激光薄膜吸收损耗控制研究进展 
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1 引言
激光薄膜通常用于引导激光束按光路设计要求在激光装置中传输、减少基底表面杂散光,在惯性约束聚变激光[1]和高端激光装备[2]等强激光领域,以及激光陀螺[3]和引力波测量[4]等精密测量领域的激光装置中起着至关重要的作用。自1960年第一台激光器诞生以来[5],激光技术的不断发展一直牵引并推动着激光薄膜技术的发展。近年来,激光技术的迅速发展给激光薄膜技术带来了前所未有的机遇和挑战[6]。激光薄膜需要具备优异的光谱性能、波面质量和激光耐受能力,激光薄膜的具体性能要求因激光装置的应用领域和场景而异。其中,强激光系统和精密测量系统等使用的激光装置对薄膜的吸收控制提出了很高的要求。对于惯性约束聚变等高功率激光系统,薄膜吸收会使薄膜在激光辐照下产生温升,成为激光损伤的源头[1];对于引力波测量等系统,薄膜吸收使得镜面温度升高并产生形变[7]。因此,激光薄膜的吸收损耗控制一直是强激光、激光陀螺、引力波测量等领域研究人员共同关注的热点研究。
影响薄膜吸收损耗的因素有很多,包括采用的镀膜材料[8]、薄膜沉积方法[9]、后处理技术[10]等。本文将从薄膜沉积工艺和镀膜材料两个方面,简述基于电子束沉积和离子束溅射技术的低吸收激光薄膜技术研究进展。
2 常用的激光薄膜沉积方法
常用的激光薄膜沉积技术包括电子束沉积技术、离子束溅射技术和溶胶-凝胶技术等。近年来,原子层沉积技术也开始在激光薄膜领域得到关注[11]。电子束沉积技术具有所制得的膜层均匀性好、激光损伤阈值高、易扩展至大尺寸(对角线大于1 m)等优势[12],是最受青睐的大尺寸强激光薄膜制备技术。离子束溅射技术制备的薄膜具有高致密度、低吸收、低散射等优点[13],在激光陀螺、引力波测量等需要超高反射率激光薄膜的应用中备受关注。溶胶-凝胶法制备的减反射薄膜具有低的损耗和大的激光损伤阈值,该技术制备的紫外减反射薄膜在如美国国家点火装置(NIF)[14]、神光[15]等大型高功率激光及其光学元件回收处理[16]研究中得到广泛应用。但国内外基于溶胶-凝胶制备光学薄膜的报道更多关注其激光损伤阈值[17-18],与吸收损耗相关的报道较少。本文着眼于电子束沉积和离子束溅射技术,简述激光薄膜吸收控制研究进展。
2.1 电子束蒸发沉积
电子束蒸发沉积技术利用电子枪发出高速运动的电子流,在电磁场的作用下轰击材料表面,加热并蒸发靶材,使材料沉积到被镀元件表面[19]。近年来,研究者不断尝试改进沉积方法,如电子束共蒸发沉积、离子束辅助电子束蒸发沉积等,以减少电子束蒸发薄膜的吸收损耗。
电子束共蒸发沉积(
在离子束辅助电子束蒸发沉积方面,研究人员研究了APS(Advance Plasma Source)离子源、RF(Radio Frequency)离子源等的离子辅助工艺参数对薄膜的堆积密度和化学计量比等性能的影响。研究结果表明,适当增加APS偏压可以增加单层膜的折射率、降低表面粗糙度、改善膜层化学计量比[23];基于氧气和氩气的离子束辅助沉积能够获得比电子束沉积薄膜更小的消光系数[24]。进一步地,通过优化离子束辅助和薄膜沉积工艺参数,实现了248 nm波长处反射率高达99.5%的高性能反射薄膜[25],以及在556 nm波长处反射率为99.8%、278 nm波长处透射率为98.82%的倍频分离膜[26]。2018年,研究人员基于RF离子源在1319 nm波长处获得吸收低至(3~5)×10-6、反射率高达99.992%的高反膜,这是在电子束蒸发技术镀制高反膜领域的一个突破[27]。
2008年,SPIE Laser Damage会议主办方在50周年之际发起了一场国际性的激光薄膜损伤阈值竞赛以评估最先进的激光薄膜损伤阈值水平[28],此后每年组织一次。多年的激光损伤阈值竞赛结果表明,电子束蒸发沉积的近红外波段激光薄膜在纳秒脉冲激光辐照下表现出明显的优势[28-30]。
图 2. 根据沉积方法分组的竞赛样品的抗激光损伤性能[30]
Fig. 2. Laser damage resistance of competition samples grouped by deposition method[30]
2.2 离子束溅射沉积
离子束溅射沉积技术利用功率较大的溅射离子源产生的高密度高能离子轰击固体靶材表面,从而使固体原子或分子射出并附着在被镀材料表面[19]。离子束溅射技术因光学损耗低,在超高反射率薄膜领域表现出明显的优势,目前最常用的离子束溅射沉积技术是基于RF离子源的双离子束溅射技术。超高反射率薄膜元件的制备需从基片抛光、化学清洗、镀膜前的预处理、薄膜沉积过程、后处理等各个工艺环节进行控制[31]。超抛光的基片及后处理技术被认为是实现高反射率(>99.998%)和低损耗(<10-5)的高性能光学薄膜的基础。镀制过程工艺参数优化是研究热点之一。材料禁带宽度在一定程度上影响薄膜吸收,研究结果表明,在氧气流量、基底温度、离子束电压等几个工艺参数中,氧气流量对Ta2O5的禁带宽度影响最大[32],基底温度对HfO2的禁带宽度影响最大[33]。充足的氧气流量可以使材料充分氧化、优化晶体结构[34]、减小材料消光系数[35],从而提高薄膜质量。通过优化氧气流量将632.8 nm高反膜的反射率从99.9869%提升到99.99686%以上[36]。目前离子束溅射技术达到的最高反射率为99.99984%[13]。
部分研究工作致力于改进离子束溅射沉积技术以降低薄膜吸收损耗,例如改进离子源技术和发展离子束共溅射沉积技术。基于新型ECR(electron cyclotron resonance)离子源的离子束溅射技术 [37],将非晶硅(a-Si)的消光系数从10-3减小至1.7×10-5。离子束共溅射沉积(Co-IBS)技术是将传统离子束溅射沉积系统中的单一材料靶材换成多区域的靶材,如
除了超低损耗薄膜应用领域之外,离子束溅射技术在低吸收损耗、高损伤阈值的激光薄膜领域也有应用。例如,研究人员基于离子束溅射沉积发展了节瘤缺陷平坦化技术,有效抑制节瘤缺陷的形成,进而抑制节瘤缺陷引起的电场增强和激光辐照引起的温升[38]。
3 激光薄膜材料的吸收研究
在镀膜材料方面,紫外近红外波段超低吸收的SiO2几乎是不可替代的低折射率材料,而Ta2O5、HfO2、Nb2O5、Al2O3等高折射率材料因激光薄膜的性能要求和应用领域的不同而各显千秋。例如,HfO2得益于其出色的抗激光损伤能力和相对较高的折射率,是近红外波段强激光薄膜最常用的高折射率材料;Ta2O5则在要求具有超高反射率的应用领域更具优势。在中长红外波段,氟化物和硫硒化物是良好的低吸收激光薄膜材料[39-40]。近年来,薄膜沉积设备的技术进步使得电子束共蒸发沉积和离子束共溅射沉积成为可能,混合材料相关研究成为目前国内外镀膜研究人员高度关注的热点研究之一,混合材料以其出色的调谐能力和性能优势,正在逐步登上激光薄膜研究的舞台。
3.1 薄膜材料吸收机制和表征方法
薄膜的吸收损耗主要包含材料本征的吸收损耗和镀膜过程引入的吸收损耗。固体物理的理论体系常被用于解释材料的吸收机理,光吸收与材料、波长、外加电场强度和温度(材料能隙、结合能等是温度的函数)等息息相关[41]。在不同的应用波段,材料的吸收机制各不相同,如
图 4. 薄膜材料的吸收。(a) SiO2全谱段吸收示意图[3];(b)不同波段的光吸收机理
Fig. 4. Absorption of coating materials. (a) Schematic diagram of SiO2 full spectrum absorption[3]; (b) light absorption mechanism for different bands
大量的研究工作致力于通过不同的测试手段对薄膜吸收、缺陷、晶相结构等性能进行研究,进而提出减少薄膜吸收的技术途径,以获得性能优异的激光薄膜。涉及薄膜吸收损耗的测量手段也趋于多样化。例如:采用激光量热法、光热辐射法和光热偏转法[4]等测量薄膜的吸收损耗;采用光腔衰荡法[42]、频率扫描法[36]等测量薄膜的总损耗;采用光学显微镜、光学轮廓仪、原子力显微镜等测量薄膜表面形貌,获得薄膜点缺陷信息[43];采用X射线衍射仪(XRD)等表征薄膜晶相结构[44]。
图 5. 吸收测量技术。双通道光腔衰荡法的(a)实验装置示意图和(b)测量结果[42];(c) PCI实验装置示意图[45]
Fig. 5. Absorption measurement technology. (a) Schematic diagram of experimental setup and (b) measurement results of two-channel optical cavity ring-down technique[42]; (c) schematic diagram of PCI experimental setup[45]
测量技术的进步使得吸收损耗测量精度不断提高。传统的测量技术基于分光光度计法测量光谱,采用包络法拟合得到的消光系数在10-4量级,通过改进粒子群算法代替包络法可进一步提高光学常数精度[46];目前,普遍应用于测量薄膜吸收损耗的激光量热测量技术的测量精度在10-6量级,经过适当校准,灵敏度可以达到2×10-8[47];灵敏度更高的光热共路干涉法(PCI)测量的吸收系数可以达到5×10-4 c
3.2 单一材料
大量的工作致力于研究不同材料的吸收机理并降低其吸收。材料的吸收与波长、沉积方式、能带结构等密切相关。
1) SiO2材料
SiO2薄膜材料的吸收研究主要包括体材料(熔融石英玻璃)和薄膜态材料(SiO2单层膜)两方面的研究工作。
针对石英玻璃的研究结果表明,诱导其产生吸收的原因因波长而异。如
图 6. 石英玻璃的缺陷中心及其吸收中心波长[48]
Fig. 6. Defect centers and center wavelengths of absorption of fused silica[48]
虽然SiO2薄膜材料的吸收原因可以参考紫外级熔融石英,但薄膜材料的缺陷密度远高于体材料。这在对结构和缺陷敏感的紫外波段表现得尤为明显,例如,紫外熔融石英的短波截止波长为170 nm,远短于离子束溅射SiO2薄膜材料的短波截止波长(~230 nm)[49]。电子束沉积的SiO2薄膜中,除了材料本征吸收之外,还存在化学计量比失衡(氧空位缺陷、过氧自由基)和羟基吸收等。如
表 1. 电子束蒸发沉积的SiO2薄膜吸收特性[44]
Table 1. Absorption characteristics of SiO2 coating deposited by electron-beam evaporation[44]
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与电子束蒸发技术相比,离子束溅射技术制备的SiO2薄膜一般具有较高的化学计量比,吸收损耗较小,但由于其吸收峰与熔融石英结构缺陷产生的吸收峰不对应,这类高能量沉积技术在紫外波段的吸收机理有待进一步研究[49]。在近红外波段,离子溅射沉积技术制备的薄膜基本没有水吸收峰,羟基的含量也很低,因此在1.39 μm和2.73 μm没有明显的羟基特征吸收峰。2) Ta2O5薄膜材料Ta2O5作为重要的高折射率薄膜材料之一,其吸收机理相关研究始于20世纪80年代[51]。缺陷是导致Ta2O5薄膜吸收的主要原因,但目前研究在其机理表述上存在两种观点。一部分研究认为乌尔巴赫带尾宽度反映了薄膜中的缺陷密度和薄膜内部结构的无序程度,缺陷密度越高则带尾宽度越大[32]。因此,应使用结合了乌尔巴赫带尾吸收模型的带间跃迁介电常数模型来表征薄膜吸收。另一部分研究认为应当使用缺陷能级的概念,即缺陷在薄膜禁带产生缺陷能级,较低能量的激光被吸收,从而增加薄膜的吸收损耗。研究人员认为Ta2O5薄膜禁带中存在由氧空位产生的三个缺陷能级,分别位于低于导带能级的1.5, 0.5, 0.2 eV的位置,这导致薄膜在宽波段范围内存在吸收损耗[44]。综合其他材料在吸收方面的研究,认为乌尔巴赫带尾宽度可以更准确地量化吸收损耗大小,而缺陷能级概念更适合定性解释其吸收机理。研究表明,通过掺杂的技术途径可以减少这类能级缺陷。研究人员在通过金属无机分解沉积技术(MOD)制备应用于半导体领域的Ta2O5薄膜时,测试到薄膜禁带中存在浅能级缺陷,并发现通过混入TiO2或WO3能够将该缺陷完全抑制[52]。通过离子束共溅射沉积技术在Ta2O5薄膜中混合少量的Ti
图 7. 含氧空位的氧化铪能带结构及其总态密度[56]。(a)(b)计算的氧化铪与VO-III和VO-IV的能带结构(虚线显示价带边缘设置为零能级);(c)纯氧化铪以及含有三配位氧空位和四配位氧空位的氧化铪总态密度图
Fig. 7. Calculated band structures and total density of hafnium oxide with oxygen vacancy[56]. (a)(b) Calculated band structures of hafnium oxide with VO-III and VO-IV (valence band edge is set at zero energy level, as displayed by dash lines); (c) total density of state (TDOS) of pure hafnium oxide and hafnium oxide with VO-III and VO-IV
4) 其他薄膜材料TiO2是一种常用的镀膜材料,广泛应用于可见光和近红外波段。TiO2存在多种晶型,如锐钛矿型、金红石型、板钛矿型、青铜矿型等。较为特别的一点是,TiO2薄膜体内可能同时存在着无定形晶相结构和不同晶相[62],且退火会造成TiO2薄膜的晶相发生变化,这使得分析TiO2薄膜吸收更为困难。近年来,大量研究致力于分析不同晶相以及混合晶相的TiO2薄膜的光学特性[63-64]。2021年,研究人员研究了离子源偏压、沉积速率、沉积温度和氧流量对等离子体辅助沉积的TiO2薄膜吸收的影响。其中偏压与吸收呈强负线性关系,其余三个参数的吸收函数存在极值,即吸收极小值[46]。Nb2O5兼具比TiO2更高的折射率和更低的光学损耗[62]。磁控溅射技术已被证明能够镀制高质量的Nb2O5薄膜。近年来,退火[65]、离子轰击[66]等影响磁控溅射Nb2O5薄膜吸收损耗的技术均得到关注。值得一提的是,TiO2和Nb2O5广泛用于其他材料的掺杂,并使其他材料呈现出更好的光学特性和更低的损耗。
3.3 新材料的探索——硅基材料
近年来,非晶硅(a-Si)因具有低热噪声而得到关注,其机械损耗可以比Ta2O5薄膜低一个数量级[67]。研究人员对非晶硅的光学吸收机制进行研究[32],提出4×10-5 nm-3的未配对电子数密度是一个临界值,当未配对电子数密度高于该值时,非晶硅的消光系数随着未配对电子数密度的减小而线性减小,通过热处理和高温沉积可以降低未配对电子数密度。然而,未配对电子数密度低于该值时不会出现进一步的下降,这证明还存在另外一种主宰吸收的机理,即电子带间转移能量。这种能量的增加可以使得原子间距减小,进而进一步减小消光系数。有研究认为非晶硅薄膜的热噪声可以低于当前最好的薄膜(分别以Ta2O5-TiO2混合物膜层和SiO2膜层作为高、低折射率膜层),是降低热噪声的可能途径。2015年,研究人员通过非晶硅、Ta2O5和SiO2的组合薄膜设计,将布朗热噪声降低了25%,该薄膜在1550 nm处的光学吸收值为5.3×10-6[67]。2020年,研究人员通过类似结构在2 μm处实现的光学吸收值为8.1×10-6,透过率小于10-5[68],薄膜结构和光谱分别如
图 8. 多材料组合薄膜[68]。(a)薄膜结构示意图;(b)三种薄膜的光谱图
Fig. 8. Multimaterial combination coating[68]. (a) Schematic of multimaterial coating; (b) spectra of three coatings
具有低机械损耗和低吸收损耗等优良特性的Si3N4在引力波探测器领域也得到关注。Si3N4薄膜可以探测辐射压力噪声(PRN)——第二代和第三代引力波探测器的限制噪声源。2017年,研究人员发现低应力下的Si3N4薄膜在1550 nm 处的吸收系数为在1064 nm 处的1/7[69],并将其应用于高反膜设计(
图 9. 高反(HR)膜膜系结构示意图[69]。(a)典型的引力波探测器高反膜膜系结构;(b) 4种材料组成的组合薄膜
Fig. 9. Schematic diagrams of HR coating stack[69]. (a) Schematic of typical high-reflection coating stack of gravitational wave detector; (b) schematic of four-material coating
3.4 混合物薄膜材料
早在20世纪80年代,研究人员就开始了对混合物薄膜的探索研究,利用电子束双源共蒸法制备混合均匀介质膜[71]。但受薄膜沉积设备等因素的限制,直到21世纪初才出现大量关于混合物薄膜相关的工作,这些研究旨在通过优化材料参数的途径提升薄膜性能。混合物薄膜在消光系数、折射率、光学带隙[72]等参数上具有可调谐特性,能够灵活地适应薄膜设计需求。混合物薄膜可以获得更低的光学损耗[73]、更高的激光损伤阈值[74-76]、更低的膜层应力,以及有效降低热噪声。高折射率材料与SiO2等具有更大光学带隙的材料形成混合物薄膜时会出现紫外吸收边的蓝移[77]。近二十年来,混合物薄膜在高功率激光领域和引力波探测器领域的应用得到了大量的关注。在高功率激光薄膜领域,基于低折射率材料SiO2、高折射率材料HfO2/Ta2O5/ZrO2/Nb2O5的混合物薄膜是研究热点,在激光损伤阈值、表面粗糙度、折射率、应力方面表现出更优越的性能。研究结果表明,ZrO2-SiO2和Nb2O5-SiO2混合物薄膜的激光损伤阈值比相应单一材料的激光损伤阈值更高[73];SiO2的压应力还可以与Nb2O5等材料产生的张应力中和[78];TiO2-SiO2混合物薄膜表现出比纯TiO2薄膜更低的表面粗糙度[79]。SiO2和HfO2在高功率激光领域的成功应用,使得HfO2-SiO2混合物薄膜得到了尤为广泛的关注。HfO2-SiO2混合物薄膜同样具有上述混合物薄膜的优势,研究人员通过在HfO2薄膜中掺杂SiO2,得到吸收值接近1.51×10-5、激光损伤阈值(LIDT)为67 J/cm2的Hf0.7Si0.3O2/SiO2混合物薄膜[80];当SiO2含量在一定范围内时,HfO2-SiO2混合物薄膜甚至能够获得比纯HfO2薄膜更高的折射率[81]。科研人员还对HfO2-ZrO2、HfO2-Al2O3、HfO2-TiO2等混合物材料进行了研究。2011年,德国3家科研机构和12家公司共同参与“TAILOR:Tailored nanocomposite coatings for optics”项目,研究不同沉积技术制备的HfO2-ZrO2、HfO2-Al2O3混合物薄膜的应力、折射率与光学带隙的关系[72]。通过应用HfO2-Al2O3混合物薄膜,科研人员成功将二向色镜在两个波段的激光损伤阈值均提升了接近1倍[22]。HfO2-TiO2混合物薄膜的微结构、光学特性以及界面变化等性能也得到关注[82],与HfO2薄膜相比,HfO2-TiO2混合物薄膜的结晶温度和无序性都在增加。在引力波探测器薄膜领域, TiO2-Ta2O5混合物薄膜近年来被认为是该领域性能最佳的高折射率材料,具有极低机械损耗 (2×10-4)和光学吸收损耗(<0.5×10-6)[47],薄膜平均吸收值为0.25×10-6,如
图 10. 120 mm直径的Ti掺杂Ta2O5薄膜样品的吸收测量图[47]
Fig. 10. Map of absorption of Ti doped Ta2O5 coating measured over 120 mm diameter[47]
TiO2-Nb2O5混合薄膜被认为是下一代引力波探测器的理想薄膜材料。Nb2O5薄膜相较于TiO2薄膜和Ta2O5薄膜具有更高的折射率,较TiO2薄膜具有明显更低的光学损耗,且Nb2O5薄膜的杨氏模量与硅基底更加匹配,可以减小薄膜的布朗噪声[47]。科研人员对Nb2O5和TiO2-Nb2O5薄膜的光学性能、机械性能和布朗热噪声进行了研究[85],并尝试将其应用于未来的引力波探测器中;TiO2-Nb2O5混合薄膜的折射率比现有用于引力波探测器中的TiO2-Ta2O5混合薄膜大9%。
3.5 薄膜材料研究进展
综上所述,研究人员针对多种激光薄膜材料的吸收机理展开大量研究,并通过薄膜沉积工艺参数优化、材料混合等途径降低薄膜吸收损耗。总体而言,材料带隙、薄膜内部原子的有序程度、原子间距、未配对电子数等都会影响薄膜吸收。对于薄膜态材料,镀制过程引入的非化学计量比吸收和杂质吸收是主要吸收源头。它们使禁带中产生新的中间能级,从而更容易捕获光子,增加吸收损耗。研究人员从基底温度、氧气流量、离子束辅助和离子束溅射等沉积工艺参数优化,新型混合物薄膜沉积技术,以及热退火、等离子体处理、激光处理等后处理技术方面开展了大量的研究工作,有效地降低了薄膜材料的吸收损耗。消光系数是衡量薄膜材料吸收的直接指标之一,
表 2. 部分薄膜材料的小消光系数及其对应的镀膜方式
Table 2. Low extinction coefficients of some materials and corresponding coating method
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4 结束语
薄膜的吸收损耗主要包括镀膜过程引入的吸收损耗和材料的吸收损耗。从这两个方面介绍了两种沉积方法——电子束蒸发沉积和离子束溅射沉积与吸收损耗相关的工艺进展以及薄膜材料吸收机理和吸收控制的研究进展。沉积工艺上的改进包含沉积方法改进以及工艺参数调整,研究者通过使用辅助离子源、新型离子源或采取共沉积技术改进沉积方法并通过控制变量法和正交实验法改善工艺参数,以达到降低薄膜吸收损耗的目的。薄膜材料的吸收损耗与波长、能带结构等密切相关。近年来,研究者基于固体物理理论体系,在SiO2、Ta2O5、HfO2、TiO2等常用薄膜材料的吸收机理方面开展了大量研究,并据此进行镀制工艺上的改善和薄膜性能上的提升。同时,研究人员还在硅基材料以及混合材料方面开展研究,与传统镀膜材料相比,硅基材料在降低热噪声方面更具优势;混合材料在消光系数、折射率等多个参数上具有可调谐性并展示出低光学损耗、高激光损伤阈值等优异性能,两者在高功率激光器、引力波探测器等方面具有良好的应用前景。
尽管研究人员在激光薄膜的沉积方法、沉积工艺、吸收机理方面进行了大量研究,但由于薄膜是多孔的低维材料,其比表面积远大于体材料,在结构和材料物性方面与体材料有明显区别,存在局域原子结构并且受沉积工艺、基底、环境影响极大,这些复杂性使得建立相应的固体物理模型极为困难,从而使薄膜在吸收机理上未形成如体材料这样完整的研究理论。建立多种材料相应的吸收理论体系并据此改善薄膜性能的研究以及新材料和混合材料的研究将成为今后激光薄膜吸收损耗控制的研究重点。
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