高抗激光损伤阈值光栅后处理抛光技术研究
1 引 言
啁啾脉冲放大（Chirped-Pulse Amplification, CPA）技术是高功率激光系统中获得超强超短高功率激光的关键技术。作为当今时代前沿核心技术，为****、先进能源和重大科学前沿领域研究提供了强有力工具。多层介质膜脉冲压缩光栅（Pulse Compression Gratings, PCG）是啁啾脉冲放大系统的核心元件，因此脉冲压缩光栅的光学性能和光栅质量是保障啁啾脉冲放大系统能够稳定持续运行的关键［1-8］。脉冲压缩光栅的制备涉及多项复杂的工艺流程，其间接触了大量无机物和有机物，表面残留污染物难以避免，光栅表面污染物的存在直接导致光栅抗激光损伤阈值下降；同时，由于制备工艺的复杂性，光栅精密结构在制备过程中不可避免的产生一些微结构缺陷，这也使得光栅的表面质量和光学性能大大降低［9-12］。光栅表面残留污染和微结构缺陷问题使得高功率激光系统能量输出无法进一步提升，成为限制CPA技术发展的瓶颈。
罗彻斯特大学激光能量实验室的Ashe［13-14］等首次提出SPM（98wt%H2SO4+30wt%H2O2）进行光栅清洗，有效剥离光刻胶掩模，清洗后获得在10 ps脉宽，1 053 nm波长激光辐照下的激光损伤阈值为2.95 J/cm2。Nguyen［15］等等发现稀释的氢氟酸（HF）溶液可以去除嵌入光栅表面的残留物并减少光栅占空比，提高其抗激光损伤的能力。陈上碧［16］等通过氧等离子体清洗去除刻蚀沉积物，获得较高的光栅表面清洁度。邹溪［17］等探讨了SPM和氧等离子体加HPM两种清洗方法的清洗效果，对清洗后的光栅光学性能和表面质量进行对比分析，发现SPM清洗的效果更优。传统的酸洗工艺能在一定范围内提高光栅阈值，但也会因改变光栅结构而影响光栅的光学性能［18］。磁性复合流体（Magnetic Compound Fluid， MCF）抛光是一种新型纳米级超精密加工技术，在可控磁场作用下形成半固态宾汉塑性流体［19］，具有一定的自适应性，能够与工件表面充分接触且不会造成亚表面损伤与形变，具有良好的抛光性能，抛光效率高［20-21］。这些优势使其在光栅微结构表面抛光方面具有巨大的应用潜力。
目前，针对光栅表层杂质的处理主要集中在清洗方式的研究，但存在效率低、产生损伤和过程不可控等问题，尚无完善的技术手段对光栅近表面微缺陷进行有效抑制。
本文针对脉冲压缩光栅制备过程中产生的污染物和微结构缺陷问题，提出采用磁性复合流体进行光栅后处理研究。通过分析抛光前后脉冲压缩光栅的光学性能（衍射效率、激光损伤阈值）和光栅表面质量（表面形貌、表面粗糙度）以及抛光前后的光栅结构保持度对比，对脉冲压缩光栅进行磁性复合流体抛光后处理的可行性进行了研究。
2 实 验
实验样品为多层介质脉冲压缩光栅，其制作工艺如图1所示。PCG的生产需要多步工艺，其表面的污染物（工艺残留物、蚀刻沉积物、环境引入的污染物等）是不可避免的。光刻胶掩膜制作过程会引入有机光刻胶，反应离子束蚀刻过程引入碳氟化合物和金属污染。PCG表面残留的污染物对激光有相当大的吸收系数，容易形成吸热中心，从而导致光栅表面的损伤。此外，在制备精密光栅结构的过程中，表面不可避免地产生微结构缺陷，大大降低了激光诱导的损伤阈值。
图 1. 多层介质膜脉宽压缩光栅的制备流程
Fig. 1. Fabrication process of multilayer dielectric pulse compression grating
MCF抛光机构示意图如图2（a）所示，由一个均匀磁化的环形永磁体和两个直径相同的非磁性有机玻璃挡板组成的MCF抛光轮，固定在水平主轴上。工件固定于抛光轮下方，当主轴以转速nt带动抛光轮转动时，形成动态磁场。当一定质量MCF引入抛光轮和工件的工作间隙Δ之间时，MCF立即附着在环形磁铁表面形成MCF层。在外磁场作用下抛光轮上MCF层的内部微观分布如图2（b）所示，在外磁场作用下，MCF中磁性颗粒受磁场力作用，从无序状态向定向有序状态变化，沿着磁力线方向分布形成链状磁性簇。另外，非磁性磨料颗粒夹杂在磁性簇的内部或间隙中，α-纤维素穿插于磁性簇间隙，用于增加MCF黏度，此时MCF呈半固态。同时，因受磁悬浮力和重力的综合作用，MCF中大部分非磁性磨料向下移动聚集于MCF下表面。在动态磁场的作用下，磁性簇做空间周期运动，其表面的磨料和工件之间产生相对运动，从而发挥微切削作用，实现材料去除。
抛光试验所用的MCF由粒度20 nm的羰基铁粉、粒度20 nm的Al2O3磨粒、α-纤维素和去离子水构成，成分配比如表1所示。实验的工艺参数如表2所示。
表 1. MCF成分配比
Table 1. Composition of MCF polishing fluid
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表 2. 工艺参数表
Table 2. Parameters of MCF polishing experiment
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3 光栅微结构保形抛光
具体实验参数如表2所示。图3为不同工况下的光栅深度曲线，其中图3（a）为初始状态光栅元件的深度曲线图，图3（b）和图3（c）分别为抛光时间为2 min和3 min的光栅深度曲线图。
对比分析抛光后的光栅深度曲线，如图3所示，抛光后的光栅深度分别从初始的350 nm下降到330 nm和320 nm。随着抛光时间的增长，光栅槽形顶部的形状逐渐由平直状态变为半弧形圆润状态；整个光栅深度方向上，光栅槽壁的倾斜角度几乎不变；整体光栅轮廓结构保持良好。
对抛光前和抛光3 min后的光栅结构进行梯形度变化率分析，如图3中红色标注所示（彩图见期刊电子版），分别量取每个光栅样品结构的三个底角，取其平均值。计算梯形度变化率，分析得梯形度变化率为2.5%，光栅结构性能保持良好。
图4展示了抛光前后的光栅结构高度密度分布，横坐标表示光栅高度方向的相对位置，纵坐标表示高度数据的分布密度，图中两个最高点为光栅的顶部和底部，其高度差为光栅深度。从图中可以看出，抛光前光栅高度为350 nm，抛光后光栅高度有所下降，但下降幅度很小，高度去除量在20 nm左右，结合整个数据分布状态，光栅整体结构保持良好。即光栅整体结构实现了有效材料去除且结构保持良好。
4 光栅微结构表面光整
采用Nanosurfc3000原子力显微镜测量周期575 nm的光栅，其三维表面形貌如图所示，图5（a）展示了光栅的初始表面三维形貌，其中红色圆圈部分标示了光栅表面的局部区域的结构轮廓；图5（b）为抛光后的光栅三维形貌图，红色圆圈部分标示了抛光后光栅表面的局部区域的结构轮廓图（彩图见期刊电子版）。从图5（a）中可以明显看出，抛光前光栅元件的顶部结构中有大量明显的杂质、毛刺、凹痕等微结构缺陷；经过抛光后，图5（b）表明，抛光后的光栅表面质量明显改善，毛刺、凹痕等缺陷得到有效去除，同时光栅结构保持良好，光栅结构表面光洁度提升。去除光栅加工过程产成的微结构表面缺陷，实现了光栅元件的表面光整，可用于降低光栅元件的缺陷率。
图 5. 抛光前图（a）和抛光后图（b）的光栅结构原子力显微镜三维形貌图
Fig. 5. 3D morphology of grating before and after polishing measured by AFM
5 结果与讨论
5.1 表面形貌分析
周期600 nm的PCG抛光前和抛光后原子力显微镜的二维形貌如图6所示。在抛光前光栅顶部有明显的毛刺、刻蚀沉积物等，凹槽侧边也有明显的刻蚀痕迹；从图6（b）可以看出，抛光后光栅表面的污染物和毛刺被明显去除，光栅轮廓结构更加清晰。
图 6. 脉冲压缩光栅抛光前后的原子力显微镜二维形貌图
Fig. 6. Surface morphologies of unpolished and polished PCG by AFM
5.2 光栅表面粗糙度
PCG抛光前后的表面粗糙度如图7所示。从图7（a）中可以看出，抛光前光栅表面顶部粗糙度21.36 nm，底部粗糙度为16.52 nm；经1 min抛光后顶部表面粗糙度降至13.92 nm，底部粗糙度将为7.58 nm；持续抛光3 min后，顶部粗糙度降至3.73 nm，底部粗糙度降为2.41 nm，整个光栅表面粗糙度大幅度下降，光栅表面质量显著提高，其表面形貌如图6所示，图7（b）为MCF抛光前和抛光3 min后的光栅轮廓对比图。光栅峰谷高度差变化率为15 nm/min。
5.3 衍射效率
采用GYB 36-2018大口径介质膜脉冲压缩光栅衍射效率测量方法，对未抛光和抛光后的光栅样品进行-1级衍射效率测试。激光波长在1 000~1 100 nm范围内，入射角为70°，进行s偏振。试验结果如图8所示。
图 8. 光栅样品1和2的抛光前后-1级衍射效率
Fig. 8. - 1st Diffraction Efficiencies （DE） of samples 1 and 2 before and after polishing
在光栅使用波长1 053 nm处，样品1抛光前的-1级衍射效率为96.2%，抛光后的-1级衍射效率为96.5%；样品2在光栅使用波长1 053 nm处的-1衍射效率抛光前为96.9%，抛光后小幅提升为97.2%。与未抛光的样品相比，抛光后的衍射效率变化较小。因此，该方法能够不影响光栅的基本性能。
5.4 损伤阈值
采用自行搭建的激光损伤测试系统，对抛光前后的光栅样品进行抗激光损伤阈值测试，测试条件为波长1 064 nm，s偏振，脉宽8.4 ns，入射角为67°，光斑面积为0.73 mm2。采用1-on-1激光损伤测试标准进行测试，通过对实验数据拟合外推到零几率损伤处，所对应的能量密度值就是激光诱导损伤阈值。激光损伤阈值结果如图9所示。抛光后激光损伤阈值由抛光前的2.8 J/cm2提高到3.8 J/cm2，即激光诱导损伤阈值提高35.7%。
6 结 论
本文详细研究了多层介质膜脉冲压缩光栅PCG的后处理MCF抛光方法。实验结果表明：（1）MCF后处理抛光技术可以降低光栅表面粗糙度提升光栅元件表面质量并保持良好的光栅结构轮廓；（2） MCF后处理技术可以有效去除光栅表面的残留污染和微结构缺陷；（3）MCF后处理可以提升光栅的激光诱导损伤阈值且不影响光栅衍射效率。这项工作为PCG及类似微纳光栅结构元件的表面杂质、微缺陷的去除提供了良好的技术手段。
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