二维(2D)石墨烯具有原子层厚度, 在电子器件中展示出突破摩尔定律限制的巨大潜力。目前, 化学气相沉积(CVD)是一种广泛应用于石墨烯生长的方法, 满足低成本、大面积生产和易于控制层数的需求。然而, 由于催化金属(例如Cu)衬底一般为多晶特性, 导致CVD法生长的石墨烯晶体质量相对较差。为此, 通过高温退火工艺制备了Cu (111)单晶衬底, 使石墨烯的初始成核过程得到了很好的控制, 从而实现了厘米尺寸的高质量单晶石墨烯的制备。根据二者的晶格匹配关系, Cu (111)衬底为石墨烯生长提供了唯一的成核取向, 相邻石墨烯成核岛的边界能够缝合到一起。单晶石墨烯具有高电导率, 相较于原始多晶Cu上生长的石墨烯(1 415.7 Ω·sq-1), 其平均薄层电阻低至607.5 Ω·sq-1。高温退火能够清洁铜箔, 从而获得表面粗糙度较低的洁净石墨烯。将石墨烯用于场效应晶体管(FET), 器件的最大开关比为145.5, 载流子迁移率为2.31×103 cm2·V-1·s-1。基于以上结果, 相信本工作中的单晶石墨烯还满足其他高性能电子器件的制备。

将表面沉积有金纳米颗粒的GaN薄膜在H2与N2的混合气氛下进行高温退火, 成功制备了多孔GaN薄膜。多孔GaN薄膜的表面形貌可通过退火温度、退火时间及金沉积时间等参数进行调控。利用高分辨X射线衍射(HRXRD)和拉曼光谱表征了不同GaN结构的晶体质量, 与平面GaN薄膜相比, 多孔GaN薄膜的位错密度和残余应力均有所降低, 在退火温度为1 000 ℃时其位错密度最小, 应力的释放程度较大。采用光致发光(PL)光谱表征了其光学性质, 与平面GaN薄膜相比, 多孔GaN薄膜的发光强度显著提高, 这可归因于多孔结构的孔隙率增大, 有效增加了光的散射能力。此外, 通过电化学工作站测试了不同GaN结构的光电流密度, 结果表明, 具有更大比表面积的多孔GaN薄膜在作为工作电极时, 光电流密度是平面GaN薄膜的2.67倍。本文通过高温刻蚀手段成功制备了多孔GaN薄膜, 为GaN外延层晶体质量与光学性能的提升及在光电催化等领域中的应用提供了一定的理论指导。

作为宽禁带半导体材料的一员，结构稳定的β-Ga2O3具有比SiC和GaN更宽的禁带宽度和更高的巴利加优值，近年来受到科研人员的广泛关注。本文采用射频(RF)磁控溅射法在C面蓝宝石衬底上生长β-Ga2O3薄膜，探究溅射过程中衬底加热温度的影响。溅射完成后通过高温退火处理提升薄膜质量，研究衬底加热温度和后退火温度对氧化镓薄膜晶体结构和表面形貌的影响。利用X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)等测试手段对β-Ga2O3薄膜晶体结构、表面形貌等进行分析表征。实验结果表明，随着衬底加热温度的升高，β-Ga2O3薄膜表面粗糙度逐渐降低，薄膜晶体质量得到显著提升；在氧气气氛中进行后退火，合适的后退火温度有利于氧化镓薄膜重新结晶、增大晶粒尺寸，能够有效修复薄膜的表面态和点缺陷，对于改善薄膜晶体质量有明显优势。

通过射频磁控溅射法, 采用高温溅射、低温溅射高温退火两种不同的工艺制备了钛酸锶钡(BST)薄膜。分析两种不同的工艺对BST薄膜的结构、微观形貌及介电性能的影响。采用X线衍射(XRD)分析了样品的微观结构。采用扫描电镜(SEM)和台阶仪分别测试了样品的微观形貌和表面轮廓。通过能谱分析(EDS)得到了薄膜均一性的情况。最后通过电容-电压(C-V)曲线测试得到BST薄膜的介电常数偏压特性。结果表明, 与低温溅射高温退火工艺制备的BST 薄膜相比, 高温溅射制备的BST薄膜结晶度好, 致密性高, 表面光滑, 薄膜成分分布较均一。因此, 采用高温溅射得到的BST薄膜性能较好。在频率300 kHz时, 采用高温溅射制备的BST薄膜介电常数为127.5~82.0, 可调谐率为23.86%~27.9%。

采用直流反应磁控溅射与高温退火工艺大批量制备了膜厚为200 nm、400 nm及800 nm的2英寸蓝宝石基氮化铝模板, 并对高温退火前后不同膜厚模板使用各种表征手段进行对比分析。结果表明: 采用磁控溅射制备膜厚为200 nm的模板经高温退火后晶体质量得到显著提升, 退火前后整片(0002)面和(10-12)面高分辨率X射线衍射摇摆曲线半高宽分别从632~658 arcsec和2 580~2 734 arcsec下降至70.9~84.5 arcsec和273.6~341.6 arcsec; 模板5 μm×5 μm区域内均方根粗糙度小于1 nm; 紫外波段260~280 nm吸收系数为14~20 cm-1; 高温退火前后拉曼图谱E2(high)声子模特征峰半高宽从13.5 cm-1降至5.2 cm-1, 峰位从656.6 cm-1移动至657.6 cm-1, 表明氮化铝模板内的拉应力经高温退火后得到释放, 接近无应力状态。

针对目前SERS基底上金属颗粒制备过程中存在的分布不均匀、 易氧化和稳定性差等缺点, 通过热蒸镀和高温退火获得分布均匀的SERS基底; 同时结合石墨烯优良的光学性能、 化学惰性、 荧光猝灭以及本身的SERS增强等优点, 制备了稳定的石墨烯-银纳米颗粒(GE/AgNPs) 复合结构SERS基底。 通过GE/AgNPs复合结构的拉曼光谱稳定性试验证明了石墨烯在GE/AgNPs结构中起到隔绝银纳米颗粒与空气直接接触及催化氧化银脱氧的作用, 有利于SERS基底的时间稳定性。 (1) 石墨烯、 Ag纳米颗粒及其复合结构的制备。 首先采用热蒸镀和高温退火的方法使Ag纳米颗粒均匀地沉积在SiO2/Si基底上, 再采用化学气相沉积法在Cu箔上制备少层石墨烯, 并用湿法转移法将石墨烯转移到目标基底上, 并实验研究了以不同的退火顺序对GE/AgNPs基底造成的影响。 (2) 石墨烯、 Ag纳米颗粒及其复合基底的表征。 分别采用光学显微镜、 扫描电子显微镜和拉曼光谱进行表征, 得到转移后的纯石墨烯较完整地覆盖在SiO2/Si基底上面, 表面比较平整, 但在少数地方仍然存在褶皱和杂质; SEM表征结果表明对于不同制备流程的GE/AgNPs复合结构上的Ag纳米颗粒基本呈球形。 基本符合Ostwald熟化理论, 通过对退火温度和时间的控制能获得平均粒径在40~60 nm的银颗粒, 且分布较均匀。 此外, 在不同退火顺序中, 石墨烯的加入对银纳米颗粒的扩散形成扩散势垒, 从而出现较大的不规则的颗粒。 (3) 基底稳定性试验和仿真分析。 通过基底本身的Raman mapping测试, 分析了石墨烯拉曼特征峰峰值和半高宽的变化, 得知基底对石墨烯本身的拉曼增强效果主要来源于银纳米颗粒间的电磁场增强。 同时采用浓度为10-6 mol·L-1的罗丹明6G (R6G)水溶液作为探针分子, 对转移了石墨烯的GE/AgNPs复合基底和未转移石墨烯的Ag纳米颗粒基底进行了SERS稳定性实验。 结果表明GE/AgNPs复合基底在1~33 d内衰减较缓慢, 30 d后仍能探测到拉曼信号约为原来信号的35.1%~40.6%; 而纯Ag基底上随着Ag纳米颗粒在空气中迅速氧化, 基底的SERS性能显著下降, 在30 d后只有原来信号的5.9%~11.3%。 此外, 通过实验得到覆盖了石墨烯之后的增强因子约为6.05×105。 最后采用时域有限差分算法(FDTD) 计算了复合结构的电磁场分布和理论增强因子, 其理论增强因子可以达到5.7×105。 实验和仿真结果的差异, 主要是源于石墨烯的化学增强作用。