陶瓷薄基板因具有介电常数小、高频特性好、绝缘性能好和热失配率低等优异性能而广泛应用于半导体、航空航天和****等领域的产品封装^[1,2,3]。陶瓷薄基板在应用中常常伴随着颠簸震动等复杂力学环境, 同时由于使用时的反复热循环过程, 导致基板受到较大残余应力的影响, 因而对材料的力学性能有着较高的要求^[4,5]。断裂韧性作为陶瓷材料最为重要的本征力学性能之一, 是反映材料阻止裂纹扩展的能力。准确测试陶瓷薄基板的断裂韧性, 评估材料的裂纹扩展过程, 对保障构件的服役可靠性和安全应用具有重要意义^[2,5-7]。

目前, 陶瓷薄基板断裂韧性通常采用同批材料随炉样品的断裂韧性作为参考, 缺乏直接的测试途径, 造成这一情况的主要原因之一在于大部分陶瓷薄基板厚度较薄, 难以加工成标准样品进行直接测试。

国内外的研究表明, 通过预制适当长度的初始裂纹再进行测试, 可准确评价材料的断裂韧性^[8,9,10]。然而, 由于陶瓷薄基板的低韧性和高弹性模量, 在预裂时很难控制裂纹的萌生和止裂, 特别是直裂纹。对于大多数脆性材料, 宏观裂纹一旦在静载荷下萌生, 就会迅速扩展。因此, 在预裂过程中的陶瓷样品往往表现出灾难性的断裂或不开裂^[8]。因此, 预制长度可控的裂纹以及原位观察裂纹扩展情况成为制约陶瓷薄基板抗断裂行为研究的两大难点。

Miyazaki等^[2,5]提出改进的单边预裂板法以及单边V型切口板法, 并基于这两种方法制订了国际标准ISO 21113^[11]。单边预裂板法采用三点弯曲并结合声发射装置进行基板裂纹预制, 然而部分陶瓷断裂时的声信号不易捕捉, 同时该方法预制裂纹的长度无法控制, 导致预制成功率较低, 且三点弯曲方式不易控制裂纹扩展方向。单边V型切口板法采用刀片加工V型切口, 该方法制备的V形缺口根部没有形成尖锐裂纹, 所测得的断裂韧性值误差较大。同时, 上述两种方法均无法实现裂纹的原位观察。An等^[12,13]对CVD类金刚石薄膜预制裂纹并通过增加基体厚度的方式提高了预制裂纹的成功率。

本实验室曾提出应变控制法^[8], 采用斜切口梁样品在显微镜下水平加载, 观察到脆性材料裂纹的缓慢扩展过程, 控制了裂纹长度, 相关方法的原理和装置如图1所示。然而, 由于陶瓷基板厚度较薄, 无法在一端制作斜切口。因此还需探索新方法实现厚度较薄材料的裂纹观察。

图 1. 应变控制法预制裂纹示意图^[8]

Fig. 1. Schematic diagram of pre-cracking in strain control method

下载图片 查看所有图片

1 基本原理

本研究提出应变诱导法, 将陶瓷薄基板与弹性模量较低的黄铜梁粘接形成复合体样品, 在工具显微镜下进行水平方向四点弯曲加载, 实现样品裂纹预制与原位观察。裂纹萌发是由于加载过程中黄铜梁变形带动基板发生变形, 从而诱导基板产生裂纹。同时, 黄铜梁还可以抑制基板发生失稳扩展, 避免产生灾难性断裂。在此基础上, 通过在样品表面预制缺陷, 可控制初始裂纹萌发位置。通过调节样品受拉区宽度, 控制初始裂纹长度。在初始裂纹萌发后继续加载, 使得裂纹继续扩展, 直至达到符合断裂韧性测试要求。

1.1 初始裂纹萌发位置与长度控制

在陶瓷薄基板上直接进行裂纹预制, 会由于裂纹的失稳扩展出现灾难性断裂, 预制成功率较低, 故将陶瓷薄基板加工成长条状, 与弹性模量较小的黄铜梁粘接形成复合体样品, 如图2所示。

图 2. 测试样品组成示意图

Fig. 2. Schematic diagram of test piece composition

下载图片 查看所有图片

对样品进行弯曲加载, 使陶瓷薄基板样品的下部受拉, 上部受压, 当受拉区产生裂纹并扩展到受压区时裂纹受阻停止扩展, 从而形成了一条通透裂纹。由于陶瓷薄基板样品受拉区的裂纹扩展有一定的惯性, 因此通过调整黄铜梁宽度, 调整基板的中性轴位置, 可以减小基板的受拉区宽度B_t, 如图3所示。

图 3. 受拉区宽度随黄铜梁宽度增加而减小

Fig. 3. Width of tensile zone decreases with increase of brass beam width

下载图片 查看所有图片

另外, 在预制裂纹前, 利用金刚石切割机在样品的长边中心边缘位置加工微小切口, 确保裂纹萌发位置位于陶瓷薄基板的中心。

1.2 原位观察裂纹与控制扩展长度

设计一套可用于水平方向测试四点弯曲的夹具, 如图4所示, 将夹具放置在工具显微镜下进行陶瓷预裂纹试验。以非常缓慢的加载速度施加水平载荷, 利用工具显微镜原位观察陶瓷薄样品初始裂纹从萌发到逐渐扩展的过程。在样品的初始裂纹萌生后, 继续缓慢加载, 使得裂纹持续扩展, 直至符合断裂韧性测试的标准长度, 即陶瓷薄基板宽度的0.35~ 0.60倍^[14]。

图 4. 水平加载四点弯曲预裂纹示意图

Fig. 4. Schematic diagram of pre-cracking by four-point bending test in horizontal direction

下载图片 查看所有图片

2 实验方法

2.1 制备样品

选用氧化铝、碳化硅和氮化硅三种陶瓷薄基板材料, 尺寸为50.0 mm×50.0 mm×0.6 mm, 基本力学性能如表1所示。

利用金刚石切割机将陶瓷薄基板切割成36 mm× 4 mm×0.6 mm宽的样品。在样品中央边缘加工切口, 用502胶粘接陶瓷薄基板和黄铜梁形成测试样品, 如图5所示, 黄铜梁的尺寸分别选用36 mm× (4, 5, 5.5, 6.5) mm×3 mm 4种规格。

图 5. 陶瓷薄基板与黄铜梁粘结形成复合体

Fig. 5. Microscopic images of composite bonded by ceramic thin plate and brass beam

下载图片 查看所有图片

2.2 预制裂纹和原位观察

将预制好缺陷的复合体放置于夹具中进行四点弯曲测试, 利用手摇式加载装置缓慢施加载荷, 在工具显微镜下观察样品裂纹萌发及扩展过程, 如图6所示。

图 6. 工具显微镜下四点弯曲法预制裂纹

Fig. 6. Diagram of pre-cracking by four-point bending test under tool microscope

下载图片 查看所有图片

2.3 测试断裂韧性

用二氯甲烷浸泡将复合体样品的陶瓷薄基板和黄铜梁分离。采用三点弯曲法测试陶瓷薄基板断裂韧性; 采用带有垂直狭缝的夹具测试三点弯曲强度, 如图7所示, 狭缝的宽度比试样的厚度大0.02~ 0.03 mm。另外, 采用国家标准GB/T 23806规定的单边预裂纹梁^[14], 测试相同工艺制备的块体材料的断裂韧性。

图 7. 采用三点弯曲法测试断裂韧性示意图

Fig. 7. Schematic diagram of three-point bending test of fracture toughness

下载图片 查看所有图片

将陶瓷薄基板插入狭缝中, 使样品在测试过程中保持竖直, 再以0.5 mm/min的加载速度施加压缩载荷, 直至样品断裂。

样品的断裂韧性K_IC, 用式(1)进行计算:

式中, P为样品断裂时的最大载荷, S为三点弯曲试验的跨距, B为样品的厚度, W为样品的宽度, a为预制裂纹的长度。

3 结果与讨论

3.1 裂纹扩展过程

氧化铝陶瓷薄基板试样初始裂纹的萌生和扩展过程如图8所示。随着载荷的逐渐增大, 样品开始产生挠度变形。与陶瓷薄基板相比, 黄铜梁的弹性模量较小, 在相同载荷作用下, 黄铜梁的挠度变形远大于陶瓷的挠度变形。利用黄铜梁弯曲变形来诱导陶瓷薄样品受拉部分发生开裂, 产生应变诱导裂纹。从图8中可以看出, 在逐渐加载达到一定程度时, 基板会突然萌发一条初始裂纹(图8(a)), 之后继续缓慢加载直至裂纹扩展至断裂韧性测试要求的尺寸(图8(b)), 表明四点弯曲法可在基板表面预制长度可控的裂纹, 并且制备的裂纹尖端与样品水平方向近乎于垂直, 如图8(c)所示。

图 8. 采用四点弯曲法预制氧化铝基板裂纹及扩展过程

Fig. 8. In- situ observation of crack initiation and extension in Al₂O₃ plate

下载图片 查看所有图片

采用三点弯曲法预制裂纹时, 要求微缺陷与上压头位置完全在载荷中轴线上, 若稍有偏移则产生的裂纹将会出现倾斜的情况, 如图9所示。造成这一情况的原因在于: 当微缺陷位置与上压头位置有偏移时, 裂纹扩展将朝上压头方向倾斜; 而四点弯曲方式在两个上压头之间的区域内样品受到的弯矩为定值, 在此区域内样品受到的拉应力相同, 促使从缺陷位置开始的裂纹沿垂直方向开裂。

图 9. 采用三点弯曲法预制的裂纹

Fig. 9. Pre-crack by three-point bending test

下载图片 查看所有图片

采用四点弯曲方法预裂裂纹的优势为: 预制裂纹成功率高, 裂纹萌发位置及长度可控, 且操作方便; 利用光学显微镜可以在样品表面原位监测裂纹的扩展行为, 为研究陶瓷薄基板中阻止宏观裂纹的提供了思路。

3.2 不同宽度黄铜梁预制裂纹

实验表明, 当陶瓷片与金属梁样品的弯曲中性轴重合时, 预制的裂纹长度总是超过样品宽度的一半。为控制裂纹长度达到宽度的0.35~0.60倍, 通过增加黄铜梁宽度使陶瓷薄基板样品中性轴偏移到黄铜梁的受压区, 从而减小样品受拉区宽度, 进而缩短样品表面初始裂纹的长度。采用不同宽度黄铜梁预制的初始裂纹长度如图10所示。当黄铜梁宽度过大时, 会因粘结剂强度不足出现陶瓷薄基板与样品脱粘的现象, 降低预制裂纹的成功率。因此, 对于陶瓷薄基板宽度为4 mm的样品, 推荐的黄铜梁宽度为5~6 mm。

图 10. 不同宽度黄铜梁预制裂纹的初始长度

Fig. 10. Pre-crack initial length by using brass beam of different widths

下载图片 查看所有图片

3.3 测试预制裂纹样品的断裂韧性

经预制裂纹后三种陶瓷薄基板断裂韧性测试结果如表2所示。从表中可以看出, 陶瓷薄基板与同种工艺制备的块体材料断裂韧性的测试结果基本一致, 证明采用应变诱导法预制裂纹后的断裂韧性测试结果是可靠的。

4 结论

1)提出陶瓷薄基板裂纹预制的应变诱导法, 通过控制裂纹尖端的应力状态实现了预制陶瓷材料长度可控的裂纹以及原位观察裂纹扩展, 为研究陶瓷薄基板的断裂行为提供了依据。

2)与三点弯曲法相比, 采用四点弯曲法预制裂纹, 可避免因微缺陷位置与压头不对应导致的由裂纹倾斜产生的预制失败。

3)在陶瓷与黄铜梁的受压面保持平齐的条件下, 陶瓷薄基板样品受拉区宽度随黄铜梁宽度的增大而逐渐减小, 使形成的初始裂纹长度随之减小, 裂纹通常止裂于金属梁中性轴边的受压侧。

4)与同种工艺制备的块体陶瓷材料断裂韧性相比, 采用应变诱导法测试预制裂纹样品的断裂韧性稳定可靠。

5)应变诱导法预制裂纹平均成功率为90%~95%, 裂纹萌发位置及长度可控, 操作方便, 可推广应用于超薄玻璃等其他超薄脆性材料的预制裂纹和裂纹阻力分析。