1 西安交通大学电气工程学院,电气绝缘与电力设备国家重点实验室,陕西 西安 710049
2 西安交通大学电子科学与工程学院,电子物理与器件教育部重点实验室,陕西 西安 710049
面向天然页岩与砂岩矿物元素组分快速定量分析的检测需求,笔者搭建了具有自动化分析功能的显微分析激光诱导击穿光谱系统,并采用该系统对油气页岩与砂岩天然岩石样本进行了快速检测。分析了砂岩与页岩光谱的不确定度差异,形成了流程化的包括光谱数据提取、筛选、校正、归一化的预处理方法,有效降低了单一样本与样本间光谱不确定度。基于偏最小二乘回归,形成了模型输入参数优化流程,避免了模型过拟合与欠拟合,提高了定量预测准确度。对岩石中的Si、Ca、Fe、Al、Mg等元素进行了定量分析,多数样本的平均预测均方根误差小于1%。本研究为天然岩石的矿物组分分析与岩性识别提供了技术支持。
光谱学 激光诱导击穿光谱 页岩 砂岩 光谱预处理 元素定量分析
1 西安交通大学电气绝缘与电力设备国家重点实验室,陕西 西安 710049
2 中国原子能科学研究院,北京 102413
3 西安交通大学电子物理与器件教育部重点实验室,陕西 西安 710049
针对核工业辐照环境下铀等元素组分远程测量的需求,基于光纤式激光诱导击穿光谱系统,研究了铀矿石样品中铀元素谱线强度的影响因素及其定量测量方法。在实验中,采用光纤传输30 mJ脉冲激光并将其聚焦在铀矿石粉末压片上产生激光诱导等离子体,然后通过同轴光纤回传等离子体自发光。首先,研究了气氛环境对铀元素谱线的影响。结果显示:氦气气氛下铀质量分数为0.425%的样本的U II 409.013 nm谱线的信噪比相比空气气氛下提高了1.37倍,同时,氦气气氛下铀质量分数为0.0726%的样本的U II 409.013 nm谱线的信噪比达到了8.9。其次,根据谱线信噪比、信背比和净强度将系统的探测延时优化至1000 ns。最后,提出了一种基于内标法原理的多元线性定标方法,通过引入基质元素与铀的谱线比值进行回归,使得铀的检测限达到142 mg/kg,定量限达到426 mg/kg。与基于谱线峰值的单变量回归方法相比,所提多元线性定标方法将铀元素的定标决定系数R2从0.9711提升到0.9984,均方根误差从0.200%减小到0.0404 %。本文方法和研究结果可为铀元素含量的测量提供技术支撑。
光谱学 激光诱导击穿光谱 铀矿 元素检测 多元定标法
1 中国建筑材料科学研究总院有限公司,北京 100024
2 中国国检测试控股集团股份有限公司,北京 100024
陶瓷材料的预应力增强已经被证明有效,但是这种表面预应力对其他力学性能的影响如何仍不明晰,本工作将探讨表面残余压应力对复合构件的综合力学性能的影响,包括弯曲强度、弹性模量、断裂韧性、硬度以及损伤容限。为了实现表层压应力以及相适配的界面剪切应力,按质量分数比1∶1将莫来石和氧化铝混合磨成浆料涂覆在预烧后的氧化铝基体上,经无压烧结后,涂层与基体紧密结合,随着温度下降,2种材料不同的收缩率和界面约束形成表层残余压应力,从而实现氧化铝复合陶瓷的预应力强化,进而测试了该材料的各项力学性能。结果表明:预应力涂层有效提高了基体材料的弯曲强度,提高了38.9%;断裂韧性提高了36.5%,弹性模量稍降、硬度下降代表了涂层材料的性能。通过这些力学参数,计算得到复合氧化铝陶瓷的损伤容限从0.389 4 m1/2提升至0.452 7 m1/2,提高了16.26%。
损伤容限 预应力强化 氧化铝陶瓷 莫来石涂层 damage tolerance prestressed reinforcement alumina ceramics mullite coating
1 1.中国建筑材料科学研究总院有限公司 绿色建筑材料国家重点实验室, 北京 100024
2 2.中国建材检验认证集团股份有限公司, 北京 100024
预制长度可控的裂纹以及原位观察裂纹扩展是研究陶瓷薄基板抗断裂行为的两大重点。本研究提出应变诱导法, 通过将基板与黄铜梁粘结形成复合体, 利用黄铜梁弯曲变形带动侧面陶瓷薄板受拉侧拉伸变形产生可控裂纹。在工具显微镜下对复合体进行四点弯曲, 原位观察样品的裂纹扩展情况, 通过调节黄铜梁宽度来控制初始裂纹长度, 在初始裂纹萌发后继续加载, 使裂纹达到测试断裂韧性的标准长度。将这种测试方法与块体材料断裂韧性的测试标准进行了对比, 结果表明: 采用该方法预制裂纹后测试断裂韧性具有简易性和可靠性。应变诱导法预制裂纹成功率高, 裂纹萌发位置及长度可控, 且操作方便, 可推广应用于超薄玻璃等其他超薄脆性材料的断裂韧性评价和分析裂纹扩展阻力。
陶瓷薄基板 预制裂纹 原位观察 断裂韧性 ceramic thin plates pre-crack in situ observation fracture toughness