 ℃、坩埚底部与顶部温差42 ℃的低过饱和度生长条件下，晶体表面光滑，呈现阶梯流生长形貌，并具有典型的氮化铝单晶生长习性面，晶体初始扩张角大于40°，高分辨率X射线衍射(HRXRD)测得0002、1012反射摇摆曲线及拉曼光谱检测结果表明，该条件下生长的氮化铝晶体结晶质量优异，并可实现快速扩径。基于该生长条件，通过外延生长后成功获得尺寸45~47 mm的氮化铝单晶锭，相关表征结果表明生长的氮化铝晶体具有优越的结晶性能。

衬底温度是磁控溅射法制备氧化锌薄膜中一个非常重要的工艺指标，探索衬底温度对氧化锌薄膜微结构及光学性能的影响对制备环保型高质量氧化锌紫外屏蔽材料具有重要意义。以质量分数99.99%的氧化锌陶瓷靶为溅射源，利用射频磁控溅射技术在石英衬底上沉积了氧化锌紫外屏蔽薄膜，通过X射线衍射仪、薄膜测厚仪、紫外-可见分光光度计、荧光分光光度计进行测试和表征，研究了不同衬底温度对ZnO薄膜微结构及光学性能的影响。实验结果表明:制备所得薄膜均为六角纤锌矿结构，具有沿(002)晶面择优取向生长的特点，其晶格常数、晶粒尺寸、透过率、光学能隙、可见荧光、结晶质量等都与衬底温度密切相关，当衬底温度为250 ℃，溅射功率160 W，氩气压强0.5 Pa，氩气流速8.3 mL/min，沉积时间60 min时，所得氧化锌薄膜样品取向性最好，晶粒尺寸最大，薄膜结构致密，具有良好的光学性能和结晶质量。

目前关于SiC单晶室温的导热性能, 以及导热特性随温度的变化方面的研究报道还存在较大的差异, 有关SiC单晶热导率的研究主要是沿c轴<0001>晶向或者垂直于c轴的某一晶向进行的, 无法有效地解释热导率的各向异性。本文研究了4H-SiC和6H-SiC单晶<1100>, <1120>,<0001> 三个不同晶向上热导率以及其随温度的变化。对SiC单晶切割分别得到沿 <1100>, <1120>, <0001>晶向的样品, 尺寸为12.7 mm×3 mm, 利用闪光法对样品测试得到热扩散系数, 通过计算获得了SiC单晶不同晶向的热导率数值, 采用辉光放电质谱仪(GDMS)和扫描电子显微镜(SEM)进行了杂质和缺陷表征。实验结果表明, SiC晶体<1100>, <1120>, <0001>三个晶向的热导率随温度升高而下降, 沿<0001>晶向的SiC样品热导率最小;含有较高杂质离子浓度的6H-SiC样品热导率高于4H-SiC样品; 缺陷相比杂质对SiC晶体导热性能影响更大, 缺陷是SiC热导率具有各向异性的主要原因。

采用直流反应磁控溅射与高温退火工艺大批量制备了膜厚为200 nm、400 nm及800 nm的2英寸蓝宝石基氮化铝模板, 并对高温退火前后不同膜厚模板使用各种表征手段进行对比分析。结果表明: 采用磁控溅射制备膜厚为200 nm的模板经高温退火后晶体质量得到显著提升, 退火前后整片(0002)面和(10-12)面高分辨率X射线衍射摇摆曲线半高宽分别从632~658 arcsec和2 580~2 734 arcsec下降至70.9~84.5 arcsec和273.6~341.6 arcsec; 模板5 μm×5 μm区域内均方根粗糙度小于1 nm; 紫外波段260~280 nm吸收系数为14~20 cm-1; 高温退火前后拉曼图谱E2(high)声子模特征峰半高宽从13.5 cm-1降至5.2 cm-1, 峰位从656.6 cm-1移动至657.6 cm-1, 表明氮化铝模板内的拉应力经高温退火后得到释放, 接近无应力状态。

本文利用有籽晶的HPVGF法生长了尺寸为54 mm×25 mm的高质量CdSe单晶, 晶体为纤锌矿结构, (002)和(110)面的XRD摇摆曲线半高宽分别为54.4″和45.6″。使用红外显微镜和扫描电镜-能谱分析仪对晶体内部的夹杂相进行测试, 表明晶体内部存在小尺寸富Se夹杂相。CdSe晶片在2.5~20 μm范围内的透过率高于68%, 平均吸收系数为0.037 cm-1。制备出尺寸为10 mm×12 mm×50 mm且满足第Ⅱ类相位匹配条件的CdSe晶柱, 在重频1 kHz, 波长2.09 μm的Ho∶YAG调Q泵浦源激励下, 实现了中心波长为11.47 μm, 线宽为33.2 nm的激光输出, 最大输出功率为389 mW。

氟化钙(CaF2)晶体具有紫外透过率高(＞99%@193 nm)、抗激光损伤阈值高等特点, 在高功率紫外激光器、深紫外光刻机等领域具有广泛的应用。应力双折射是氟化钙晶体在实际应用中的关键性能指标, 会导致通过晶体的光束发生形变, 严重影响成像质量。采用坩埚下降法制备了尺寸为210 mm的氟化钙晶体, 系统研究了CaF2晶体的位错和小角度晶界以及结晶质量对晶体应力双折射的影响, 实验结果表明, 位错密度的增高、小角度晶界的聚集、结晶质量的变差, 会引起局部残余应力的集中, 加剧应力双折射现象。